掺杂钇铝石榴石激光晶体的生长装置、晶体生长炉及制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置、晶体生长炉及制备方法，属于激光晶体制备领域。该生长装置包括：坩埚、设置在坩埚外部的保温筒、设置在保温筒外部的铜感应加热线圈、穿过保温筒伸入坩埚内部的籽晶杆；保温筒的底部设有通孔，用于向坩埚底部通入氮气；坩埚为钨坩埚或者钼坩埚；保温筒的材质为掺碳的氮化硼陶瓷。通过选用钨坩埚或者钼坩埚降低生产成本；通过掺碳的氮化硼陶瓷保温筒对其进行保温，防止钨或者钼在高温下氧化，且进一步降低生产成本；通过在坩埚和保温筒的底部设有通孔，以在降温过程中向坩埚底部通入流动的冷却的高纯氮气，利用风冷在坩埚底部形成过冷区，提高坩埚的使用寿命，并降低生长周期。

【技术实现步骤摘要】
掺杂钇铝石榴石激光晶体的生长装置、晶体生长炉及制备方法
本专利技术涉及激光晶体制备领域，特别涉及掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置、晶体生长炉及制备方法。
技术介绍
掺杂钇铝石榴石系列激光晶体，尤其是掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)激光晶体是一种使用广泛的固体激光工作介质材料，已广泛应用于激光切割、激光焊接、激光打标、激光表面熔覆、激光增材制造、激光医疗、激光美容、激光测距、激光制导等军、民用固体激光器及相应的激光设备等领域。随着固体激光技术及其应用的快速发展，对Nd:YAG晶体光学均匀性的要求越来越高，而对其制造成本的要求越来越低。目前，通过采用以下4种方法，即电阻加热提拉法、感应加热密闭惰性保护气氛提拉法、感应加热流动气体提拉法和温梯法来制备Nd:YAG晶体。对上述4种方法的具体描述如下：1)电阻加热提拉法以高纯氧化物(Al2O3、Y2O3和Nd2O3)为原料，用铱坩埚或钼坩埚盛装原料，采用钨片、钼皮及石墨作保温材料，在提拉单晶炉炉膛内充入高纯Ar气或者N2气作为保护气体，以石墨、钨或者钼为发热体，采用电阻加热的方式将原料熔化为熔体，然后经升温熔料、下籽晶、放肩、等径、收尾、降温、取晶等过程，生长出Nd:YAG晶体。电阻加热提拉法生长Nd:YAG晶体，具有温度梯度小，可生长较高掺杂浓度的激光晶体等优点，但也正由于这种辐射加热方式，使得熔体内径向温度梯度较小，无法使用大尺寸坩埚，因此能够生长的晶体尺寸很小，一般坩埚直径不超过100mm，生长的晶体直径不超过40mm，而且由于熔体内径向温度梯度较小，固液界面形状较为平坦，容易受外界条件变化影响而发生波动，生长出的晶体光学均匀性较差，损耗系数较大。因此，电阻加热提拉法近年来已被逐步淘汰。2)温提法温提法主要是通过改变保温和发热体，构造出一个合适的空间温度分布场，然后将氧化物原料装入难熔金属坩埚中，将坩埚置于温度场中，原料熔化后，通过缓慢的降温，使坩埚内的熔体发生定向凝固结晶，得到Nd:YAG晶体。该法虽然可以生长出大尺寸晶体，但由于生长晶体与坩埚壁接触，容易自发成核，生长出的晶体晶格完整性较差，晶体内部残留应力大。而且没有晶体的强制搅拌作用，自然分凝现象严重，造成晶体内部掺杂离子浓度梯度过大，生长出的Nd:YAG晶体光学性能差，难以作为高功率激光的工作介质材料。为了生长大尺寸的，光学均匀性高的Nd:YAG晶体，目前常采用以下方法制备Nd:YAG晶体。3)感应加热密闭惰性保护气氛提拉法感应加热提拉法采用贵金属铱材质坩埚，采用射频电磁感应加热方式，铱坩埚本身即为发热体。生长晶体时，以高纯氧化物(Al2O3、Y2O3和Nd2O3)为原料，采用ZrO2及Al2O3作为保温材料，在密闭的提拉单晶炉炉膛内充入高纯Ar气或者N2气作为保护气体，原料经过熔化为熔体后，经下籽晶、放肩、等径、收尾、降温、取晶等过程，生长出Nd:YAG晶体。在该方法中，由于坩埚本身即为发热体，坩埚内熔体的径向温度梯度较大，且容易控制，适合生长大尺寸、高光学均匀性Nd:YAG晶体，这种方法生长的Nd:YAG晶体直径达到了100mm，是目前国内、外主要的Nd:YAG晶体生产技术。