【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药质量控制，更具体地，涉及一种基于近红外光谱技术的丹参有效成分含量的测试方法。
技术介绍
1、心脑血管疾病发生率逐年上升，对人类健康造成的威胁显著增加，丹参由于其具有活血祛瘀，通经止痛，清心除烦，凉血消痈的功效，被广泛用于防治心脑血管疾病，其市场用量日益增长。研究表明，丹参中对防治心脑血管疾病起到关键的有效成分主要是丹酚酸b、迷迭香酸和丹参酮ⅱa，因为这三种有效成分含量是评价丹参质量的主要指标。
2、丹参作为大宗药材，产地分布于我国河北、陕西、山西、山东、河南、四川、安徽、江西、贵州等多个省，由于产地、加工等因素影响，市场丹参质量参差不齐，有效成分含量差异较大，因此，建立一种准确、快速测定丹参有效成分含量的方法意义重大。目前，关于丹参有效成分含量的主流测定方法为高效液相色谱法，其费时费力，且对操作人员专业素质要求较高，实验试剂会对样品或环境造成污染，检测成本较高。
3、近红外光谱技术具有快速、无损、不需复杂的样品前处理、适合在线分析等优点，是一种发展迅猛的定性、定量新型分析技术。目前，利用近红外光谱技术定量丹参有效成分含量的方法主要采用全波段结合化学计量学方法进行建模，此方法建立的数学模型虽然可以对丹参的有效成分含量进行预测，但选择全波段的建模方式运算次数较高、时间久，易受样品本身粒径、含水量等因素影响，导致模型预测的准确性较低。名称为一种采用近红外光谱法测定丹参药材中多成分含量的方法的中国专利比较了不同光谱预处理方法及建模波段的建模效果，以此建立了近红外定量分析丹参有效成分的方法，但是该
技术实现思路
1、本专利技术的目的是克服上述现有近红外光谱技术定量丹参有效成分含量的方法的运算次数高、时间长或准确性不高的问题，提供一种基于近红外光谱技术的丹参有效成分含量的测试方法。
2、本专利技术的上述目的通过以下技术方案实现：
3、一种基于近红外光谱技术的丹参有效成分含量的测试方法，包括如下步骤：
4、s1.采用近红外技术采集丹参建模样品的近红外光谱，然后采用osc方法对所述近红外光谱进行预处理，得到预处理光谱；再采用ivissa和vcpa从预处理光谱中选择迷迭香酸的特征变量、采用ivissa和ivso从预处理光谱中选择丹酚酸b的特征变量、采用ivissa和ivso从预处理光谱中选择丹参酮ⅱa的特征变量；
5、s2.将步骤s1得到的迷迭香酸、丹酚酸b和丹参酮ⅱa的特征变量分别与丹参建模样品的迷迭香酸、丹酚酸b和丹参酮ⅱa的实测含量进行关联，构建plsr模型；
6、s3.按照s1相同的步骤得到丹参未知样品的迷迭香酸、丹酚酸b和丹参酮ⅱa的特征变量，然后将丹参未知样品的迷迭香酸、丹酚酸b和丹参酮ⅱa的特征变量代入步骤s2得到的plsr模型中，即得丹参未知样品的迷迭香酸、丹酚酸b和丹参酮ⅱa的含量。
7、目前近红外光谱技术已在中药的有效成分含量测定的领域得到广泛应用。对于近红外光谱的预处理，由于不同的中药的需要测定有效成分不同以及干扰因素不同，因此不同的预处理方法，对最后模型的预测能力的影响是不同的。另外，进行近红外光谱的预处理之后，因素变量仍然较多，在实际应用中单种变量选择方法往往无法准确选择最佳变量，通过两种变量选择方法的结合可以较为准确地选择最佳变量，但是，对于不同的有效成分，不同变量选择方法的结合，对最后模型的预测能力的影响也是不同的。因此，要通过近红外技术准确预测中药中的有效成分的含量，近红外光谱的预处理方法的选择以及变量选择方法的结合和选择都很关键。
8、本专利技术基于近红外光谱技术对丹参中的迷迭香酸、丹酚酸b和丹参酮ⅱa的含量进行预测。本专利技术的专利技术人研究发现，采用近红外技术采集丹参建模样品的近红外光谱之后，然后采用osc方法对所述近红外光谱进行预处理，可以有效去除原始光谱中的噪声，有利于提高有效成分预测模型的准确性。再针对不同的有效成分，采用不同的变量选择方法结合来进行特征变量的选择(采用ivissa和vcpa从预处理光谱中选择迷迭香酸的特征变量、采用ivissa和ivso从预处理光谱中选择丹酚酸b的特征变量、采用ivissa和ivso从预处理光谱中选择丹参酮ⅱa的特征变量)，以得到的特征变量构建plsr模型，该模型对丹参中的迷迭香酸、丹酚酸b和丹参酮ⅱa的含量的预测都具有很高的准确性，从而能准确地预测未知样品中的迷迭香酸、丹酚酸b和丹参酮ⅱa的含量。具体地，得到的plsr模型对迷迭香酸进行预测，r2cv和r2p分别为0.9970和0.9980，rmsecv和rmsep分别为0.0032和0.0022；对丹参酮ⅱa进行预测，r2cv和r2p分别为0.9990和1.0000，rmsecv和rmsep分别为0.0030和0.0018；对于丹酚酸b的预测，r2cv和r2p分别为1.0000和0.9870，rmsecv和rmsep分别为0.0069和0.1055。此外，本专利技术的测试方法的模型的稳定性高。
9、另外，由于本专利技术的进行了变量的选择，不采用全波段进行建模，模型的运算次数少、时间段。
10、优选地，步骤s1所述丹参建模样品的数量为45～60个。
11、优选地，步骤s1采用近红外技术采集丹参建模样品的近红外光谱之前，还包括对丹参建模样品进行粉碎和过筛的步骤。
12、优选地，步骤s1所述近红外技术采集的条件为：采集12000～3800cm-1范围内的光谱；分辨率为8cm-1，平均扫描64次。
13、优选地，步骤s1所述近红外技术选用的近红外光谱仪为带有积分球的傅立叶变换近红外光谱仪。
14、优选地，步骤s1所述预处理选用的软件为matlab r2019a。
15、优选地，步骤s2所述丹参建模样品的迷迭香酸、丹酚酸b和丹参酮ⅱa的实测含量通过液相色谱技术测得。
