本发明专利技术涉及空心四氧化三钴微球材料的制备方法及制备电极片的应用。分别称取钴盐、钠盐在去离子水中溶解，得到钴盐溶液、钠盐溶液；取等体积的钴盐溶液、钠盐溶液混合，进行恒温水浴搅拌均匀，得到混合溶液；向混合溶液中加入氨水，得到含有钠盐的钴氨配合物溶液；然后滴入双氧水，得到的混合溶液在密封下进行水热处理，得到黑色沉淀；将所述黑色沉淀依次经去离子水、无水乙醇洗涤，空气气氛下干燥，得到空心四氧化三钴微球。将空心四氧化三钴微球与导电剂和粘结剂混合，搅拌后得到浆料；将浆料均匀刮凃于预处理后的泡沫镍上，干燥，压片，即得所述电极片。本发明专利技术制备方法所需设备条件较简单，操作方便，制备成本低，适合于工厂化大规模生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种超级电容器电极材料的制备方法，具体涉及。
技术介绍
到目前为止，材料研宄者采用不同的合成工艺制备了一系列各种不同形貌的纳米颗粒。而近几年来，人们则将目光转向了将一维纳米构造点组装成二维和三维有序超结构或者复合功能型结构的研宄之上，这正是迈向实现纳米功能器件实用化的关键一步。然而，除了普通的一维、二维以及三维结构，具有大的内部空间以及高的比表面积的结构同样是开发新型功能材料的又一个挑战，因为空心结构是新的技术应用方面所迫切需要的。尖晶石四氧化三钴是在诸如异质催化、超级电容器电极材料、固态传感器和光学器件等领域有着广泛应用的重要功能材料。由于颗粒尺寸以及形貌对于材料性能的影响，对于四氧化三钴颗粒的控形制备也是材料学家的目的所在。到目前为止，人们已经相继制备出了不同形貌的四氧化三钴颗粒，诸如纳米管、纳米棒、纳米片、纳米立方等。对于四氧化三钴材料，现在常用的方法有两类:电沉积、水热法。众所周知，电沉积方法在应用过程中存在可重复性差、产物成分不纯、影响因素复杂等缺点。而水热法则简单易操作，能保证较高的可重复性。目前常用的水热法制备四氧化三钴空心结构，往往需要添加硬质模板，在反应结束后需要将模板和终产物分离，操作十分麻烦，且对产物形貌多有破坏。同时，后期的煅烧氧化处理也是必不可少的，增加了工艺复杂性，提高了成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种空心四氧化三钴微球的水热制备法。我们的方法则相对简单，无需引入有机试剂和模板，采用一步水热法制备，并且这种空心四氧化三钴微球粒径分布均匀，具有厚度为几十纳米的薄壁。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的:一种空心四氧化三钴微球材料的制备方法，其步骤如下:I)、分别称取钴盐、钠盐在去离子水中溶解，得到50?200g/L钴盐溶液、60?150g/L钠盐溶液；2)、取等体积的钴盐溶液、钠盐溶液混合，进行恒温水浴搅拌均匀，得到混合溶液；3)、向混合溶液中加入氨水，搅拌均匀，得到含有钠盐的钴氨配合物溶液；然后滴入双氧水，每升溶液中双氧水用量为30?90mL ；4)、将步骤3)得到的混合溶液在密封下进行水热处理，得到黑色沉淀；5):将所述黑色沉淀依次经去离子水、无水乙醇洗涤，空气气氛下干燥，得到空心四氧化三钴微球。所述的钴盐为醋酸钴、硝酸钴或硫酸钴；所述钠盐为醋酸钠、硝酸钠或硫酸钠。所述恒温水浴的温度设置为35?55°C。所述氨水质量浓度为28%。所述加入氨水用量为每升溶液中加入氨水50?150mL。所述加入氨水搅拌的转速设置为200?500转/分。所述水热反应的温度设置为100?160°C，水热处理的时间设置为6?15小时。所述干燥温度的温度设置为60?90°C。利用本专利技术的空心四氧化三钴微球在制备电极片的应用，将空心四氧化三钴微球与导电剂和粘结剂混合，搅拌后得到浆料；将浆料均匀刮凃于预处理后的泡沫镍上，干燥，压片，即得所述电极片。