【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析测试，具体涉及一种电子级二氧化碳中氯离子和/或硫酸根离子的检测方法。
技术介绍
1、二氧化碳为无色、无味、不助燃、不可燃窒息性气体，密度比空气略大，能溶于水，并生成碳酸。固态二氧化碳压缩后俗称为干冰。二氧化碳被认为是加剧温室效应的主要来源。高纯度二氧化碳用于激光切割机的激光气体、胚胎细胞培养、医药临界萃取，用于干冰、食品的低温保鲜输送，用于灭火剂、冷却剂、杀虫剂、植物生长促进剂、发酵工业、药品(局部麻醉)、制糖工业、胶及动物胶制造等，以及用于输送易燃液体的压入气体、配置标准气、特种混合气等。电子级二氧化碳应用在半导体制造中氧化、扩散、化学气相淀积。但是，二氧化碳中含有氯离子和硫酸根离子，长期使用会对仪器产生损伤。
2、目前二氧化碳中氯离子、硫酸根的测定无标准测定方法，常见的测定方法为采用带有二氧化碳抑制器的直接测定离子色谱法。但是此方法为专用型，不利于仪器设备的通用性分析测试，通常离子色谱需要另加装二氧化碳抑制器，才能测定二氧化碳中的离子，否则二氧化碳溶解后生成的碳酸根和碳酸氢根会干扰测定，且检测的下限难达到电子级二氧化碳对氯离子和硫酸根离子的ppb乃至ppt级的测试要求。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种电子级二氧化碳中氯离子和/或硫酸根离子的检测方法，该检测方法灵敏度和准确性高。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种电子级二氧化碳中氯离子和/或硫酸根离子的检测
4、用超纯水捕集电子级二氧化碳中的阴离子，得到含有阴离子的待测溶液；
5、将所述待测溶液进样于离子色谱仪中进行离子色谱检测，得到检测谱图；
6、所述离子色谱检测的过程为依次进行预处理、切割、富集、色谱柱分离和检测；
7、所述预处理用预处理柱进行，通过预处理柱分离阴离子中的强酸离子和弱酸离子；
8、所述切割用切割阀进行，通过切割阀将预处理柱中分离的强酸离子切割至下一步富集；
9、根据所述检测谱图及预定的氯离子标准曲线和硫酸根离子标准曲线，得到氯离子的含量和硫酸根离子的含量；所述氯离子标准曲线为氯离子的峰面积与浓度之间的线性关系曲线；所述硫酸根离子标准曲线为硫酸根离子的峰面积与浓度之间的线性关系曲线。
10、优选的，所述超纯水中阴离子的浓度≤0.1μg/l。
11、优选的，所述超纯水和电子级二氧化碳的体积比为1:(2000～100000)。
12、优选的，所述离子色谱仪中色谱柱为依次连接的ag11-hc和as11-hc阴离子分析柱。
13、优选的，所述离子色谱检测时，色谱柱的柱温为30℃。
14、优选的，所述进样的进样量为1～10ml。
15、优选的，所述预处理柱为ice-as1。
16、优选的，所述预处理柱所用流动相为纯水；所述色谱柱所用流动相为氢氧化钾溶液。
17、优选的，所述纯水的流速为0.5ml/min。
18、优选的，所述氢氧化钾溶液的浓度为30mmol/l；所述氢氧化钾溶液的流速为1.5ml/min。
19、本专利技术提供了一种电子级二氧化碳中氯离子和/或硫酸根离子的检测方法，包括以下步骤：用超纯水捕集电子级二氧化碳中的阴离子，得到含有阴离子的待测溶液；将所述待测溶液进样于离子色谱仪中进行离子色谱检测，得到检测谱图；所述离子色谱检测的过程为依次进行预处理、切割、富集、色谱柱分离和检测；所述预处理用预处理柱进行，通过预处理柱分离阴离子中的强酸离子和弱酸离子；所述切割用切割阀进行，通过切割阀将预处理柱中分离的强酸离子切割至下一步富集；根据所述检测谱图及预定的氯离子标准曲线和硫酸根离子标准曲线，得到氯离子的含量和硫酸根离子的含量；所述氯离子标准曲线为氯离子的峰面积与浓度之间的线性关系曲线；所述硫酸根离子标准曲线为硫酸根离子的峰面积与浓度之间的线性关系曲线。
20、本专利技术使用超纯水吸收电子级二氧化碳中阴离子得到待测溶液，然后通过预处理分离氯离子、硫酸根离子，消除待测溶液中碳酸根和碳酸氢根对氯离子和硫酸根离子测定的干扰，再通过切割使氯离子和硫酸根离子进行浓缩富集，最终使用离子色谱法进行定量测定。本专利技术提供的方法准确度和精密度高，简便快捷、重现性好、通用性强，便于实现和推广使用，可实现电子气体二氧化碳中多种阴离子的ppb～ppt级别的测定。而且，本专利技术提供的检测方法无需增加二氧化碳专用抑制器，能够节约成本。
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1.一种电子级二氧化碳中氯离子和/或硫酸根离子的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述超纯水中阴离子的浓度≤0.1μg/L。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述超纯水和电子级二氧化碳的体积比为1:(2000～100000)。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述离子色谱仪中色谱柱为依次连接的AG11-HC和AS11-HC阴离子分析柱。
5.根据权利要求1或4所述的检测方法，其特征在于，所述离子色谱检测时，色谱柱的柱温为30℃。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述进样的进样量为1～10mL。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述预处理柱为ICE-AS1。
8.根据权利要求4或7所述的检测方法，其特征在于，所述预处理柱所用流动相为纯水；所述色谱柱所用流动相为氢氧化钾溶液。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述纯水的流速为0.5mL/min。
10.根据
...【技术特征摘要】
1.一种电子级二氧化碳中氯离子和/或硫酸根离子的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述超纯水中阴离子的浓度≤0.1μg/l。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述超纯水和电子级二氧化碳的体积比为1:(2000～100000)。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述离子色谱仪中色谱柱为依次连接的ag11-hc和as11-hc阴离子分析柱。
5.根据权利要求1或4所述的检测方法，其特征在于，所述离子色谱检测时，色谱柱的柱温为30℃...
【专利技术属性】
技术研发人员：常侠，牛迪，韩伶利，孙鑫，边鲁宁，
申请(专利权)人：中昊光明化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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