本发明专利技术公开了一种气相质谱联用仪检测食品中的吊白块的方法，包括以下步骤：步骤1：在顶空瓶中加入1g食品试样，加入1～3ml0.05mol/L的EDTA溶液，1～3ml0.05mol/L的乙酸钠溶液，搅拌均匀后压实上机待测；步骤2：采用气相-质谱联用仪测定顶空瓶中甲醛次硫酸氢钠的含量。本发明专利技术的目的在于提供一种测定准确、操作简单、用时短的气相质谱联用仪检测食品中的吊白块的方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及检测领域，特别是一种。
技术介绍
GB/T 21126-2007和DB34/T 1108-2009记录了通过液相色谱检测食品中吊白块的方法，但是采用了萃取的方法进行样品预处理，但是该方法处理时间长，对于微量的物质萃取存在误差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种测定准确、操作简单、用时短的。本专利技术的技术方案为:一种，包括以下步骤:步骤1:在顶空瓶中加入Ig食品试样，加入I?3ml0.05mol/L的EDTA溶液，I?3ml0.05mol/L的乙酸钠溶液，搅拌均匀后压实上机待测；步骤2:采用气相-质谱联用仪测定顶空瓶中甲醛次硫酸氢钠的含量，其中，气相-质谱联用仪的参数设定如下:色谱柱:Phenomenex60mX 0.50mm, 3.2 μ m ；色谱柱的柱温程序:初始温40°C，保持5min后以10°C /min升至110°C，保持5min ；进样口温度:300°C ;接口温度:280°C ;四极杆温度:150°C ;离子源温度:230°C ；载气:纯度彡99.999%的氦气，恒流方式，流速0.4mL/min ；电离方式:EI ;电离能量:70ev ;监测方式:全扫描/选择离子监测同时采集模式；监视离子范围:20?130m/z ;进样方式:溶剂放空模式，进样量:5.0 UL ;溶剂延迟Imin。本专利技术的有益效果如下:本专利技术前处理简单快捷、使用溶剂大大减少(国标方法溶剂用量为60ml，本专利技术溶剂用量为5ml)，实验时间大大缩短(国标方法需要提取耗时40min，水浴耗时40min，萃取耗时1.5h，本专利技术只需花费5min即可)，本方法检测灵敏度更高，检出浓度为I μ g/kg。【具体实施方式】下面结合【具体实施方式】，对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本专利技术的任何限制。实施例1步骤1:在顶空瓶中加入Ig食品试样，加入2ml0.05mol/L的EDTA溶液，2ml0.05mol/L的乙酸钠溶液，搅拌均匀后压实上机待测；步骤2:采用气相-质谱联用仪测定顶空瓶中甲醛次硫酸氢钠的含量，其中，气相-质谱联用仪的参数设定如下:色谱柱:Phenomenex60mX 0.50mm, 3.2 μ m ；色谱柱的柱温程序:初始温40°C，保持5min后以10°C /min升至110°C，保持5min ；进样口温度:300°C ;接口温度:280°C ;四极杆温度:150°C ;离子源温度:230°C ；载气:纯度多99.999%的氦气，恒流方式，流速0.4mL/min ；电离方式:EI ;电离能量:70ev ；监测方式:全扫描/选择离子监测同时采集模式；监视离子范围(m/z):20?130 ；进样方式:溶剂放空模式，进样量:5.0 UL ;溶剂延迟Imin。实施例2步骤1:在顶空瓶中加入Ig食品试样，加入Iml0.05mol/L的EDTA溶液，3ml0.05mol/L的乙酸钠溶液，搅拌均匀后压实上机待测；步骤2:采用气相-质谱联用仪测定顶空瓶中甲醛次硫酸氢钠的含量，其中，气相-质谱联用仪的参数设定如下:色谱柱:Phenomenex60mX 0.50mm, 3.2 μ m ；色谱柱的柱温程序:初始温40°C，保持5min后以10°C /min升至110°C，保持5min ；进样口温度:300°C ;接口温度:280°C ;四极杆温度:150°C ;离子源温度:230°C ；载气:纯度多99.999%的氦气，恒流方式，流速0.4mL/min ；电离方式:EI ;电离能量:70ev ；监测方式:全扫描/选择离子监测同时采集模式；监视离子范围(m/z):20?130 ；进样方式:溶剂放空模式，进样量:5.0 μ L ;溶剂延迟Imin。上述实施例1和2前处理简单快捷、使用溶剂大大减少(国标方法溶剂用量为60ml，本专利技术溶剂用量为5ml)，实验时间大大缩短(国标方法需要提取耗时40min，水浴耗时40min，萃取耗时1.5h，本专利技术只需花费5min即可)，本方法检测灵敏度更高，检出浓度为I μg/kg。以上所述的仅为本专利技术的较佳实施例，凡在本专利技术的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。【主权项】1.一种，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1:在顶空瓶中加入Ig食品试样，加入I?3ml0.05mol/L的EDTA溶液，I?3ml0.05mol/L的乙酸钠溶液，搅拌均匀后压实上机待测； 步骤2:采用气相-质谱联用仪测定顶空瓶中甲醛次硫酸氢钠的含量，其中，气相-质谱联用仪的参数设定如下:色谱柱:Phenomenex 60m X 0.50mm, 3.2 μ m ； 色谱柱的柱温程序:初始温40°C，保持5min后以10°C /min升至110°C，保持5min ； 进样口温度:300°C ;接口温度:280°C ;四极杆温度:150°C ;离子源温度:230°C ； 载气:纯度彡99.999%的氦气，恒流方式，流速0.4mL/min ； 电离方式:EI ;电离能量:70ev ； 监测方式:全扫描/选择离子监测同时采集模式；监视离子范围:20?130m/z ; 进样方式:溶剂放空模式，进样量:5.0 μ L ; 溶剂延迟Imin。【专利摘要】本专利技术公开了一种，包括以下步骤：步骤1：在顶空瓶中加入1g食品试样，加入1～3ml0.05mol/L的EDTA溶液，1～3ml0.05mol/L的乙酸钠溶液，搅拌均匀后压实上机待测；步骤2：采用气相-质谱联用仪测定顶空瓶中甲醛次硫酸氢钠的含量。本专利技术的目的在于提供一种测定准确、操作简单、用时短的。【IPC分类】G01N30-02【公开号】CN104807916【申请号】CN201510242691【专利技术人】陈学松, 邓水德, 温志芳, 赖秀梅, 陈启钊, 文俊萍 【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所【公开日】2015年7月29日【申请日】2015年5月12日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种气相质谱联用仪检测食品中的吊白块的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：在顶空瓶中加入1g食品试样，加入1～3ml0.05mol/L的EDTA溶液，1～3ml0.05mol/L的乙酸钠溶液，搅拌均匀后压实上机待测；步骤2：采用气相‑质谱联用仪测定顶空瓶中甲醛次硫酸氢钠的含量，其中，气相‑质谱联用仪的参数设定如下：色谱柱：Phenomenex 60m×0.50mm，3.2μm；色谱柱的柱温程序：初始温40℃，保持5min后以10℃/min升至110℃，保持5min；进样口温度：300℃；接口温度：280℃；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；载气：纯度≥99.999％的氦气，恒流方式，流速0.4mL/min；电离方式：EI；电离能量：70ev；监测方式：全扫描/选择离子监测同时采集模式；监视离子范围：20～130m/z；进样方式：溶剂放空模式，进样量：5.0μL；溶剂延迟1min。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈学松，邓水德，温志芳，赖秀梅，陈启钊，文俊萍，
申请(专利权)人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西;45
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