然而，由于该法采用了贵金属铱坩埚，生长周期长，生长一支Φ60mm×160mm的晶坯，通常需要30天左右的时间，生长一支Φ80mm×200mm的晶坯，周期大概在45天左右。而且保温材料重复利用率低，因此，生产成本极为高昂。同时，在保温材料侧壁开有观察窗口，保温内部空间的温度分布对称性较差，固液界面存在周期性波动，对生长晶体的光学质量造成了不良影响。4)感应加热流动气体提拉法该方法采用贵金属铱材质坩埚，采用射频电磁感应加热方式，铱坩埚本身即为发热体。生长晶体时，以高纯氧化物(Al2O3、Y2O3和Nd2O3)为原料，采用ZrO2及Al2O3等耐高温氧化物作为保温材料，在开放式(炉膛内有进气孔和出气孔)的提拉单晶炉炉膛内通入流动气氛，流动气氛的组成通常为98vol％的N2气或者Ar气，加上2vol％的氧气。原料熔化为熔体后，经下籽晶、放肩、等径、收尾、降温、取晶等过程，生长出Nd:YAG晶体。该方法具有感应加热密闭惰性保护气氛提拉法的优点。同时，该方法通过在流动气氛中加入少量的氧气，将铱坩埚在高温下挥发出的少量的铱氧化为氧化铱，氧化铱被流动气流带走，从而可避免铱挥发进入熔体，间接进入晶体后形成的散射颗粒，因此，该法生长的Nd:YAG晶体具有更高的光学质量，也是国内外主要使用的技术。但是，由于保温材料无法重复利用，同时由于引入了少量的流动氧，使得铱金损耗量大，铱金坩埚每炉都需要更换，因此，生产成本更高。专利技术人发现现有技术至少存在以下问题：现有技术生产成本高，生长周期长。
技术实现思路
本专利技术实施例所要解决的技术问题在于，提供了一种生产成本低，生长周期短的掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置、晶体生长炉及制备方法。具体技术方案如下：第一方面，本专利技术实施例提供了一种掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置，包括：坩埚、设置在所述坩埚外部的保温筒、设置在所述保温筒外部的铜感应加热线圈、以及穿过所述保温筒伸入所述坩埚内部的籽晶杆；所述保温筒的底部设有通孔，所述通孔用于向所述坩埚底部通入氮气；所述保温筒的顶部的中间位置设置有用于穿过所述籽晶杆的第一圆孔，所述第一圆孔的直径为90-140mm；所述坩埚为钨坩埚或者钼坩埚；所述保温筒的材质为掺碳的氮化硼陶瓷。具体地，所述保温筒包括由内至外依次连接的内保温筒、中保温筒和外保温筒；所述内保温筒与所述中保温筒，以及所述中保温筒与所述外保温筒之间分别设有第一间隙和第二间隙，所述第一间隙和所述第二间隙的宽度均为1-2mm；所述内保温筒的材质为掺碳量为8wt％-10wt％的掺碳的氮化硼陶瓷，壁厚为10mm-15mm；所述中保温筒的材质为掺碳量为4wt％-6wt％的掺碳的氮化硼陶瓷，壁厚为25mm-35mm；所述外保温筒的材质为掺碳量为0.01wt％-2wt％的掺碳的氮化硼陶瓷，壁厚为10mm-15mm。具体地，所述坩埚设置在所述内保温筒的底部，所述内保温筒的内径比所述坩埚的外径大8-10mm，所述内保温筒的高度为所述坩埚的高度的2.5-3.5倍；所述坩埚的内径为120-250mm，所述坩埚的壁厚为6mm。具体地，所述通孔的直径为3-6mm。第二方面，本专利技术实施例提供了一种与上述的装置相配合的晶体生长炉，所述晶体生长炉的炉膛底部设置有带有第一阀门的进气管，所述进气管与所述通孔连接；所述晶体生长炉的炉膛上部还设置有带有第二阀门的排气管；所述晶体生长炉的炉膛顶部的中间位置设置有用于穿过所述籽晶杆的第二圆孔；所述晶体生长炉的炉膛顶部设置有用于观察晶体生长情况的观察窗口。第三方面，本专利技术实施例提供了一种生长掺杂钇铝石榴石晶体的方法，该方法通过利用上述的装置以及上述的晶体生长炉，通过感应加热密闭惰性保护气氛提拉法生长掺杂钇铝石榴石晶体；所述感应加热密闭惰性保护气氛提拉法依次包括：升温熔料、下籽晶、放肩、等径、拉脱降温、取晶过程，在所述拉脱降温过程中，拉脱生长的掺杂钇铝石榴石晶体，至所述掺杂钇铝石榴石晶体的末端与熔体液面的距离为10-30mm，然后通过设置在坩埚底部的通孔向所述坩埚底部吹氮气，对坩埚底部进行冷却，使位于所述坩埚底部的熔体首先本文档来自技高网...

