一种高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料及其制备方法技术

一种高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料及其制备方法，涉及一种陶瓷颗粒增强树脂基复合材料及其制备方法。本发明专利技术是要解决现有的树脂基复合材料的介电损耗较高的问题。该复合材料由Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末和双酚A型氰酸酯树脂组成。方法：一、使用KH550对Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末进行表面修饰；二、将经表面修饰的陶瓷粉末和双酚A型氰酸酯树脂单体置于油浴中搅拌，得混合物；三、将混合物倒入预热的模具中，抽真空，固化，固化过后随炉冷却至室温后脱模，即得到Ni0.5Ti0.5NbO4/CE树脂基复合材料。本发明专利技术的树脂基复合材料具有优良的介电性能，其介电常数连续可调。本发明专利技术用于复合材料领域。

【技术实现步骤摘要】
一种高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料及其制备方法
本专利技术涉及一种陶瓷颗粒增强树脂基复合材料及其制备方法。
技术介绍
Ni0.5Ti0.5NbO4作为陶瓷一种新型的微波介质陶瓷，其具有较高的介电常数(约为57)和较高的品质因数(Qf约为21,000GHz)。是树脂的良好介电性能调节剂。氰酸酯树脂具有优良的力学性能、低吸潮率、优异的耐高温性能、低介电常数和低介电损耗，广泛应用于透波材料构件和电子封装材料领域。在高频条件下，作为重要的功能元件，PCB板起到结构件、连接件和功能件的多方面的用途。传统的PCB材料往往采用环氧树脂为基体，玻璃纤维为增强体，这类材料的介电常数较低，一般情况下小于3。随着电子产品、通信产品越来越向着高频化、高速化以及集成化和小型化方向发展，要求PCB板具有较高的介电常数，传统的材料无法满足要求。为了提高材料的介电常数，国内外的研究者们往往选用BaTiO3、PZT、SrTiO3、CCTO等高介电常数的陶瓷粉末作为填料，这样虽然提高了材料的介电常数，但是由于陶瓷填料本身的介电损耗较高，使得复合材料有较高的介电损耗。更有甚者，一些研究者往树脂中添加碳纳米管或导电金属颗粒来调节材料的介电常数，这也大大增加了材料的介电损耗。高的介电损耗往往造成高频微波电路中信号延迟和失真。Ni0.5Ti0.5NbO4作为新型微波介质陶瓷，具有优良的综合性能，此外氰酸酯树脂本身介电损耗远低于环氧树脂，因此使用Ni0.5Ti0.5NbO4作为填料，制备出的Ni0.5Ti0.5NbO4/CE树脂基复合材料理论上具有较低的介电损耗。为了提高树脂中陶瓷相的含量、防止陶瓷粉末在树脂中的团聚和沉降，从而造成材料介电性能的恶化和工艺重复性的降低，需要对陶瓷粉末进行表面修饰，在陶瓷粉体表面形成一层亲油基团，提高陶瓷同树脂之间的浸润性。使用硅烷偶联剂KH550对Ni0.5Ti0.5NbO4粉末进行表面修饰，大幅度提高了陶瓷在树脂中的分散性和浸润性。此外根据介电性能的要求，控制可以通过控制Ni0.5Ti0.5NbO4粉末的体积分数(0～45vol％)来调节材料的介电性能，实现了产品性能系列化开发。通过此方法制备的复合材料具有良好的力学性能和机械加工性能，同时也具有较低的吸水率。由于Ni0.5Ti0.5NbO4/CE树脂基复合材料具有优良的综合性能，有望应用于高频印刷电路板方面。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的树脂基复合材料的介电损耗较高的问题，提供一种高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料及其制备方法。本专利技术高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料按体积分数由10％～45％的经KH550表面修饰的Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末和55％～90％的双酚A型氰酸酯树脂制成。上述高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料的制备方法，按以下步骤进行：一、首先称取50gNi0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末，加入200mL的去离子水和200mL的无水乙醇，以KH550作为分散剂，使用氨水将pH值调至9～10，使用磁力搅拌器搅拌，搅拌速度为1000r/min，搅拌30min后超声震荡20min，得到Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末的悬浊液；二、将Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末的悬浊液放入60℃的恒温水浴中保温4h以上，将悬浊液进行抽滤，得到的固体用无水乙醇清洗3～4次，置于100℃的干燥箱中干燥24h后研磨过筛，得到经KH550表面修饰的Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末；三、称取经KH550表面修饰的Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末和双酚A型氰酸酯树脂单体，放入圆底烧瓶中，置于160℃的油浴中持续搅拌0.5～1.5h，得混合物；四、将上述混合物倒入预热的模具中，在130℃的真空烘箱内抽真空除泡30min，除泡后依次在160℃下固化0.5～1.5h，180℃固化4h，200℃固化1h，245℃固化3h，固化过后随炉冷却至室温后脱模，即得到Ni0.5Ti0.5NbO4/CE树脂基复合材料。本专利技术的复合材料由微波介质陶瓷Ni0.5Ti0.5NbO4粉末和具有优良介电性能的双酚A型氰酸酯树脂制备而成，陶瓷相在树脂中均匀分布，两相浸润性良好，材料的吸潮率低且具有优良的力/热/电综合性能。本专利技术的高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料具有优良的介电性能，其介电常数连续可调，其介电常数介于3.01至13.28，介电损耗处于4.7×10-3至7×10-3之间(9060MHz)，比传统的陶瓷/树脂基复合材料低了一个数量级。本专利技术的材料具有优良的机械加工性能和较低的吸水率，其三点抗弯强度可达185MPa，断裂韧性最高可达2.53MPam1/2。，吸水率低于0.014g/cm3。附图说明图1为实施例1中的粉末表面修饰前后的红外光谱；图2为实施例2中Ni0.5Ti0.5NbO4/CE复合材料的扫描图像；图3为实施例2中使用的陶瓷粉末未经KH550表面修饰Ni0.5Ti0.5NbO4/CE复合材料的扫描图像；图4为Ni0.5Ti0.5NbO4/CE树脂基复合材料介电常数随陶瓷含量的变化；图5为Ni0.5Ti0.5NbO4/CE树脂基复合材料介电损耗随陶瓷含量的变化。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一：本实施方式高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料按体积分数由10％～45％的经KH550表面修饰的Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末和55％～90％的双酚A型氰酸酯树脂制成。该复合材料具有较高的介电常数，介电损耗与传统的陶瓷/树脂基复合材料相比降低了一个数量级。材料具有优异的加工性能，在高频印刷电路基板方面有广阔的应用前景。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：本实施方式高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料按体积分数由10％的经KH550表面修饰的Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末和90％的双酚A型氰酸酯树脂制成。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：本实施方式高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料按体积分数由20％的经KH550表面修饰的Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末和80％的双酚A型氰酸酯树脂制成。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：本实施方式高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料按体积分数由30％的经KH550表面修饰的Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末和70％的双酚A型氰酸酯树脂制成。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：本实施方式高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料按体积分数由40％的经KH550表面修饰的Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末和60％的双酚A型氰酸酯树脂制成。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：本实施方式高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料按体积分数由45％的经KH550表面修饰的Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末和55％的双酚A型氰酸酯树脂制成。具体实施方式七：本实施方式高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料的制备方法，按以下步骤进行：一、首先称取50gNi0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末，加入200mL的去离子水和200mL的无水乙醇，以KH55本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料，其特征在于该复合材料按体积分数由10％～45％的经KH550表面修饰的Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末和55％～90％的双酚A型氰酸酯树脂制成。