所述空心四氧化三钴微球、导电剂和粘结剂的质量比为75:10:15 ;所述导电剂为多孔活性炭或者乙炔黑，所述粘结剂为PTFE乙醇溶液。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果:(I)本专利技术在少量的氨水环境中，利用二价钴氨配合物易于被氧化的特点，将原先制备过程中氧化氢氧化钴的问题转化为氧化二价钴氨配合物的问题，使反应的温度大大降低，同时采用一步法制备了四氧化三钴材料。(2)本专利技术利用溶液中大量的双氧水在水热过程中分解释放得到的氧气来充当制备空心结构的模板，解决了以往硬质模板不易清除的问题，同时所制备得到的空心四氧化三钴微球形貌完好，尺寸均一。(3)本专利技术制备方法所需设备条件较简单，操作方便，制备成本低，适合于工厂化大规模生产。【附图说明】图1为本方法制备得到的四氧化三钴微球的透射电镜图，插图为放大透射电镜图。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。实施例1将醋酸钴和醋酸钠分别与去离子水配成50g/L的醋酸钴溶液，60g/L的醋酸钠溶液。将两种溶液各取一升，同时放入45°C的恒温水浴槽中加入5分钟，然后按每升溶液量取50mL 28%的氨水溶液倒入上述混合溶液中，搅拌均匀，得到含有钠盐的钴氨配合物溶液，然后按每升溶液量取30mL双氧水倒入混合溶液中，将溶液转移至水热装置中进行处理，温度设置为110°C，时长为9小时。待反应完成后，将所得黑色沉淀分别经去离子水、无水乙醇清洗离心3次，于空气干燥箱中干燥10小时，得到四氧化三钴产物。将产物与乙炔黑以及PTFE粘结剂按质量比为75:10:15均匀混合，将混合好的浆料涂覆到泡沫镍上面，放置到温度设置为65°C的空气干燥箱中进行干燥处理。对处理好的电极片压片处理，压力设置为12Mpa，最后进行电化学性能测试，显示其比电容为768F/g。实施例2将硝酸钴和硝酸钠分别与去离子水配成120g/L的硝酸钴溶液，100g/L的硝酸钠溶液。将两种溶液各取一升，同时放入50°C的恒温水浴槽中加入8分钟，然后按每升溶液量取100mL28%的氨水溶液倒入上述混合溶液中，搅拌均匀，得到含有钠盐的钴氨配合物溶液，然后按每升溶液量取60mL双氧水倒入混合溶液中，将溶液转移至水热装置中进行处理，温度设置为120°C，时长为10小时。待反应完成后，将所得黑色沉淀分别经去离子水、无水乙醇清洗离心3次，于空气干燥箱中干燥8小时，得到空心四氧化三钴微球，微球直径尺寸为500nm，薄壁厚度约为50nm。将产物与活性炭以及PTFE粘结剂按质量比为75:10:15均匀混合，将混合好的浆料涂覆到泡沫镍上面，放置到温度设置为65°C的空气干燥当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种空心四氧化三钴微球材料的制备方法，其特征是步骤如下：1)、分别称取钴盐、钠盐在去离子水中溶解，得到50～200g/L钴盐溶液、60～150g/L钠盐溶液；2)、取等体积的钴盐溶液、钠盐溶液混合，进行恒温水浴搅拌均匀，得到混合溶液；3)、向混合溶液中加入氨水，搅拌均匀，得到含有钠盐的钴氨配合物溶液；然后滴入双氧水，每升溶液中双氧水用量为30～90mL；4)、将步骤3)得到的混合溶液在密封的条件下进行水热处理，得到黑色沉淀；5)、将所述黑色沉淀依次经去离子水、无水乙醇洗涤，空气气氛下干燥，得到空心四氧化三钴微球。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邓意达，冯超，胡文彬，钟澄，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
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