一种铜酸钆薄膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及铜酸钆薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将钛酸锶基板放入化学气相沉积反应腔体内的基板座上；(2)称取钆源和铜源固体原料，将两种原料分别置于相应的原料罐中；(3)将基板座的温度升至1040～1120℃，将原料罐温度分别升至200～230℃和180～200℃；(4)将含有钆源和铜源的载流气以及氧化气通入反应腔体内反应；(5)停止通入气体，关闭加热系统，冷却至室温，即得到沉积在钛酸锶基板上的铜酸钆薄膜。与现有技术相比，本发明专利技术的有益效果是：成膜速度快、反应时间短、生产效率高且组织结构可控。(001)取向的Gd2CuO4薄膜相比于无取向的Gd2CuO4薄膜具有特殊的晶体结构和物理性质。

【技术实现步骤摘要】
一种铜酸钆薄膜的制备方法
本专利技术涉及一种铜酸钆薄膜的制备技术，特别是使用化学气相沉积技术制备(001)取向的铜酸钆薄膜，属于功能薄膜材料制备领域。
技术介绍
Ce和Th掺杂的镧系铜氧化物RE2-xMxCuO4(RE＝Pr,Nd,SmandEu；M＝CeandTh)具有超导性质。研究表明，其超导电流载流子为电子，不同于载流子为空穴的YBa2Cu3O7-δ传统超导体。其晶体结构为具有Cu-O平面四方结构的Nd2CuO4(T’)结构，不同于具有Cu-O金字塔结构的YBa2Cu3O7-δ传统超导体。因其特殊的晶体结构和物理性质，RE2-xMxCuO4引起了广泛的研究。Gd2CuO4与RE2-xMxCuO4具有相同的晶体结构，并且具有更加特殊的物理性质和广泛的应用前景。其一，具有T’结构的Gd2CuO4具有复杂而多样的磁性质；其二，(001)取向的Gd2CuO4薄膜具有超导电性，其临界转变温度为19K；其三，由于Gd2CuO4具有光电、磁光、超导及催化等特性，在微电子、光电子器件，超导器件，催化剂，传感器等方面具有广泛的应用前景。如掺杂Ce的La2-xCexCuO4可用作汽车尾气净化用的三效催化剂；掺杂Sr的Gd2-xSrxCuO4可用作NO直接分解的催化剂；Gd2CuO4材料可用作NO、CO和NO2等气体的传感器；Gd2CuO4薄膜作为底电极材料可以改善铁电薄膜的结构并提高铁电器件的工作性能。目前，国内外对于Gd2CuO4块体材料的制备已有了许多研究，但对于Gd2CuO4薄膜的研究较少，且制备方法多为物理气相沉积法。在目前制备Gd2CuO4薄膜的常用方法中，PLD和多源共蒸发法沉积速率低，且随着薄膜厚度的增加，结晶质量也会产生较大的下降。MOD法制备薄膜所需要的前驱体制备及组成控制比较困难，并且在制备厚膜时需要多次重复涂抹沉积，生产效率低。化学气相沉积法作为一种制备薄膜材料的重要方法，在制备Gd2CuO4薄膜方面还未见报道。化学气相沉积法具有沉积速率高、真空度要求低、组织结构和厚度可控的特点。因此，采用化学气相沉积法制备Gd2CuO4薄膜与控制材料结构对于其磁性、超导电性的机理研究以及工业化生产具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种铜酸钆薄膜的制备方法，所制备的铜酸钆薄膜的面外取向为(001)完全取向。为了解决其技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种铜酸钆薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将钛酸锶基板放入化学气相沉积反应腔体内的基板座上，并将腔体内的压强抽至30Pa以下；(2)称取钆源和铜源固体原料，将两种原料分别置于相应的原料罐中；所述的钆源和铜源分别为三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钆和双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铜；(3)将基板座的温度升至1040～1120℃，将钆源和铜源的原料罐温度分别升至200～230℃和180～200℃；(4)将含有钆源和铜源的载流气以及氧化气通入反应腔体内，调节腔体内的压强至300～500Pa，反应时间为7～10min；(5)停止通入气体，关闭加热系统，冷却至室温，即得到沉积在钛酸锶基板上的铜酸钆薄膜。按上述方案，所述的钛酸锶基板经过预处理使其表面洁净。按上述方案，所述的预处理方法是：将基板置于乙醇中超声处理，然后吹干，超声处理时间为20～30min。按上述方案，所述的载流气为氩气，氧化气为氧气。按上述方案，所述的氩气流量为100～300sccm，氧气流量为300～500sccm。本专利技术所采用的化学气相沉积技术的原理为：固态原料被蒸发后，通过载流气运输到反应腔体内，含有反应原料的气体吸附在基板表面，在高温下发生化学反应，生成固态薄膜。副产物脱离表面，并被抽气系统抽走。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1.使用化学气相沉积技术制备薄膜，相比于MOD、PLD和多元共蒸发法，成膜速度快、反应时间短、生产效率高且组织结构可控。2.(001)取向的Gd2CuO4薄膜相比于无取向的Gd2CuO4薄膜具有特殊的晶体结构和物理性质，有望在微电子、光电子器件，超导器件，催化剂，传感器以及电极材料等领域得到广泛的应用。