一种生产d‑α‑醋酸生育酚的设备及方法,包括用于盛装反应溶液的反应器和设置于反应器内的搅拌器，还包括设于反应器内反应溶液液面以下，用于装填锌粉的箱体结构，箱体结构上成型有若干个孔径不大于锌粉最小粒径的透孔。通过箱体结构的设置，使得在投料反应时，可以先加入锌粉，而后通过反应器上液体加料口加入醋酸酐，避免了工人接触醋酸酐气体，保护了工人健康，另外，通过箱体结构的设置，锌粉的一次装填足够的锌粉消耗量，避免了每天加入锌粉的操作，减少了工人操作繁琐程度，此外，通过箱体结构上成型的透孔的孔径不大于锌粉最小粒径的设置，防止了锌粉进入到箱体结构外的溶液当中，避免了锌粉堵塞反应器出料口情况发生的可能性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种生产d-α -醋酸生育酚的设备及方法。
技术介绍
d-α-醋酸生育酚是由天然d- a -生育酚(a -维生素E)与醋酸酐酯化而成、化学特性较为稳定的天然维生素E衍生物，d-a-醋酸生育酚经过人体或动物的消化和吸收后可分解出对人体或动物体有益的a -生育酚。d-a -醋酸生育酚用途广泛，主要可用于食品和饲料添加剂、化妆品、医药等领域。目前，d-a -醋酸生育酚的工业化生产一般是在锌粉存在的条件下，由d- a -生育酚与醋酸酐在反应器中进行间歇釜式酯化反应制备的。其中，锌粉的作用有两点:一是锌粉与由d- a -生育酚和醋酸酐酯化反应生成的醋酸进一步反应生成醋酸锌，醋酸锌不溶于溶液体系，从而有利于d-a -生育酚与醋酸酐的酯化反应的平衡移动，使反应进行彻底；二是锌粉有一定的还原性，对容易氧化的d-a -醋酸生育酚起到保护作用。现有技术中用于生产d-a-醋酸生育酚的设备主要包括反应器和设于反应器内的搅拌器，反应器底部设有出料管，顶部设有固体加料口和液体加料口。采用该设备生产d-a-醋酸生育酚的工艺流程为:投料反应一回收醋酸酐一切换溶剂一过滤锌粉一蒸发溶剂一分子蒸馏。具体为:投料反应:在反应器内加入天然d-a -生育酚、醋酸酐(过量)，而后从固体加料口中加入锌粉，反应过程中保持反应器内温度130°C、常压条件，反应时间为3小时。回收醋酸酐:反应结束后，抽真空回收未反应的醋酸酐，以备下次反应时重复使用。切换溶剂:在反应器内加入己烷，搅拌器搅拌使生产出的d-a-醋酸生育酚溶解于己烷中。过滤:开启搅拌下通过过滤器过滤醋酸锌与锌粉，经过滤后的滤液进入另一个反应器内。蒸发溶剂:另一反应器中，将滤液中的己烷溶剂脱除干净。分子蒸馏:进一步采用分子蒸馏脱除醋酸酯粗品中的少量杂质，得到纯净的d-a-醋酸生育酚。然而，通过该设备生产d-a-醋酸生育酚存在以下问题:首先，由于锌粉密度较大(7.13g/cm3)，在溶液中容易沉底，在反应时需要较大的搅拌强度，从而导致搅拌器耗能大。其次，在反应结束后，需要过滤操作以除去锌粉，锌粉在过滤操作时容易造成出料管的堵塞。此外，在投料时，步骤为先加入醋酸酐，再从固体加料口加入锌粉，由于醋酸酐具有一定毒性及强烈刺激性气味，对工人的健康也造成危害。
技术实现思路
为此，本专利技术所要解决的技术问题在于克服现有技术中制备d-a -醋酸生育酚的生产设备耗能大、锌粉在过滤操作时容易造成出料口的堵塞，以及投料反应操作时，醋酸酐伤害工人健康的问题，从而提供一种耗能小、不会出现锌粉堵塞出料口，以及投料反应操作时醋酸酐不会伤害工人健康的d-a -醋酸生育酚的生产设备。进一步提供一种简化了工艺流程的使用该生产设备生产d-a-醋酸生育酚的方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下:一种生产d- a -醋酸生育酚的设备，包括用于盛装反应溶液的反应器和设置于所述反应器内的搅拌器，还包括设于所述反应器内所述反应溶液液面以下，用于装填锌粉的箱体结构，所述箱体结构上成型有若干个孔径不大于所述锌粉最小粒径的透孔。上述生产d-a -醋酸生育酚的设备，所述搅拌器包括竖直设置的搅拌轴以及可转动地设置在所述搅拌轴上的搅拌叶片，所述箱体结构位于所述搅拌叶片与所述反应溶液液面之间的空隙内。上述生产d-a -醋酸生育酚的设备，所述箱体结构包括具有开口的箱体以及设置在所述箱体的开口处可打开的箱盖。上述生产d-a -醋酸生育酚的设备，所述箱体包括外支撑层和位于所述外支撑层内部的内衬，所述内衬的表面成型有若干个所述透孔，所述外支撑层的表面成型有若干个孔径大于所述透孔孔径的第一透孔。