本发明专利技术涉及抗菌消炎胶囊中知母的薄层色谱鉴别方法。该方法以菝葜皂苷元为对照品，使用以下两种展开剂系统中的一种：环己烷-异丙醇(8.5-9.5∶0.5-1.5)或环己烷-异丙醇-浓氨试液，(8.5-9.5∶0.5-1.5∶0.2)。本发明专利技术相对于现有技术可在保证鉴别效果的前提下，不使用毒性试剂，对试验人员和环境友好；克服了现有抗菌消炎胶囊知母薄层色谱鉴别中展开试剂阴性干扰的问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及抗菌消炎胶囊的质量检测方法，尤其是涉及。
技术介绍
抗菌消炎胶囊为收载于部颁药品标准第七册的抗菌消炎片改变剂型品种，由金银花、百部、黄芩、大黄、大青叶、知母、金钱草等7味中药组成，具有清热、泻火、解毒的功效。原片剂标准未对组方中任何有效成分进行定性、定量监控。在《中国药典》(2010年版)中也未收入有关抗菌消炎胶囊含量测定的方法和标准。知母为抗菌消炎胶囊的主要组分，为有效控制抗菌消炎胶囊的质量，检测其中的知母是必要的。而知母的主要成分为知母皂苷类，其苷元主要为菝葜皂苷元，菝葜皂苷元易溶于乙醇、石油醚和苯等弱极性至中等极性溶剂。现有技术中对于知母或其制剂的鉴别多以菝葜皂苷元为对照品，以石油醚和苯为溶剂或展开剂。有文献以苯一丙酮(9: I)为展开剂，但苯有剧毒性，对试验者和环境有害，且该展开剂可使阴性样品产生部分阴性干扰。由此应研宄适合知母或其制剂的非毒性展开剂。
技术实现思路
本专利技术为克服以上技术缺陷，提供了一种，该方法使用非毒性溶剂和展开剂，安全有效。在抗菌消炎胶囊中知母的薄层色谱法鉴别中，本专利技术以菝葜皂苷元为对照品，使用以下展开剂系统:(I)环己烷-异丙醇，配比按试液体积比为8.5-9.5: 0.5-1.5 ；(2)环己烷-异丙醇-浓氨试液，配比按试液体积比为8.5-9.5: 0.5-1.5: 0.2。其中的优选展开剂系统为:A、环己烷-异丙醇，配比按试液体积比为9: I;B、环己烷-异丙醇-浓氨试液，配比按试液体积比为9.5: 0.5: 0.2;C、环己烷-异丙醇-浓氨试液，配比按试液体积比为9.5:1: 0.2;D、环己烷:异丙醇，配比按试液体积比为9: 1，氨蒸气预饱和20min。具体的鉴别方法包括以下步骤:1、供试品溶液的制备:取抗菌消炎胶囊内容物，用乙醇加热回流提取，浓缩，浓缩物用环己烷提取，制成按内容物计3g/ml的环己烷溶液；2、对照品溶液制备:取菝葜皂苷元对照品，加环己烷制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；3、展开:按中国药典2010年版一部附录VI B照薄层色谱法试验，供试品溶液和对照品溶液的点样量均为5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以上述展开剂中的任一种展开剂展开；4、显色:喷以8%香草醛无水乙醇溶液-硫酸溶液的混合溶液，在100°C加热至斑点显色清晰，检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点为合格。其中，供试品溶液制备可优选以下方法:取内容物3g,加乙醇20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液加盐酸1ml，加热回流I小时，浓缩至约10ml，加水10ml，用环己烷20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加环己烷Iml使溶解，作为供试品溶液。本专利技术成功解决了抗菌消炎胶囊中知母的薄层色谱鉴别，特别是在生产或药品检查中有效控制抗菌消炎胶囊质量的问题。该方法相对于现有的鉴别方法，在保证鉴别效果的前提下，不使用毒性试剂，对试验人员和环境友好；且克服了现有展开试剂阴性干扰的问题。【附图说明】图1是展开剂系统:环己烷:异丙醇(9: I)的色谱图。图2是展开剂系统:环己烷:异丙醇:浓氨试液(9.5: 0.5: 0.2)的色谱图。图3是展开剂系统:环己烷:异丙醇:浓氨试液(9.5:1: 0.2)的色谱图。图4是展开剂系统环己烷:异丙醇(9: I)，氨蒸气预饱和20min的色谱图。图5是10批样品的检验图谱。【具体实施方式】抗菌消炎胶囊中知母的薄层色谱鉴别法的色谱条件研宄。I试验用仪器和试药ME203E型电子天平;硅胶G薄层层析预制板(青岛海洋化工有限公司)；硅胶G薄层层析预制板(浙江台州市路桥四甲生化塑料厂)；硅胶G薄层层析预制板(默克公司)；薄层层析用硅胶G(青岛海洋化工有限公司)；抗菌消炎胶囊(中山市恒生药业有限公司，批号:20130305、20131004、20131201、20140201、20140301、20140401、20140405、20140506、20140701、20140702);抗菌消炎胶囊知母阴性制剂(中山市恒生药业有限公司，批号:DP20131101);菝葜皂苷元对照品(中国药品生物制品检定所，批号:110744-201310);水为纯化水；环己烷、正庚烷、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲酸、石油醚(60?90°C )、三氯甲烷均为分析纯。