一种气体分析用水标准物质化学转化制备方法技术

本发明专利技术涉及一种气体分析用水标准物质化学转化制备方法，水标准物质主要用于气体分析用水分测定（露点）仪的校准，属于测试计量的技术领域。这种气体分析用水标准物质化学转化制备方法，通过称量法获得准确浓度的气体钢瓶包装氢中氧、氧中氢或氧中烃标准气体，将所述标准气体通过装有干燥器及催化转化炉的反应装置，先脱出气体中本底水分，获得水分仪校准的“零点”气体；再将已知浓度的氢、氧或烃进行化学反应定量转化为水，将反应后的气体通过导管直接引入水分分析仪进行校准操作。该方法使用的设备简单，操作方便，使水分测定也能够像其他成分一样，通过商用稳定的标准物质，在生产现场由企业人员随时校准仪表。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，水标准物质主要用于气体分析用水分测定（露点）仪的校准，属于测试计量的
。这种气体分析用水标准物质化学转化制备方法，通过称量法获得准确浓度的气体钢瓶包装氢中氧、氧中氢或氧中烃标准气体，将所述标准气体通过装有干燥器及催化转化炉的反应装置，先脱出气体中本底水分，获得水分仪校准的“零点”气体；再将已知浓度的氢、氧或烃进行化学反应定量转化为水，将反应后的气体通过导管直接引入水分分析仪进行校准操作。该方法使用的设备简单，操作方便，使水分测定也能够像其他成分一样，通过商用稳定的标准物质，在生产现场由企业人员随时校准仪表。【专利说明】-种气体分析用水标准物质化学转化制备方法
本专利技术涉及，水标准物质主要用于 气体分析用水分测定(露点）仪的校准，属于测试计量的
。
技术介绍
气体产品广泛应用于国民经济的各个领域，水分是影响气体产品质量的最普遍和 重要杂质。为满足水分的测定的需求，对水分含量的测定技术研究和仪器开发从未间断，已 成熟并应用中的方法包括如；露点法、电解法、电子电量法、光腔衰荡法等，方法对应的仪器 设备亦广泛使用。在应用上述分析设备进行水分测量时，需要用水标准物质进行赋值和校 准。 目前，我国国家标准等效采用ISO国际标准方法进行气体标准物质的制备方法 有；称量法、容积法、扩散法、电化学发生法、临界锐孔法等。其中采用称量法制备的瓶装气 体标准物质W组成稳定、可储可运、使用方便等优点适用于多种气体成分并得到广泛应用。 但是，由于水具有极强的物理吸附性，在普通气体钢瓶中会因压力及环境温度的变化而发 生浓度改变，因此无法获得商用瓶装水分标准物质。 目前，对于水分标准物质的制备是采用干燥气体对水饱和蒸汽的逐级稀释的方 法。稀释法制备水分标准物质的方法原理是；在恒定温度下，获得该温度的饱和水蒸气，然 后用本底已知浓度的气体进行稀释，通过计算得到已知浓度的水标准气体。当需要获低浓 度的水标准气体时，则需进行多次稀释。该方法要求精确控制温度及稀释气体的水分本底 值和流量。因此，饱和稀释法制备水标准气体必须采用专口的设备并在特定的环境条件下 获得。 在水分仪的使用作业场所，通常不具备上述方法制取水标准气体的条件。当需要 对水分分析仪的校准时，目前的做法是将水分分析仪或湿度传感器自设备中拆下，送到具 有水标准气体发生条件的实验室。在设备拆卸及运输和再安装的过程中，不仅易造成水分 仪的损坏，也会因校准周期过长和校准实验室的误差而误导测定结果。气体行业希望：水分 测定也能够像其他成分一样，通过稳定标准物质，在生产现场由企业人员随时校准仪表。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种气体分析用水标准物质化学转 化制备方法。该方法将稳定易得的含氨+氧或姪+氧的瓶装标准物质，通过氨氧化学反应， 定量转化为水，间接获得水标准物质，方法机理： 2&+化=2& 0 (1) CnHm+ 〇2 =(1/。恤2 0 (2) 借助于易得、稳定的商用含水元素标准物质，使水分测定也能够像气体产品中其他成 分一样，在生产现场由企业人员随时进行仪表校准。 本专利技术采用的技术方案是；，通过 称量法获得准确浓度的钢瓶包装的氨中氧、氧中氨或氧中姪气体标准物质，将所述标准物 质通过装有干燥器及催化转化炉的反应装置，先脱出气体中本底水分，获得水分仪零位校 准的"零点气"，再将干燥器出口气串入催化转化炉，标准气体中已知浓度的氨、氧或姪进行 化学反应定量转化为水，得到水分仪量程校准"量程气"，将催化转化反应前后的气体通过 转换阀和导管依次引入水分分析仪，进行仪器校准操作，在实际应用中的步骤是： 步骤1、依据待校准水分仪的校准要求，通过重量法或其他方法获得浓度已知的氨中 氧、氧中氨或氧中姪瓶装气体标准物质； 步骤2、将步骤1标准物质通过干燥管，出口气直接导入待校准仪表，进行水分仪"零 点"校准操作； 步骤3、转动切换阀，将干燥管出口气引入催化反应转化管，使得标准气中已知量值的 水组成元素氨或氧定量转化为水； 步骤4、依据步骤1标准物质中水组成元素对应的制备浓度，通过转化反应化学平衡关 系式，换算出气体的水含量，得到水标准物质； 步骤5、将水标准气体按步骤3直接导入待校准仪表，进行水分仪"量程"校准操作。 