上述生产d-a -醋酸生育酚的设备，所述锌粉粒径为200-250目，所述透孔的孔径为 300-350 目。上述生产d-a -醋酸生育酚的设备，所述第一透孔的孔径为0.5_20mm。上述生产d-a -醋酸生育酚的设备，所述箱体结构为一体结构，所述箱体结构的外支撑层内间隔设置有至少两个隔板，相邻两个所述隔板之间设置有所述内衬。上述生产d-a -醋酸生育酚的设备，所述外支撑层内均匀间隔设置有四个所述隔板。上述生产d-a -醋酸生育酚的设备，所述箱体结构为分体结构。上述生产d- a -醋酸生育酚的设备，还包括用于将所述箱体结构保持在所述空隙内的支撑结构。上述生产d-a-醋酸生育酚的设备，所述支撑结构为一端固定在所述箱体结构上，另一端固定在所述反应器顶部的吊杆。上述生产d-a-醋酸生育酚的设备，所述支撑结构为两端固定在所述箱体结构上，中部固定在所述搅拌轴上的连杆。上述生产d-a -醋酸生育酚的设备，所述箱体开口朝上，所述箱体为上大下小结构。上述生产d-a -醋酸生育酚的设备，所述箱体结构的宽度范围为20-200mm。上述生产d-a -醋酸生育酚的设备，所述外支撑层和所述内衬采用耐醋酸酐腐蚀的材质。一种生产d-a -醋酸生育酚的方法，采用上述的d-a -醋酸生育酚的设备，包括以下步骤:一.投料反应:向所述箱体结构内加入一定量的锌粉，然后加入d-a -生育酚、过量醋酸酐，保持所述反应器内温度130°C、常压条件，反应时间为3小时；二.回收醋酸酐:反应结束后，抽真空回收未反应的醋酸酐，以便下次反应时重复使用；三.切换溶剂:在所述反应器内加入己烷，搅拌溶解；四.蒸发溶剂:将己烷溶剂脱除干净；五.分子蒸馏:进一步采用分子蒸馏脱除醋酸酯粗品中的少量杂质，得到所述d-α-醋酸生育酚。上述生产d-a -醋酸生育酚的方法，在所述投料反应中，向所述箱体结构中加入7-30天的锌粉。本专利技术的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:1.本专利技术的生产d-a -醋酸生育酚的设备，包括用于盛装反应溶液的反应器和设置于所述反应器内的搅拌器，还包括设于所述反应器内所述反应溶液液面以下，用于装填锌粉的箱体结构，所述箱体结构上成型有若干个孔径不大于所述锌粉最小粒径的透孔，通过箱体结构的设置，使得在投料反应时，可以先加入锌粉，而后通过反应器上液体加料口加入醋酸酐，避免了工人接触醋酸酐气体，提高了劳动安全性，保护了工人健康，另外，通过箱体结构的设置，锌粉的一次装填量为7-30天的锌粉消耗量，避免了每天加入锌粉的操作，减少了工人操作繁琐程度，此外，通过箱体结构上成型的透孔的孔径不大于锌粉最小粒径的设置，防止了锌粉进入到箱体结构外的溶液当中，避免了锌粉堵塞反应器出料口情况发生的可能性。2.本专利技术的生产d-a -醋酸生育酚的设备，所述搅拌器包括竖直设置的搅拌轴以及可转动地设置在所述搅拌轴上的搅拌叶片，所述箱体结构位于所述搅拌叶片与所述反应溶液液面之间的空隙内，通过该种设置便于工人从反应器顶部的人孔对箱体结构内的锌粉进行更换。3.本专利技术的生产d-a -醋酸生育酚的设备，所述箱体结构包括具有开口的箱体以及设置在所述箱体的开口处可打开的箱盖，所述箱体的开口处设置可打开的箱盖，便于工人对箱体内的锌粉进行更换。4.本专利技术的生产d-a -醋酸生育酚的设备，所述箱体包括外支撑层和位于所述外支撑层内部的内衬，所述内衬的表面成型有若干个所述透孔当前第1页1 2 3 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种生产d‑α‑醋酸生育酚的设备,包括用于盛装反应溶液的反应器（1）和设置于所述反应器（1）内的搅拌器（2），其特征在于：还包括设于所述反应器（1）内所述反应溶液液面以下，用于装填锌粉的箱体结构（3），所述箱体结构（3）上成型有若干个孔径不大于所述锌粉最小粒径的透孔。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐光辉，杜伟彦，陈学兵，倪少利，周学晋，许克家，高尚，林旭琦，林海龙，
申请(专利权)人：中粮营养健康研究院有限公司，中粮集团有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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