2方法与结果2.1分析方法:取抗菌消炎胶囊内容物3g，加乙醇20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液加盐酸Iml，加热回流I小时，浓缩至约10ml，加水10ml，用环己烷20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加环己烷Iml使溶解，作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品，加环己烷制成每ImL含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录IV B)试验，吸取抗菌消炎胶囊供试品溶液4 μ I及菝葜皂苷元对照品溶液5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，用展开剂，展开，取出，晾干，喷以8%香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液(7—10)的混合液(0.5: 5)，在100°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2.1.1供试品溶液的制备 取本品内容物3g，加乙醇20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液加盐酸Iml，加热回流I小时，浓缩至约10ml，加水10ml，用环己烧20ml振摇提取，提取液蒸干，残澄加环己烧Iml使溶解，作为供试品溶液。2.1.2对照品溶液的制备取菝葜皂苷元对照品，加环己烷制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。2.1.3阴性对照溶液的制备取抗菌消炎胶囊知母阴性制剂3g，按供试品溶液制备方法制备。2.2色谱条件的研宄2.2.1固定相、显色和检视方法固定相采用硅胶G薄层板；显色及检视方法为喷以8%香草醛无水乙醇溶液- (I: 10)的混合溶液，在100°C加热至斑点显色清晰，日光下检视。2.2.2 展开剂分别用以下七种不同展开剂系统，以不同的展开剂比例进行考察，并尝试在展开剂中加入少量甲酸、浓氨试液或置氨蒸气预饱和的展开缸内展开以改善斑点，比较不同展开剂系统的展开效果。(I)环己烷-丙酮系统，分别考察了以下展开剂:①环己烷:丙酮(9:1);②环己烷:丙酮(7:1 ;③环己烷:丙酮(5:1);④环己烷:丙酮:甲酸(7:1: 0.1)。结果:通过所得薄层色谱比较分析，采用环己烷-丙酮上述比例的展开系统，各供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置均显相同颜色的斑点，但斑点不够清晰；且阴性对照色谱与对照品色谱相应位置有较淡的其它颜色斑点，容易造成干扰。(2)环己烷-乙酸乙酯系统，分别考察了以下展开剂:①环己烷:乙酸乙酯(7:3);②环己烷:乙酸乙酯:甲酸(7: 3: 0.1);③环己烷:乙酸乙酯:甲酸(4:1: 0.1)。结果由所得薄层色谱比较分析可见，采用环己烷-乙酸乙酯上述比例的展开系统中，供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置均显相同颜色的斑点，但阴性对照色谱在相应位置显其它颜色斑点，造成明显干扰。(3)正庚烷-丙酮系统，分别考察了以下展开剂:①正庚烷:丙酮(4:1);②正庚烷:丙酮:甲酸(8: 2: 0.1)。结果:采用正庚烷:丙酮上述比例的展开系统，各供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上均显相同颜色的斑点本文档来自技高网...
【技术保护点】
抗菌消炎胶囊中知母的薄层色谱鉴别方法，包括供试品溶液制备、对照品溶液制备、展开及显色步骤，以菝葜皂苷元为对照品；其特征在于，所述方法的展开剂为：(1)环己烷‑异丙醇，配比按试液体积比为8.5‑9.5∶0.5‑1.5；或(2)环己烷‑异丙醇‑浓氨试液，配比按试液体积比为8.5‑9.5∶0.5‑1.5∶0.2。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：彭丽华，徐吉银，刘星云，杨泽锐，王慧玲，
申请(专利权)人：中山市中智药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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