本发明专利技术公开了一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法，包括以下步骤：a、对照品溶液的制备：取樟脑、薄荷脑、龙脑适量，分别以无水乙醇配制成溶液；b、对照药材溶液的制备：取樟脑药材、薄荷脑药材、冰片药材，分别以无水乙醇配制成溶液；c、供试品溶液的制备：取麝香舒活灵凝胶剂样品，分别以无水乙醇配制成溶液；d、色谱条件：采用PEG-20石英毛细管色谱柱；载气为高纯氮气；流速为1.0ml/min，分流比为20∶1；进样口温度：230℃，进样量：1ul；检测器温度：260℃；升温程序：起始温度125℃，保持9min，以25℃/min升至150℃，保持5min。e、比对图谱，计算樟脑、薄荷脑、龙脑的含量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药药物质量标准领域，具体涉及中药复方制剂麝香舒活灵凝胶剂质 量控制方法。
技术介绍
麝香舒活灵凝胶剂是地黄、红花、三七、血竭、人工麝香、樟脑、冰片、龙脑等提取物 与卡波姆、三乙醇胺等辅料制成的凝胶剂，具有活血化瘀、消肿止痛、活筋舒络，用于治疗各 种闭合性新旧软组织损伤和肌肉疲劳酸痛。产品具有较好的市场价值，可作为潜力品种重 点深入挖掘。但该中药凝胶剂无质量控制方法，有效的控制中药产品的质量，给正常的生产 经营带来了困难。 《麝香舒活灵质量标准的研宄》（中成药，2000年9月第22卷第9期，曾德成）中 对麝香舒活灵中三七、血竭、地黄、薄荷脑、冰片、樟脑进行了薄层色谱鉴别，用高效液相色 谱法测定了樟脑的含量。然而，在实际应用中，该方法使用高效液相测定樟脑为挥发性成 分，操作复杂且重复性不易控制。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种中药凝胶剂的质量控制方法。 (1)麝香舒活灵凝胶剂对照品溶液的制备： 精密称取樟脑、薄荷脑、龙脑适量，以无水乙醇配制浓度分别为I. 2073、0. 2619、 0· 4768mg/ml的混合溶液，即得。 (2)麝香舒活灵凝胶剂对照药材溶液的制备： 精密称取樟脑药材约10mg、薄荷脑药材约10mg、冰片药材约50mg，分别置IOml容 量瓶中，加无水乙醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得。 (3)麝香舒活灵凝胶剂供试品溶液的制备： 取麝香舒活灵凝胶剂样品约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，加无水乙醇50ml，精 密量取，振摇，使完全溶解，过滤，即得。 (4)色谱条件：采用PEG-20石英毛细管色谱柱；载气为高纯氮气（99. 99% );流速 为l.Oml/min，分流比为20 : 1 ;进样口温度：230°C，进样量：lul ;检测器温度：260°C;升温 程序：起始温度125°C，保持9min，以25°C /min升至150°C，保持5min。 (5)测定法：分别吸取对照品溶液、对照药材溶液与供试品溶液各lul，注入气相 色谱仪，测定，即得；按照样品中樟脑、薄荷脑、龙脑含量计，不少于设定值。 上述中药凝胶剂的鉴别方法，按照对照药材色谱峰保留时间计算，樟脑药材保留 时间为10. 361min、薄荷脑药材保留时间为12. 667min、冰片药材保留时间为13. 685min、 14. 739min〇 上述中药凝胶剂的含量测定方法，按照样品中樟脑、薄荷脑、龙脑含量计，设定值 分别为 〇· 〇48mg/g、0. 010mg/g、0. 016mg/g。 本专利技术对中药凝胶剂提出了质量控制方法，该方法提供了气相色谱法鉴别麝香舒 活灵凝胶剂中樟脑、薄荷脑、冰片药材及测定样品中樟脑、薄荷脑、龙脑的含量，提高后的质 量标准能更好地控制药品的质量，本专利技术的质量控制方法，具有较强的专属性和良好的重 复性，真正体现药品安全有效、质量可控。【附图说明】 图1为樟脑、薄荷脑、龙脑混合对照品的气相色谱图 图2为樟脑对照药材的气相色谱图 图3为薄荷脑对照药材的气相色谱图 图4为龙脑对照药材的气相色谱图 图5为本专利技术中药凝胶剂的气相色谱法图 图6为阴性样品的气相色谱法图 具体实施例 实施例1 : 1仪器、试药 Ll 仪器 气相色谱仪（GC，Agilent Technologies 7890A，FID 检测器），Agilent J&W GC Columns DB-WAX毛细管色谱柱（30mX0.320_X0.50um)、电子分析天平（MS205DU，梅特 勒） L 2 试药 无水乙醇（分析纯，广州化学试剂厂），高纯氮气（99. 99% );麝香舒活灵凝胶剂 样品（实验室自制，批号：20131203、20131204、20140226);对照品樟脑（供含量测定用， 批号：110747-201409)、薄荷脑（供含量测定用，批号：110728-200506)、龙脑（供含量测定 用，批号：110881-201107)、冰片（供鉴别用，批号：743-8902)均购于中国食品药品鉴定研 宄院 2方法与结果 2. 