所述的，将生成的确定量值的水用 于仪器仪表的标定或校准计量测试用途。 本专利技术的有益效果是：该种气体分析用水标准物质化学转化制备方法，通过称量 法获得准确浓度的气体钢瓶包装氨中氧、氧中氨或氧中姪标准气体，将所述标准气体通过 装有干燥器及催化转化炉的反应装置，先脱出气体中本底水分，获得水分仪校准的"零点" 气体；再将已知浓度的氨、氧或姪进行化学反应定量转化为水，将反应后的气体通过导管直 接引入水分分析仪进行校准操作。 该方法将常规的氨氧元素催化化合作用，通过反应前后的相关组成的输入与输出 准确的定量关系的实现，而应用于计量测试中，同时解决了水分标准物质因不稳定而无法 商品化的难题。该方法应用所使用的设备简单，操作方便，水转化所使用的稳定标准物质方 便易得且可稳定储运。方法推广应用，可W使得水分测定也能够像气体产品中的其他化学 成分一样，在生产现场由企业人员随时进行仪表校准而实现测定结果的准确。 【专利附图】【附图说明】 图1是水标准物质制备装置的工作流程图。 图中；1、含氨(姪)+氧成分标准气体，2、脱水干燥管，3、水生成器，4、零点气-量程 气转换阀。 【具体实施方式】 图1示出了水标准物质制备装置的工作流程图。该制备装置的核也要件由四部分 构成： (1)稳定易得、量值准确的含氨(姪）+氧成分标准气体 该标准气体可W是由称量法（GB/T5274 )制备的瓶装标准混合气，也可W是采用其他标 准方法制备的标准物质。其中一种水生成元素(氨或氧)的含量根据水分仪校准量程的需求 确定，其准确度满足气体标准物质制备标准中的规定要求。 (2)将气体脱水干燥至待校准水分仪"零点"的脱水干燥管。 干燥管中的干燥剂品种应选择与水生成物质无任何化学和物理作用，且脱水深度 达到待校准水分仪"零点"要求的适用干燥剂。 (3)将要件（1)中水生成元素定量转化的水标准生成器 水生成器由内填充催化剂的反应管、加热控制装置和气路连接件组成，生成器应确保 标准中的水生成元素定量转化为水，W得到量值准确的水标准物质。 (4)实现水零点气至量程气转换的切换阀 由于水成分会受到大气环境气氛污染，转换的切换阀可W在隔绝空气的条件下实现 "零点气"至量程气校准的切换操作。 本水标准物质制备装置与动态稀释法湿度发生装置比较，具有不受环境和气源条 件控制、水浓度准确可控、校准操作快速、小巧便携等特点。要件（1)采用普通易得的商用 瓶装标准气体，可W远途运输并在正常环境中长期存储，方便在待标定水分仪的作业现场 随时快速地获得水标准气体，继而实现对在线水分仪表的现场校准。 本方法及装置发生的水标准与标准精密露点仪的比对。 一.实验材料及设备 1.标准物质 通过GB/T5274《气体分析气体标准物质的制备方法称量法》制备的氨中氧高压瓶装本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气体分析用水标准物质化学转化制备方法，其特征是：通过称量法获得准确浓度的钢瓶包装的氢中氧、氧中氢或氧中烃气体标准物质，将所述标准物质通过装有干燥器及催化转化炉的反应装置，先脱出气体中本底水分，获得水分仪零位校准的“零点气”，再将干燥器出口气串入催化转化炉，标准气体中已知浓度的氢、氧或烃进行化学反应定量转化为水，得到水分仪量程校准“量程气”，将催化转化反应前后的气体通过转换阀和导管依次引入水分分析仪，进行仪器校准操作，在实际应用中的步骤是：步骤1、依据待校准水分仪的校准要求，通过重量法或其他方法获得浓度已知的氢中氧、氧中氢或氧中烃瓶装气体标准物质；步骤2、 将步骤1标准物质通过干燥管，出口气直接导入待校准仪表，进行水分仪“零点”校准操作；步骤3、转动切换阀，将干燥管出口气引入催化反应转化管，使得标准气中已知量值的水组成元素氢或氧定量转化为水；步骤4、依据步骤1标准物质中水组成元素对应的制备浓度，通过转化反应化学平衡关系式，换算出气体的水含量，得到水标准物质；步骤5、将水标准气体按步骤3直接导入待校准仪表，进行水分仪“量程”校准操作。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵敏，刘玉璿，
申请(专利权)人：中昊光明化工研究设计院有限公司，大连光明化学工业气体质量监测中心有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21