【技术特征摘要】
1.一种高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料，其特征在于该复合材料按体积分数由10％～45％的经KH550表面修饰的Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末和55％～90％的双酚A型氰酸酯树脂制成。2.根据权利要求1所述的一种高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料，其特征在于高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料按体积分数由10％的经KH550表面修饰的Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末和90％的双酚A型氰酸酯树脂制成。3.根据权利要求1所述的一种高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料，其特征在于高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料按体积分数由20％的经KH550表面修饰的Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末和80％的双酚A型氰酸酯树脂制成。4.根据权利要求1所述的一种高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料，其特征在于高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料按体积分数由30％的经KH550表面修饰的Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末和70％的双酚A型氰酸酯树脂制成。5.根据权利要求1所述的一种高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料，其特征在于高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料按体积分数由40％的经KH550表面修饰的Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末和60％的双酚A型氰酸酯树脂制成。6.根据权利要求1所述的一种高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料，其特征在于高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料按体积分数由45％的经KH550表面修饰的Ni0.5Ti0.5NbO4陶瓷粉末和55％的双酚A型氰酸酯树脂制成。7.如权利要求1所述的一种高频PCB基板用超低损耗树脂基复合材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、首先称取50...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶枫，张标，高晔，刘强，刘仕超，马杰，丁俊杰，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23