一种单晶石榴石厚膜的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种单晶石榴石厚膜的制备方法，属于石榴石厚膜制备领域。具体包括以下步骤：准确称量Tm2O3、Ga2O3、Fe2O3、Bi2O3原料，其中，Tm2O3、Ga2O3、Fe2O3、Bi2O3的摩尔比为1：1：9.62：52.12，混料，熔料；清洗基片；将清洗后的基片放入熔体中，控制基片转速为60转/分，在935℃降到930℃的过程中生长薄膜，生长完成后，清洗，得到本发明专利技术所述单晶石榴石厚膜。本发明专利技术得到的单晶石榴石厚膜与基底之间的晶格常数和热膨胀系数匹配度好，为单晶态；薄膜的结构均匀，厚度可达40μm以上；且薄膜的结构致密、表面平整，是一种可应用于磁光器件的良好材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石榴石厚膜的制备方法，具体涉及一种液相外延法生长单晶石榴石厚膜的方法。
技术介绍
磁光器件是指利用外加磁场的调制方式以及磁光效应的特性得到的光学器件，已广泛应用于光纤通信、计算机技术、光信息处理等领域。目前，常用的磁光器件以体型器件为主，核心部件采用磁光玻璃，使得磁光器件具有体积重量大、稳定性差、无法互联集成等缺点，限制了其广泛应用。随着钇铁石榴石、稀磁半导体等磁光材料的不断发现，磁光薄膜已广泛应用于磁光器件中，实现了磁光器件的平面化。然而，目前制备的磁光薄膜的厚度较薄，整体薄膜的磁光法拉第角无法达到45度，限制了其在磁光器件中的应用，因此，对磁光厚膜的研制技术的需求已迫在眉睫。传统的薄膜制备方法，如磁控溅射、脉冲激光沉积、金属有机气相沉积等方法均不能实现厚膜的制备，液相外延是由溶液中析出固相物质并沉积在衬底上生成单晶薄层的方法，有望实现厚膜的制备。但是液相外延生长厚膜时容易出现表面粗糙、熔体附着、基片碎裂等问题，可实用化的单晶磁光厚膜的制备方法一直是一大研究难点。
技术实现思路
本专利技术针对
技术介绍
存在的缺陷，提出了一种单晶石榴石厚膜的制备方法，得到的单晶石榴石厚膜可作为磁光厚膜应用。该方法得到的磁光厚膜的厚度为40μm以上，且薄膜结构致密、表面平整，是一种可应用于磁光器件的良好材料。本专利技术的技术方案如下：一种单晶石榴石厚膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1：准确称量Tm2O3、Ga2O3、Fe2O3、Bi2O3原料，其中，Tm2O3、Ga2O3、Fe2O3、Bi2O3的摩尔比为1：1：9.62：52.12；混料；熔料；步骤2：清洗基片；步骤3：将步骤2清洗后的基片放入熔体中，控制基片转速为60转/分，在935℃降到930℃的过程中生长薄膜，生长完成后，清洗去除残留，得到本专利技术所述单晶石榴石厚膜。进一步地，步骤1的具体过程为：准确称量Tm2O3、Ga2O3、Fe2O3、Bi2O3原料，其中，Tm2O3、Ga2O3、Fe2O3、Bi2O3的摩尔比为1：1：9.62：52.12；研磨混合后置于铂坩埚中，在1050～1080℃下熔化20～24h，然后在950～960℃下搅拌10～12h，混合均匀，得到熔体。进一步地，步骤2所述基片为钆镓石榴石(GGG)基片，清洗基片的具体过程为：将钆镓石榴石基片依次在去离子水中超声清洗两次、在丙酮中超声清洗两次、在酒精中超声清洗两次；然后在体积比为1:1的浓硫酸和硝酸的混合液中煮沸10～30min；最后采用去离子水冲洗基片3～5次，烘干备用。进一步地，步骤3的具体过程为：将步骤2清洗后的基片放入熔体中，控制基片转速为60转/分，在由935℃降到930℃的过程中生长薄膜，生长完成后，将基片快速提离熔体液面；将上步得到的基片以180～200转/分的速率高速旋转，以甩掉基片上的残留熔体，然后从外延炉中缓慢取出基片以避免由于热膨胀引起的薄膜开裂；最后将得到的带薄膜的基片在热醋酸中清洗以去除残留的助熔剂，得到本专利技术所述单晶石榴石厚膜。进一步地，上述由935℃降到930℃的过程中的降温速率为0.08～0.1℃/min。本专利技术还提供了上述方法得到的单晶石榴石厚膜作为磁光薄膜应用于磁光器件中。本专利技术的有益效果为：1、本专利技术得到的单晶石榴石厚膜与基底之间的晶格常数和热膨胀系数匹配度好，为单晶态；薄膜的结构均匀，厚度可达40μm以上；且薄膜的结构致密、表面平整，是一种可应用于磁光器件的良好材料。2、本专利技术在不断降低的温度范围内生长单晶石榴石厚膜，采用调节温度的方法弥补因生长过程中熔体溶质浓度降低引起的生长速率降低的问题，使在整个生长过程中速率基本不变，克服了传统采用温度点生长时可能产生的薄膜与衬底的晶格失配的问题，本专利技术得到的薄膜与衬底基片的匹配度好，为单晶态。