一种工业硅精炼提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种工业硅精炼提纯方法，其中，在真空电弧炉中，以工业硅棒为自耗阴极，以导电坩埚作为阳极，其中所述导电坩埚中盛装有精炼渣；在高温及真空条件下对电弧炉引弧后，工业硅棒自耗阴极自下端逐步熔化滴落到阳极坩埚中，工业硅熔滴中的气体杂质及易挥发杂质挥发散出，被抽真空装置抽出炉外；工业硅熔滴滴落到阳极坩埚后，通过渣-金反应及元素交换使不易挥发的杂质进入精炼渣中，当工业硅棒阴极熔化完成后，去除精炼渣，获得精炼提纯后的工业硅。该方案实现了更高的提纯效果，经提纯后，可得到5N-7N纯度的多晶硅。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，其中，在真空电弧炉中，以工业硅棒为自耗阴极，以导电坩埚作为阳极，其中所述导电坩埚中盛装有精炼渣；在高温及真空条件下对电弧炉引弧后，工业硅棒自耗阴极自下端逐步熔化滴落到阳极坩埚中，工业硅熔滴中的气体杂质及易挥发杂质挥发散出，被抽真空装置抽出炉外；工业硅熔滴滴落到阳极坩埚后，通过渣-金反应及元素交换使不易挥发的杂质进入精炼渣中，当工业硅棒阴极熔化完成后，去除精炼渣，获得精炼提纯后的工业硅。该方案实现了更高的提纯效果，经提纯后，可得到5N-7N纯度的多晶硅。【专利说明】
本专利技术涉及冶金工业
，具体涉及。
技术介绍
硅光伏电池的合格硅衬底中，除C、0杂质外，B、P、Fe、Ca、T1、V、Al、Na等杂质含量应低于1.0X 10_6，其他杂质浓度应低于1.0X 10_9，这种纯度多晶硅称为太阳能级硅。对于太阳能级娃的纯度要求:一是杂质总含量，应越少越好，一般不应高于10ppm;二是从单一杂质看，T1、V、B、P等影响最大，含量都必须低于lppm。工业硅的纯度约为95% -99%，其含杂质主要为非金属杂质C、B、P和金属杂质Fe、Al、Ca等，若用做太阳能光伏电池，需要对工业硅进行提纯，太阳能光伏产业及半导体工业需要纯度达5N-11N的多晶硅。 现有的精炼提纯工艺，如Elkem工艺、ARTIST工艺、Carbothermicmeth工艺、HEM工艺、Kawasaki Steel工艺、改良西门子法一闭环式31此13氢还原法、常压下碘化学气相传输净化法、锌还原法等，其工艺过程复杂，提纯效果不稳定，成本高，能耗高，污染严重。现有的真空自耗电弧精炼可使原料中的气体及某些易挥发杂质元素挥发去除，但是，难以去除难挥发杂质元素Fe、Al等；现有的工业硅真空蒸馏精炼金属可使工业硅中的Ca元素含量显著降低，可真空蒸馏工业硅除磷，但是，对别的难挥发杂质元素没有显出明显效果。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了，该方法可以将工业硅中的气体和易挥发杂质、以及难挥发的杂质去除，实现更高的提纯效果，经提纯后，可得到5N-7N纯度的多晶硅。 为了实现上述的专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案: ，其中，在真空电弧炉中，以工业硅棒为自耗阴极，以导电坩祸作为阳极，其中所述导电坩祸中盛装有精炼渣；在高温及真空条件下对电弧炉引弧后，工业硅自耗阴极自下端逐步熔化滴落到阳极坩祸中，工业硅熔滴中的气体杂质及易挥发杂质挥发散出，被抽真空装置抽出炉外；工业硅熔滴滴落到阳极坩祸后，通过渣-金反应及元素交换使不易挥发的杂质进入精炼渣中，当工业硅棒阴极熔化完成后，去除精炼渣，获得精炼提纯后的工业硅。 优选地，所述高温是指温度为1600?1700°C，所述真空条件是指真空度为10_4?KT2Pa0 优选地，所述工业硅棒通过熔铸法制成。 优选地，所述工业娃棒通过使用工业娃碎粒压制烧结制成。 优选地，所述工业硅棒的初始纯度为Si含量不低于99.5%。 优选地，所述精炼渣的组成中，以质量百分比计算:Si02S 30?50%，SiC为5?15%, Si 为 I ?10%，MgO 为 0.1 ?0.5%，Al2O3为 15 ?25%，CaO 为 15 ?25%，FeO 为0.1 ?0. 优选地，所述精炼渣的组成中，以质量百分比计算:Si02S 30?50%，CaO为5?15%，余量为CaF2。 优选地，所述精炼渣初始为预先熔制的熔融液态。 