1气相色谱法鉴别 色谱条件：采用Agilent J&W GC Columns DB-WAX石英毛细管色谱柱 (30mX0. 320mmX0. 50um);载气为高纯氮气（99. 99 % );流速为l.Oml/min，分流比为 20 : 1 ;进样口温度：230°C，进样量：lul ;检测器温度：260°C ;升温程序：起始温度125°C， 保持 9min，以 25°C /min 升至 150°C，保持 5min。 麝香舒活灵凝胶剂对照药材溶液的制备： 精密称取樟脑药材约10mg、薄荷脑药材约10mg、冰片药材约50mg，分别置IOml容 量瓶中，加无水乙醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得。 麝香舒活灵凝胶剂供试品溶液的制备： 取麝香舒活灵凝胶剂样品约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，加无水乙醇50ml，精 密量取，振摇，使完全溶解，过滤，即得。 测定法：分别吸取对照品溶液、对照药材溶液与供试品溶液各lul，注入气相色谱 仪，测定，即得。结果见图1、2、3、4、5、6。 供试品色谱图中各色谱峰与对照品及对照药材色谱峰一一对应。 2. 2含量测定 色谱条件：采用Agilent J&W GC Columns DB-WAX石英毛细管色谱柱 (30mX0. 320mmX0. 50um);载气为高纯氮气（99. 99 % );流速为l.Oml/min，分流比为 20 : 1 ;进样口温度：230°C，进样量：lul ;检测器温度：260°C ;升温程序：起始温度125°C， 保持 9min，以 25°C /min 升至 150°C，保持 5min。 麝香舒活灵凝胶剂对照品溶液的制备： 精密称取樟脑、薄荷脑、龙脑适量，以无水乙醇配制浓度分别为I. 2073、0. 2619、 0· 4768mg/ml的混合溶液，即得。 麝香舒活灵凝胶剂供试品溶液的制备： 取麝香舒活灵凝胶剂样品约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，加无水乙醇50ml，精 密量取，振摇，使完全溶解，过滤，即得。 测定法：分别吸取对照品溶液、对照药材溶液与供试品溶液各lul，注入气相色谱 仪，测定，即得；按照样品中樟脑、薄荷脑、龙脑含量计，不少于设定值。 2. 2. 1专属性考察 取中药凝胶剂供试品溶液、混合对照品溶液、阴性对照品溶液分别进样，供试品与 对照品在同一保留时间的色谱峰出现，而阴性对照则无相应的峰，故认为无干扰。 2. 2. 2线性关系 以无水乙醇溶剂配制樟脑、薄荷脑、龙脑浓度分别为4. 8296、1. 0475、1. 9071mg/ml 的对照品溶液A ;精密移取对照品溶液A5ml于IOml量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，得对 照品溶液B ;精密移取对照品溶液B5ml于IOml量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，得对照品 溶液C ;精密移取对照品溶液C5ml于IOml量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，得对照品溶液 D ;精密移取对照品溶液D5ml于IOml量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，得对照品溶液E。取 上述不同浓度对照品溶液各lul，分别进样测定。以各成分浓度为横坐标，峰面积为纵坐标， 绘制标准曲本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种中药凝胶剂的鉴别及含量测定方法，包括以下步骤：a、对照品溶液的制备：取樟脑、薄荷脑、龙脑适量，分别以无水乙醇配制成溶液；b、对照药材溶液的制备：取樟脑药材、薄荷脑药材、冰片药材，分别以无水乙醇配制成溶液；c、供试品溶液的制备：取麝香舒活灵凝胶剂样品，分别以无水乙醇配制成溶液；d、色谱条件：采用PEG‑20石英毛细管色谱柱；载气为高纯氮气；流速为1.0ml/min，分流比为20∶1；进样口温度：230℃，进样量：1ul；检测器温度：260℃；升温程序：起始温度125℃，保持9min，以25℃/min升至150℃，保持5min。e、比对图谱，计算樟脑、薄荷脑、龙脑的含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹晖，高进，曾德成，卢鹏，崔龙，尚强，曾永清，
申请(专利权)人：四川光大制药有限公司，国家中药现代化工程技术研究中心，丽珠医药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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