【技术保护点】
掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置，包括：坩埚、设置在所述坩埚外部的保温筒、设置在所述保温筒外部的铜感应加热线圈、以及穿过所述保温筒伸入所述坩埚内部的籽晶杆；所述保温筒的底部设有通孔，所述通孔用于向所述坩埚底部通入氮气；所述保温筒的顶部的中间位置设置有用于穿过所述籽晶杆的第一圆孔，所述第一圆孔的直径为90mm‑140mm；所述坩埚为钨坩埚或者钼坩埚；所述保温筒的材质为掺碳的氮化硼陶瓷。

【技术特征摘要】
1.掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置，包括：坩埚、设置在所述坩埚外部的保温筒、设置在所述保温筒外部的铜感应加热线圈、以及穿过所述保温筒伸入所述坩埚内部的籽晶杆；所述保温筒的底部设有通孔，所述通孔用于向所述坩埚底部通入氮气；所述保温筒的顶部的中间位置设置有用于穿过所述籽晶杆的第一圆孔，所述第一圆孔的直径为90mm-140mm；所述坩埚为钨坩埚或者钼坩埚；所述保温筒的材质为掺碳的氮化硼陶瓷。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述保温筒包括由内至外依次连接的内保温筒、中保温筒和外保温筒；所述内保温筒与所述中保温筒，以及所述中保温筒与所述外保温筒之间分别设有第一间隙和第二间隙，所述第一间隙和所述第二间隙的宽度均为1-2mm；所述内保温筒的材质为掺碳量为8wt％-10wt％的掺碳的氮化硼陶瓷，壁厚为10mm-15mm；所述中保温筒的材质为掺碳量为4wt％-6wt％的掺碳的氮化硼陶瓷，壁厚为25mm-35mm；所述外保温筒的材质为掺碳量为0.01wt％-2wt％的掺碳的氮化硼陶瓷，壁厚为10mm-15mm。3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述坩埚设置在所述内保温筒的底部，所述内保温筒的内径比所述坩埚的外径大8mm-10mm，所述内保温筒的高度为所述坩埚的高度的2.5倍-3.5倍；所述坩埚的内径为120mm-250mm，所述坩埚的壁厚为6mm。4.根据权利要求1-3任一项所述的装置，其特征在于，所述通孔的直径为3mm-6mm。5.与权利要求1-4任一项所述的装置相配合的晶体生长炉，所述晶体生长炉的炉膛底部设置有带有第一阀门的进气管，所述进气管与所述通孔连接；所述晶体生长炉的炉膛上部还设置有带有第二阀门的排气管；所述晶体生长炉的炉膛顶部的中间位置设置有用于穿过所述籽晶杆的第二圆孔；所述晶体生长炉的炉膛顶部设置有用于观察晶体生长情况的观察窗口。6.一种生长掺杂钇铝石榴石晶体的制备方法，利用权利要求1-4任一项所述的装置以及权利要求5所述的晶体生长炉，通过感应加热密闭惰性保护气氛提拉法生长掺杂钇铝石榴石晶体；所述感应加热密闭惰性保护气氛提拉法依次包括：升温熔料、下籽晶、放肩、等径、拉脱降温、取晶过程，在所述拉脱降温过程中，拉脱生长的掺杂钇铝石榴石晶体，至所述掺杂钇铝石榴石晶体的末端与熔体液面的距离为10mm-30mm，然后通过设置在坩埚底部的通孔向所述坩埚底部吹氮气，对坩埚底部进行冷却，使位于所述坩埚底部的熔体首先得到凝固，然后再进入降温程序对所述掺杂钇铝石榴石晶体进行冷却降温。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，通过设置在晶体生长炉的炉膛的顶部的观察窗口，来辅助所述下籽晶过程以及观察晶体的生长情况，并根据观察到的晶体的生长情况，对下籽晶、放肩和等径过程进行调整。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述掺杂钇铝石榴石晶体包括掺杂有稀土金属离子和/或过渡金属离子的掺杂钇铝石榴石晶体；所述稀土金属离子选自Nd、Yb、Ce、Ho、Tm、Er、Ho中的至少一种；所述过渡金属离子为Cr。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述掺杂钇铝石榴石晶体为掺Nd钇铝石榴石晶体。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述方法包括：步骤a、将权利要求1-4任一项所述的装置放入权利要求5所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李兴旺，莫小刚，张月娟，李洪峰，杨国利，王永国，夏士兴，
申请(专利权)人：北京雷生强式科技有限责任公司，中国电子科技集团公司第十一研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11