16、更为优选地，所述液相色谱技术的条件为：色谱柱为c18色谱柱；流动相a为乙腈，流动相b为0.1％磷酸水溶液；洗脱梯度为：0-5min，0-10％流动相a；5-6min，10-20％流动相a；6-12min，20-20％a；12-25min，20-26％流动相a；25-33min，26-45％流动相a；33-58min，45-65％流动相a；58-59min，65-85％流动相a；59-65min，85-85％流动相a；65-70min，85-10％流动相a；75-80min，10-10％流动相a。
17、优选地，步骤s2采用交叉验证法对plsr模型的准确性进行验证。
18、更为优选地，所述交叉验证法的过程为：将步骤s1得到的迷迭香酸、丹酚酸b和丹参酮ⅱa的部分特征变量作为校正集，与丹参建模样品的迷迭香酸、丹酚酸b和丹参酮ⅱa的实测含量进行关联，构建plsr模型；将步骤s1得到的迷迭香酸、丹酚酸b和丹参酮ⅱa的剩余部分特本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于近红外光谱技术的丹参有效成分含量的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，步骤S1所述丹参建模样品的数量为45～60个。
3.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，步骤S1采用近红外技术采集丹参建模样品的近红外光谱之前，还包括对丹参建模样品进行粉碎和过筛的步骤。
4.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，步骤S1所述近红外技术采集的条件为：采集12000～3800cm-1范围内的光谱。
5.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，步骤S1所述近红外技术选用的近红外光谱仪为带有积分球的傅立叶变换近红外光谱仪。
6.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，步骤S1所述预处理选用的软件为MatlabR2019a。
7.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，步骤S2所述丹参建模样品的迷迭香酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的实测含量通过液相色谱技术测得。
8.根据权利要求7所述测试方法，其特征在于，所述液相色谱技术的条件为：色谱柱为C18色谱柱；流动相A为
9.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，步骤S2采用交叉验证法对PLSR模型的准确性进行验证。
10.根据权利要求9所述测试方法，其特征在于，所述交叉验证法的过程为：将步骤S1得到的迷迭香酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的部分特征变量作为校正集，与丹参建模样品的迷迭香酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的实测含量进行关联，构建PLSR模型；将步骤S1得到的迷迭香酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的剩余部分特征变量作为检验集，将检验集代入PLSR模型，得到检验集的丹参建模样品的迷迭香酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量，再与实测值比较。
...【技术特征摘要】
1.一种基于近红外光谱技术的丹参有效成分含量的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，步骤s1所述丹参建模样品的数量为45～60个。
3.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，步骤s1采用近红外技术采集丹参建模样品的近红外光谱之前，还包括对丹参建模样品进行粉碎和过筛的步骤。
4.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，步骤s1所述近红外技术采集的条件为：采集12000～3800cm-1范围内的光谱。
5.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，步骤s1所述近红外技术选用的近红外光谱仪为带有积分球的傅立叶变换近红外光谱仪。
6.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，步骤s1所述预处理选用的软件为matlabr2019a。
7.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，步骤s2所述丹参建模样品的迷迭香酸、丹酚酸b和丹参酮ⅱa的实测含量通过液相色谱技术测得。
8.根据权利要求7所述测试方法，其特征在于，所述液相色谱技术的条件为：色谱柱为c18色...
【专利技术属性】
技术研发人员：马宏亮，王吉文，赵雨，乔卫林，陈金梅，胡倩倩，杨联林，何文秀，马永霖，
申请(专利权)人：中山市中智药业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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