一种抗菌消炎胶囊的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种抗菌消炎胶囊的质量检测方法，所述抗菌消炎胶囊由金银花、百部、大黄、大青叶、黄芩、知母及金钱草制备得到，该法包括色谱条件与系统适用性实验、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备及测定四个步骤；同时对百部、大黄、黄芩、知母及金银花进行了薄层鉴别。具有简单易行、能有效控制产品质量的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药制剂质量控制
,具体涉及一种抗菌消炎胶囊的质量检测方法。
技术介绍
抗菌消炎胶囊为收载于部颁药品标准第七册（WS3-B-1339-93）中抗菌消炎片的改变剂型品种，由金银花、百部、大黄、大青叶、黄芩、知母、金钱草七味药物组成，具有清热、泻火、解毒之功效，可用于风热感冒，咽喉肿痛，实火牙痛。抗菌消炎胶囊具有其独特的治疗作用，能部分代替化学抗生素，对减少我国西药抗生素滥用的现象具有一定的促进作用。方中：金银花清热解毒，凉散风热；百部润肺下气止咳，杀虫；大黄泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经；大青叶清热解毒，凉血消斑；黄芩清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎；知母清热泻火，生津润燥；金钱草清利湿热，通淋，消肿。而原抗菌消炎片标准未对组方中任何一种药物的有效成分进行定性和定量监控，不能对产品进行有效的质量检测。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述缺点而提供一种简单易行、能有效控制产品质量的抗菌消炎胶囊的质量检测方法。本专利技术的一种抗菌消炎胶囊的质量检测方法，所述抗菌消炎胶囊由金银花、百部、大黄、大青叶、黄芩、知母及金钱草制备得到，包括以下步骤：（1）色谱条件与系统适用性实验：用极性硅胶为填充剂；以水、甲醇、冰乙酸按体积比51-55:45-49:2-5、PH=2.5-3.5为流动相；检测波长为275-285nm；理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2000；（2）对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液，备用；（3）供试品溶液的制备：取本品70-90目细粉0.25g，精密称定，精密加入质量百分比浓度为60-80％的乙醇25ml，称定重量，加热回流3小时，放冷至室温，再称定重量，用质量百分比浓度为60-80％的乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取滤液2ml，置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，备用；（4）分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定；其中，本品每粒含黄芩以黄芩苷计应不少于3.7mg，即可。上述的一种抗菌消炎胶囊的质量检测方法，其中：所述百部的薄层鉴别方法为：（1）称取本品内容物2g，加氨试液2ml、氯仿20ml，超声处理30min，取出，过滤，滤液挥干，残渣加质量百分比浓度为2-5％的盐酸溶液1ml，搅拌使溶解，上清液置试管中，用浓氨水调节pH为9-11，加入0.5ml氯仿，充分振摇，静置分层，取氯仿层作为供试品溶液；（2）另取百部对照药材0.1g，加氨试液0.1ml，氯仿1ml，超声处理20min，取氯仿液作为对照药材溶液；（3）按照《中国药典》2010版一部薄层色谱法附录ⅥB试验，分别吸取供试品溶液与对照药材溶液各2.5-5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯、醋酸乙酯、氯仿按体积比２:８:２为展开剂，展开，取出，晾干，碘显色；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点，即可。上述的一种抗菌消炎胶囊的质量检测方法，其中：所述大黄的薄层鉴别方法为：（1）称取本品内容物0.5g，置具塞试管中，加乙醇1ml，超声处理30min，取出，搅匀，静置澄清，取上清液作为供试品溶液；（2）另取大黄对照药材0.05g，与供试品溶液同法制成对照药材溶液；（3）按照《中国药典》2010版一部薄层色谱法附录ⅥB试验，分别吸取供试品溶液与对照药材溶液各5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯、醋酸乙酯、甲酸按体积比8:1:0.1为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点，即可。上述的一种抗菌消炎胶囊的质量检测方法，其中：所述黄芩的薄层鉴别：（1）取本品胶囊内容物1g，于50ml的三角瓶中加甲醇10ml超声处理10min，静置澄清，取上清液作为供试品溶液；（2）另取黄芩对照药材0.5g，与供试品溶液同法制成对照药材溶液；（3）再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5-1.0mg的溶液，作为对照品溶液；（4）按照《中国药典》2010版一部薄层色谱法附录ⅥB试验，分别吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各5ul，点于同一聚酰胺薄膜上，用质量百分比浓度为35-37%的冰醋酸作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量百分比浓度为5-10%的三氯化铁乙醇溶液，使斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点，即可。