附图说明图1为液相外延法采用的液相外延炉的结构示意图。其中，1为电动机；2为GGG基片；3为加热器；4为坩埚；5为熔体；6为陶瓷提拉杆；7为旋转轴。图2为本专利技术液相外延法生长厚膜时的生长温度曲线。图3为本专利技术实施例制备得到的单晶石榴石厚膜的磁光法拉第角与生长速率关系图。具体实施方式一种单晶石榴石厚膜的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1：准确称量Tm2O3、Ga2O3、Fe2O3、Bi2O3原料，其中，Tm2O3、Ga2O3、Fe2O3、Bi2O3的摩尔比为1：1：9.62：52.12；研磨混合后置于铂坩埚中，在1050～1080℃下熔化20～24h，然后在950～960℃下搅拌10～12h，混合均匀，得到熔体；步骤2：采用钆镓石榴石(GGG)作为基片，首先将钆镓石榴石基片依次在去离子水中超声清洗两次、在丙酮中超声清洗两次、在酒精中超声清洗两次，在去离子水、丙酮、酒精中的清洗时间均为10～15min；然后在体积比为1:1的浓硫酸和硝酸的混合液中煮沸10～30min；最后采用去离子水冲洗基片3～5次，烘干备用；步骤3：将步骤2清洗后的基片用铂丝固定在支架上，保持基片与熔体液面有一微小的角度(3～15°)将基片缓慢放入熔体中；外延生长薄膜，控制基片转速为60转/分，在以0.08～0.10℃/min的速率由935℃降到930℃的过程中外延生长薄膜，基片每隔1min改变一次旋转方向，生长完成后，将基片快速提离熔体液面；将上步得到的基片以180～200转/分的速率高速旋转甩掉基片上的残留熔体，然后从外延炉中缓慢提起基片以避免由于热膨胀引起的薄膜开裂；最后将得到的带薄膜的基片在接近沸腾的热醋酸中清洗以去除残留的助熔剂，得到本专利技术所述单晶石榴石厚膜。液相外延法生长薄膜时，一般选择在某一具体的温度点进行生长，然而对厚膜而言，薄膜的生长时间很长，一般在60min以上，这就导致在薄膜的生长过程中熔体的溶质浓度会不断降低，液相外延的生长速率下降，使薄膜的成分产生差异，薄膜的晶格常数变化，导致薄膜与衬底之间的晶格失配增加。为了解决生长速率降低带来的问题，本专利技术采用在不断降温的过程中生长薄膜，通过调节生长温度的方式弥补因溶质浓度降低引起的生长速率降低的问题，使整个生长过程中生长速率基本保持不变；本专利技术生长薄膜时的生长温度控制为由初始的935℃降到930℃，以温度区间代替常规的单一生长温度点，得到性能优良的单晶厚膜。实施例本专利技术所述单晶石榴石厚膜采用液相外延法制备得到，采用的设备为液相外延炉，如图1所示。其中，1为电动机；2为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单晶石榴石厚膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1：准确称量Tm2O3、Ga2O3、Fe2O3、Bi2O3原料，其中，Tm2O3、Ga2O3、Fe2O3、Bi2O3的摩尔比为1：1：9.62：52.12；混料；熔料；步骤2：清洗基片；步骤3：将步骤2清洗后的基片放入熔体中，控制基片转速为60转/分，在935℃降到930℃的过程中生长薄膜，生长完成后，清洗去除残留，得到本专利技术所述单晶石榴石厚膜。

【技术特征摘要】
1.一种单晶石榴石厚膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：准确称量Tm2O3、Ga2O3、Fe2O3、Bi2O3原料，其中，Tm2O3、Ga2O3、
Fe2O3、Bi2O3的摩尔比为1：1：9.62：52.12；混料；熔料；
步骤2：清洗基片；
步骤3：将步骤2清洗后的基片放入熔体中，控制基片转速为60转/分，在
935℃降到930℃的过程中生长薄膜，生长完成后，清洗去除残留，得到本发明
所述单晶石榴石厚膜。
2.根据权利要求1所述的单晶石榴石厚膜的制备方法，其特征在于，步骤
1的具体过程为：准确称量Tm2O3、Ga2O3、Fe2O3、Bi2O3原料，其中，Tm2O3、
Ga2O3、Fe2O3、Bi2O3的摩尔比为1：1：9.62：52.12；研磨混合后置于铂坩埚中，
在1050～1080℃下熔化20～24h，然后在950～960℃下搅拌10～12h，混合均匀，
得到熔体。
3.根据权利要求1所述的单晶石榴石厚膜的制备方法，其特征在于，步骤
2所述基片为钆镓石榴石基片，清洗基片的具体过程为：将...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨青慧，田晓洁，张怀武，梅兵，文岐业，贾利军，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51