有益效果: 本专利技术实施例提供的工业硅精炼提纯方法，在高温及一定真空度条件下，使工业硅棒自耗阴极下端逐步熔化滴落到阴极坩祸中，坩祸中预先装盛熔融液态的精炼渣作为精炼剂，可使工业硅熔滴在下落及落入渣中过程中挥发去除气体杂质及易挥发的杂质；另外，通过渣-金反应及元素交换使不易挥发的杂质进入精炼渣中，在精炼完成后，通过除渣而将不易挥发的杂质去除。该方案实现了更高的提纯效果，经提纯后，可得到5N-7N纯度的多 S 7:+ 曰曰性O 【专利附图】【附图说明】 图1是本专利技术实施例提供的工业硅精炼提纯方法的示例性图示。 【具体实施方式】 如前所述，本专利技术的目的是为了将工业硅中的气体和易挥发杂质、以及难挥发的杂质去除，实现更高的提纯效果，提供了。该方法包括:参阅图1，在真空电弧炉4中，以工业硅棒I为自耗阴极，以导电坩祸2作为阳极，其中所述导电坩祸2中盛装有精炼渣3。在高温及真空条件下对电弧炉引弧后，工业硅棒I自下端逐步熔化滴落到阳极坩祸2中，工业硅熔滴中的气体杂质及易挥发杂质挥发散出，被抽真空装置抽出炉外；工业硅熔滴滴落到阳极坩祸2后，通过渣-金反应及元素交换使不易挥发的杂质进入精炼渣3中，当工业硅棒I阴极熔化完成后，去除精炼渣，获得精炼提纯后的工业硅。 作为优选的方案，所述高温是指温度为1600?1700°C，所述真空条件是指真空度为 I (T4?10 -2Pa0 作为优选的方案，所述工业硅棒通过熔铸法制成，或者是通过使用工业硅碎粒压制烧结制成。进一步地，所述工业硅棒的初始纯度为Si含量不低于99.5%。 作为优选地方案，所述精炼渣的组成中，以质量百分比计算:Si02S 30?50%，SiC 为 5 ?15 %，Si 为 I ?10 %，MgO 为 0.1 ?0.5 %，Al2O3为 15 ?25 %，CaO 为 15 ?25%，FeO为0.1?0.5%。也可以是:所述精炼渣的组成中，以质量百分比计算:Si02S30?50%，CaO为5?15%，余量为CaF2。进一步地，所述精炼渣初始为预先熔制的熔融液 --τ O 为了使本专利技术的目的、技术方案以及优点更加清楚明白，下面将结合附图用实施例对本专利技术做进一步说明。 实施例一: 根据上述之本专利技术技术解决方案，本实施例提供的工业硅精炼提纯方法，其包括:如示意图1所示，在真空电弧炉4中，以工业硅棒I作为自耗阴极，以盛装有精炼渣3的坩祸2作为阳极，引弧后，在1600?1700°C的高温、10_4?10 _2Pa真空度条件下，使工业硅棒I自下端逐步熔化滴落到精炼渣3上，工业硅熔滴中的C、0、H气体杂质及B、P易挥发杂质元素挥发散出，随后被抽真空装置抽出真空电弧炉4外。工业硅滴落到精炼渣3后，通过渣-金反应及元素交换，使不易挥发的Fe、Ca、T1、Al、V、Na杂质进入精炼渣3中，当工业硅棒I阴极熔化完成后，去除精炼渣，获得精炼提纯后的工业硅。所述之工业硅棒I可是熔铸法制成的真空自耗电弧炉精炼常规直径，要求其初始纯度为Si含量不低于99.5%。所述之精炼渣3的组成中，以质量百分比计算:Si02S 30?50%，SiC为5?15%，Si为I?10%，MgO 为 0.1 ?0.5%,Al2O3为 15 ?25%，CaO 为 15 ?25%，FeO 为 0.1 ?0.5% ;初始可预先熔制为熔融液态；并且，在开始精炼时，首先将坩祸2预先加热至与熔融精炼渣液相同的温度。精炼后硅的纯度达到6N。 实施例二: 本实施例与实施例一不同的是:本实施例中，真空电弧炉的真空度为10_3?10_2Pa、温度为1600?1700°C。所述之工业硅棒是用工业硅碎粒压制烧结制成的真空自耗电弧炉精炼常规直径，其初始纯度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种工业硅精炼提纯方法，其特征在于，在真空电弧炉中，以工业硅棒为自耗阴极，以导电坩埚作为阳极，其中所述导电坩埚中盛装有精炼渣；在高温及真空条件下对电弧炉引弧后，工业硅棒自耗阴极自下端逐步熔化滴落到阳极坩埚中，工业硅熔滴中的气体杂质及易挥发杂质挥发散出，被抽真空装置抽出炉外；工业硅熔滴滴落到阳极坩埚后，通过渣‑金反应及元素交换使不易挥发的杂质进入精炼渣中，当工业硅棒阴极熔化完成后，去除精炼渣，获得精炼提纯后的硅纯度达到5N‑7N。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：铁生年，陈明彪，梅生伟，
申请(专利权)人：青海大学，
类型：发明
国别省市：青海;63