上述的一种抗菌消炎胶囊的质量检测方法，其中：所述知母的薄层鉴别：（1）取本品胶囊内容物1g，于50ml的三角瓶中加质量百分比浓度为25-35%的丙酮10ml，超声30min，静置澄清，取上清液作为供试品溶液；（2）另取知母皂苷BⅡ对照品加质量百分比浓度为25-35%的丙酮制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；（3）按照《中国药典》2010版一部薄层色谱法附录ⅥB试验，分别吸取供试品溶液与对照品溶液各5ul，点于同一硅胶G板上，用正丁醇、冰醋酸、水按体积比4:1:5的上层溶液作为展开剂展开，取出，晾干,喷以质量百分比浓度为5-10%的磷钼酸乙醇溶液，放入105-110℃的烘箱，直至斑点显示清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的主斑点位置上,显相同颜色斑点，即可。上述的一种抗菌消炎胶囊的质量检测方法，其中：所述金银花的薄层鉴别：（1）取本品胶囊内容物1g，于50ml的三角瓶中加甲醇10ml，超声处理20min，静置澄清，取上清液作为供试品溶液；（2）另取金银花对照药材0.5g，与供试品溶液同法制成对照药材溶液；（3）再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；（4）按照《中国药典》2010版一部薄层色谱法附录ⅥB试验，分别吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各5ul，点于同一硅胶H板上，用乙酸丁酯、甲酸、水按体积比7:2.5:2.5的上层溶液作为展开剂展开，取出，晾干，在波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点，即可。本专利技术与现有技术相比，具有明显有益效果，从以上技术方案可知：本专利技术所提供的抗菌消炎胶囊的质量检测方法，在原有标准未对组方中任何一种药物有效成分进行定性和定量监控的情况下，采用了以高效液相色谱法测定抗菌消炎胶囊中黄芩指标性成分黄芩苷的质量控制，增加了金银花、百部、大黄、黄芩、知母的薄层鉴别，定量检测精确度高、测定含量准确，定性鉴别专属性强、鉴别效果清晰，简本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗菌消炎胶囊的质量检测方法，所述抗菌消炎胶囊由金银花、百部、大黄、大青叶、黄芩、知母及金钱草制备得到，包括以下步骤：色谱条件与系统适用性实验：用极性硅胶为填充剂；以水、甲醇、冰乙酸按体积比51‑55:45‑49:2‑5、PH=2.5‑3.5为流动相；检测波长为275‑285nm；理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2000；（2）对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.04mg 的溶液，备用；（3）供试品溶液的制备：取本品70‑90目细粉0.25g，精密称定，精密加入质量百分比浓度为60‑80％的乙醇25ml，称定重量，加热回流3小时，放冷至室温，再称定重量，用质量百分比浓度为60‑80％的乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取滤液2ml，置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，备用；（4）分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定；其中，本品每粒含黄芩以黄芩苷计应不少于3.7mg，即可。

【技术特征摘要】
1.一种抗菌消炎胶囊的质量检测方法，所述抗菌消炎胶囊由金银花、百部、大黄、大青
叶、黄芩、知母及金钱草制备得到，包括以下步骤：
色谱条件与系统适用性实验：用极性硅胶为填充剂；以水、甲醇、冰乙酸按体积比51-
55:45-49:2-5、PH=2.5-3.5为流动相；检测波长为275-285nm；理论塔板数按黄芩苷峰计算
应不低于2000；
（2）对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.04mg的溶
液，备用；
（3）供试品溶液的制备：取本品70-90目细粉0.25g，精密称定，精密加入质量百分比浓
度为60-80％的乙醇25ml，称定重量，加热回流3小时，放冷至室温，再称定重量，用质量百分
比浓度为60-80％的乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取滤液2ml，置10ml容量瓶中，
加甲醇至刻度，摇匀，备用；
（4）分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定；其中，本品
每粒含黄芩以黄芩苷计应不少于3.7mg，即可。
2.如权利要求1所述的一种抗菌消炎胶囊的质量检测方法，其中：所述百部的薄层鉴别
方法为：
（1）称取本品内容物2g，加氨试液2ml、氯仿20ml，超声处理30min，取出，过滤，滤液挥
干，残渣加质量百分比浓度为2-5％的盐酸溶液1ml，搅拌使溶解，上清液置试管中，用浓氨
水调节pH为9-11，加入0.5ml氯仿，充分振摇，静置分层，取氯仿层作为供试品溶液；
（2）另取百部对照药材0.1g，加氨试液0.1ml，氯仿1ml，超声处理20min，取氯仿液作为
对照药材溶液；
（3）按照《中国药典》2010版一部薄层色谱法附录ⅥB试验，分别吸取供试品溶液与对
照药材溶液各2.5-5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯、醋酸乙酯、氯仿按体积比２:８:２为
展开剂，展开，取出，晾干，碘显色；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同
颜色斑点，即可。
3.如权利要求1所述的一种抗菌消炎胶囊的质量检测方法，其中：所述大黄的薄层鉴别
方法为：
称取本品内容物0.5g，置具塞试管中，加乙醇1ml，超声处理30min，取出，搅匀，静置澄
清，取上清液作为供试品溶液；
（2）另取大黄对照药材0.05g，与供试品溶液同法制成对照药材溶液；
（3）按照《中国药典》2010版一部薄层色谱法附录ⅥB试验，分别吸取供试品溶液与对
照药材溶液各5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯、醋酸乙酯、甲酸按体积比8:1:0.1为展
开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色...

【专利技术属性】
技术研发人员：霍昕，高玉琼，崔伟，徐康东，陆宽，杨迺嘉，
申请(专利权)人：贵州省科晖制药厂，
类型：发明
国别省市：贵州;52