一种制备他替瑞林α晶型的方法技术

本发明专利技术涉及晶型的制备，具体为他替瑞林α晶型的新方法，具体为：在搅拌状态下将他替瑞林溶解于溶剂，得他替瑞林溶液，所述溶剂按体积百分数计具体由0.5～15%的水介质和余量的四氢呋喃组成，其温度为40～70℃；将所得他替瑞林溶液降温以析晶，分离并干燥得他替瑞林α晶型晶体；具有工艺稳定性好，可操作性强，收率高等特点。而且所得产品所含游离水较低，使用卡尔费休法测定α晶型水分含量时，其水分含量为14.5-15.3%，而采用现有技术报道的方法制备的α晶型的含水量一般为13.0-17.0%，原因主要是干燥过程非常难于控制，导致范围较宽，从而导致熔程增大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物化学领域和药物剂型领域，特别涉及晶型的制备，具体为他替瑞 林a晶型的新方法。
技术介绍
他替瑞林（Taltirelin)，化学名称（4巧-N--3- (1H-咪哇-4-基)-l-氧代丙-2-基]-1-甲基-2,6-二氧代-1，3-二氮 杂己环-4-甲醜胺巧n式I所示)。【主权项】1. 他替瑞林a晶型的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤： A溶解 在搅拌状态下将他替瑞林溶解于权利要求9所述的溶剂，得他替瑞林溶液，所述溶解 的温度为40~70°C; B析晶 将步骤A所得他替瑞林溶液降温以析晶，分离并干燥得他替瑞林a晶型晶体。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中的所述四氢呋喃水溶液的 用量为他替瑞林的3~40倍。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A中的所述他替瑞林为无定形 粉末或晶体。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B中，将所述他替瑞林溶液降温 至为2~8°C以析晶。5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述析晶的时间为1~24 小时。6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述干燥温度为15~ 40。。。7. 四氢呋喃在制备他替瑞林a晶型的溶剂中的应用。8. 根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述四氢呋喃中的含水量以体积百分浓 度计为0. 5%~15%。9. 制备他替瑞林a晶型的溶剂，其特征在于，所述溶剂按体积百分数计具体由0.5~ 15%的水介质和余量的四氢呋喃组成。【专利摘要】本专利技术涉及晶型的制备，具体为他替瑞林α晶型的新方法，具体为：在搅拌状态下将他替瑞林溶解于溶剂，得他替瑞林溶液，所述溶剂按体积百分数计具体由0.5～15%的水介质和余量的四氢呋喃组成，其温度为40～70℃；将所得他替瑞林溶液降温以析晶，分离并干燥得他替瑞林α晶型晶体；具有工艺稳定性好，可操作性强，收率高等特点。而且所得产品所含游离水较低，使用卡尔费休法测定α晶型水分含量时，其水分含量为14.5-15.3%，而采用现有技术报道的方法制备的α晶型的含水量一般为13.0-17.0%，原因主要是干燥过程非常难于控制，导致范围较宽，从而导致熔程增大。【IPC分类】C07K1-30, C07K5-097【公开号】CN104725469【申请号】CN201310698721【专利技术人】黄文峰, 李胜伟, 杨威, 蔡明君, 王宇 【申请人】重庆莱美药业股份有限公司【公开日】2015年6月24日【申请日】2013年12月18日本文档来自技高网...

【技术保护点】
他替瑞林α晶型的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：A溶解在搅拌状态下将他替瑞林溶解于权利要求9所述的溶剂，得他替瑞林溶液，所述溶解的温度为40～70℃；B析晶将步骤A所得他替瑞林溶液降温以析晶，分离并干燥得他替瑞林α晶型晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄文峰，李胜伟，杨威，蔡明君，王宇，
申请(专利权)人：重庆莱美药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;85