附图说明图1为本专利技术实施例所制备的铜酸钆薄膜的XRD图谱，其中图1(a)为本专利技术实施例1所制备的铜酸钆薄膜的XRD图谱；图1(b)为本专利技术实施例2所制备的铜酸钆薄膜的XRD图谱；图1(c)为本专利技术实施例3所制备的铜酸钆薄膜的XRD图谱。图2为本专利技术实施例所制备的铜酸钆薄膜的表面SEM图片和断面SEM图片；其中图2(a)为本专利技术实施例1所制备的铜酸钆薄膜的表面SEM图片；图2(b)为本专利技术实施例2所制备的铜酸钆薄膜的表面SEM图片；图2(c)为本专利技术实施例3所制备的铜酸钆薄膜的表面SEM图片；图2(d)为本专利技术实施例1所制备的铜酸钆薄膜的断面SEM图片；图2(e)为本专利技术实施例2所制备的铜酸钆薄膜的断面SEM图片；图2(f)为本专利技术实施例3所制备的铜酸钆薄膜的断面SEM图片。具体实施方式下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术不仅仅局限于下面的实施例。下述实施例中钛酸锶基板经过预处理使其表面洁净，预处理方法为：将钛酸锶基板置于乙醇中超声处理30min，然后吹干备用。实施例1(1)将钛酸锶基板放入化学气相沉积反应腔体内的基板座上，并将腔体内的压强抽至30Pa以下；(2)称取一定量的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钆和双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铜固体原料，将两种原料分别置于相应的原料罐中；(3)将基板座的温度升至1120℃，将钆源和铜源的原料罐温度分别升至220℃和192℃；(4)将含有钆源和铜源的氩气和氧气通入反应腔体内，调节氩气流速为100sccm，氧气流速为300sccm，调节腔体内的压强至300Pa，反应时间为10min；(5)停止通入气体，关闭加热系统，冷却至室温，即得到沉积在钛酸锶基板上的铜酸钆薄膜。如图1(a)所示，实施例1所制备的铜酸钆薄膜的XRD衍射图谱出现(002)，(004)，(006)和(008)衍射峰，表明铜酸钆薄膜的面外取向为(001)完全取向。如图2(a)、(d)所示，实施例1所得铜酸钆薄膜连续、致密，薄膜厚度约为0.555微米。晶粒呈针状和岛状生长，晶粒排列整齐。实施例2(1)将钛酸锶基板放入化学气相沉积反应腔体内的基板座上，并将腔体内的压强抽至30Pa以下；(2)称取一定量的三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钆和双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铜固体原料，将两种原料分别置于相应的原料罐中；(3)将基板座的温度升至1080℃，将钆源和铜源的原料罐温度分别升至220℃和192℃；(4)将含有钆源和铜源的氩气和氧气通入反应腔体内，调节氩气流速为100sccm，氧气流速为300sccm，调节腔体内的压强至300Pa，反应时间为10min；(5)停止通入气体，关闭加热系统，冷却至室温，即得到沉积在钛酸锶基板上的铜酸钆薄膜。如图1(b)所示，实施例2所制备的铜酸钆薄膜的XRD衍射图谱出现(002)，(004)，(006)和(008)衍射峰，表明铜酸钆薄膜的面外取向为(001)完全取向。如图2(b)、(e)所示，实施例2所得铜酸钆本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铜酸钆薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将钛酸锶基板放入化学气相沉积反应腔体内的基板座上，并将腔体内的压强抽至30Pa以下；(2)称取钆源和铜源固体原料，将两种原料分别置于相应的原料罐中；所述的钆源和铜源分别为三(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮酸)钆和双(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮酸)铜；(3)将基板座的温度升至1040～1120℃，将钆源和铜源的原料罐温度分别升至200～230℃和180～200℃；(4)将含有钆源和铜源的载流气以及氧化气通入反应腔体内，调节腔体内的压强至300～500Pa，反应时间为7～10min；(5)停止通入气体，关闭加热系统，冷却至室温，即得到沉积在钛酸锶基板上的铜酸钆薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种铜酸钆薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将钛酸锶基板放入化学气相沉积反应腔体内的基板座上，并将腔体内的压强抽至30Pa以下；(2)称取钆源和铜源固体原料，将两种原料分别置于相应的原料罐中；所述的钆源和铜源分别为三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钆和双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铜；(3)将基板座的温度升至1040～1120℃，将钆源和铜源的原料罐温度分别升至200～230℃和180～200℃；(4)将含有钆源和铜源的载流气以及氧化气通入反应腔体内，调节腔体内的压强至300～500Pa，反应时间为7～10min...

【专利技术属性】
技术研发人员：涂溶，可望，章嵩，汪婷，张联盟，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42