一种脂肪酶催化在线合成乙酸1‑(6‑硝基苯并咪唑基)乙酯的方法技术
【技术实现步骤摘要】
一种脂肪酶催化在线合成乙酸1-(6-硝基苯并咪唑基)乙酯的方法(一)
本专利技术涉及一种脂肪酶催化在线合成乙酸1-(6-硝基苯并咪唑基)乙酯的方法。(二)
技术介绍
Markovnikov加成是形成C-C、C-N、C-O、C-X键的重要工具之一，是有机合成上非常重要的一类加成反应。氮杂环化合物作为加成底物不仅因为这类化合物是良好的亲核加成试剂，而且咪唑类衍生物一般具有较高的药理活性，是重要的药物中间体。化学法Markovnikov加成一般反应较快，转化率较高，但是其苛刻的反应条件会造成一定的环境污染和能源浪费，同时伴生许多副反应，严重影响加成的产率和选择性。酶促方法因选择性高、条件温和、反应速度较快等优点成为有机合成的有效工具之一，近十几年得到快速发展。酰化酶曾被用来催化Markovnikov加成反应，但是酰化酶不仅价格比较昂贵，而且该方法往往需要较长的反应时间(48-96h)，转化率也有待提高。因此发展更加绿色、有效、具有更高选择性的新型催化剂成为拓展Markovnikov加成应用研究的关键和挑战。微流控学(Microfluidics)是在微米级结构中操控纳升至...
【技术保护点】
一种脂肪酶催化在线合成式I所示的乙酸1‑(6‑硝基苯并咪唑基)乙酯的方法，其特征在于所述方法采用微流控通道反应器，所述的微流控通道反应器包括注射泵、注射器、反应通道和产物收集器，所述注射器安装于注射泵中，通过第一接口与反应通道的入口连通，所述产物收集器通过第二接口与反应通道的出口连通，所述反应通道内径为0.8～2.4mm，反应通道长为0.5～1.0m；所述方法包括：以物质的量之比为1:1～8的6‑硝基‑苯并咪唑与乙酸乙烯酯为原料，以0.5～1.0g脂肪酶Lipozyme TLIM为催化剂，以二甲亚砜为反应溶剂，将脂肪酶Lipozyme TLIM均匀填充在反应通道中，将原料和...
【技术特征摘要】
1.一种脂肪酶催化在线合成式I所示的乙酸1-(6-硝基苯并咪唑基)乙酯的方法，其特征在于所述方法采用微流控通道反应器，所述的微流控通道反应器包括注射泵、注射器、反应通道和产物收集器，所述注射器安装于注射泵中，通过第一接口与反应通道的入口连通，所述产物收集器通过第二接口与反应通道的出口连通，所述反应通道内径为0.8～2.4mm，反应通道长为0.5～1.0m；所述方法包括：以物质的量之比为1:1～8的6-硝基-苯并咪唑与乙酸乙烯酯为原料，以0.5～1.0g脂肪酶LipozymeTLIM为催化剂，以二甲亚砜为反应溶剂，将脂肪酶LipozymeTLIM均匀填充在反应通道中，将原料和反应溶剂置于注射器中，注射器在注射泵的推动下将原料和反应溶剂连续通入反应通道中进行马氏加成反应，控制反应温度为40～55℃，反应时间为20～35min，通过产物收集器在线收集反应液，反应液经后处理制得式I所示的乙酸1-(6-硝基苯并咪唑基)乙酯；2.如权利要求1所述的脂肪酶催化在线合成乙酸1-(6-硝基苯并咪唑基)乙酯的方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤：以物质的量之比为1:1～8的6-硝基-苯并咪唑与乙酸乙烯酯为原料，以0.5～1.0g脂肪酶LipozymeTLIM为催化剂，以二甲亚砜为反应溶剂，将脂肪酶LipozymeTLIM均匀填充在反应通道中，先用DMSO溶解6-硝基-苯并咪唑，得到溶有6-硝基-苯并咪唑的DMSO溶液，装于注射器中；用DMSO溶解乙酸乙烯酯，得到溶有乙酸乙烯酯的DMSO溶液，装于另一注射器中；两支注射器通过Y型接口与反应通道的入口相连通，然后在注射泵的同步推动下将溶有6-硝基-苯并咪唑的DMSO溶液以及溶有乙酸乙烯酯的DMSO溶液通入反应通道中进行马氏加成反应，控制反应温度为40～55℃，反应时间为20～35min，通...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜理华，杨文俊，徐亮亮，罗锡平，凌慧敏，何锋，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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