一种工业硅真空电磁感应悬浮蒸馏精炼提纯方法技术

本发明专利技术涉及一种工业硅精炼提纯技术。一种工业硅真空电磁感应悬浮蒸馏精炼提纯方法，在真空电磁感应悬浮蒸馏炉内，将工业硅料在蒸发器中被电磁感应线圈感应加热蒸馏，经过一段时间蒸馏完成精炼提纯，得到精炼提纯后的硅液，其特殊之处是：电磁感应线圈是电磁感应悬浮线圈；蒸馏中之工业硅料呈电磁感应悬浮状态；精炼提纯后的硅液落入坩埚或于电磁感应悬浮中降温凝固后落入坩埚成为产品：工业硅料可是熔融液态的或固态的，其纯度为Si含量大于99.4％：电磁感应悬浮线圈的组成结构可与现有的工业硅真空电磁感应悬浮熔炼炉之相同；蒸馏温度和真空度可是1400℃-2000℃和10-1-10Pa：工业硅料是固态时，可先在炉外预热到600℃以上。可获得高纯工业硅。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种工业硅精炼提纯技术。，在真空电磁感应悬浮蒸馏炉内，将工业硅料在蒸发器中被电磁感应线圈感应加热蒸馏，经过一段时间蒸馏完成精炼提纯，得到精炼提纯后的硅液，其特殊之处是：电磁感应线圈是电磁感应悬浮线圈；蒸馏中之工业硅料呈电磁感应悬浮状态；精炼提纯后的硅液落入坩埚或于电磁感应悬浮中降温凝固后落入坩埚成为产品：工业硅料可是熔融液态的或固态的，其纯度为Si含量大于99.4％：电磁感应悬浮线圈的组成结构可与现有的工业硅真空电磁感应悬浮熔炼炉之相同；蒸馏温度和真空度可是1400℃-2000℃和10-1-10Pa：工业硅料是固态时，可先在炉外预热到600℃以上。可获得高纯工业硅。【专利说明】
本专利技术涉及一种工业硅精炼提纯技术。
技术介绍
太阳能光伏产业及半导体工业需要纯度达5N-11N的多晶硅。硅光伏电池合格衬底中，除C、0、三种杂质外，B、P、Fe、Ca、T1、Al、C、Na等杂质含量应低于1.0X 1θΛ其他杂质浓度应低于1.0Χ10_9，这种纯度多晶硅称为太阳能级硅；对太阳能级硅的纯度要求:一是杂质总含量，应越少越好，一般不应高于10ppm ;二是从单一杂质看，T1、V、B、P等影响最大，含量都必须低于IPpm。工业硅的纯度约为95% -99%，用做太阳能光伏电池，含杂质过多，主要为非金属杂质C、B、P和金属杂质Fe、Al、Ca等。现有的精炼工艺，如Elkem工艺、ARTIST工艺、Carbothermicmeth工艺、HEM?工艺、Kawasaki Steel工艺、改良西门子法一闭环式3化(:13氢还原法、新硅烷法一烷热分解法、流化床法、冶金法、蒸汽-液体沉积法、热交换炉法、无氯技术、碳热还原法、铝热还原法、常压下碘化学气相传输净化法、锌还原法等，工艺过程复杂，提纯效果不稳定，成本高，能耗高，污染严重。现有的真空自耗电弧精炼可使原料中的气体及某些易挥发杂质元素挥发去除，但是，难以去除难挥发杂质元素Fe、A1等M;现有的电渣重熔精炼工艺可通过渣-金反应、元素交换而使工业硅中的某些杂质元素进入渣中而被分离，但是，提纯效果有限。现有的工业硅真空蒸馏精炼金属可使工业硅中的Ca元素含量显著降低，可真空蒸馏工业硅除磷，但是，对别的难挥发杂质元素没有显出明显效果Μ;太阳能级硅的电磁悬浮熔炼早已有研宄及应用，其要求预先将硅原料加热到600°C以上，以使硅原料的电导率显著增大而可电磁感应悬浮。 依据在一定温度下各元素的蒸气压差异和元素的挥发及冷凝转变速度与温度、真空度关系，采用真空蒸馏可将粗金属、合金或化合物中元素进行蒸馏或还原蒸馏分离、提纯。但是，产物可能受到坩祸材料污染。利用电磁感应悬浮熔炼可使金属被感应加热并处于悬浮状态进行熔炼，避免了熔融金属被坩祸材料接触污染，有利于物料吸附之气体的放出，提高冶金质量及效率。但是，产品的纯净度有限。真空蒸馏精炼可获得很高纯净度的金属。目前，国内外所具有的有色金属真空蒸馏和还原蒸馏方法及设备有:利用电阻加热或电磁感应加热等的各种蒸馏炉或还原炉；被蒸馏物料为液体或固体，物料均是非悬浮状态的；没有被蒸馏物料在蒸馏过程中处于电磁悬浮状态的。在冶炼过程中物料处于悬浮状态的有:冷坩祸真空感应熔炼;真空电磁悬浮熔炼技术。 本专利技术人曾于2009年专利技术了一种有色金属真空电磁悬浮蒸馏精炼方法及设备，包括:一种有色金属真空电磁悬浮蒸馏精炼方法，利用电磁感应悬浮线圈产生的磁悬浮力及搅拌作用，对一定真空度和温度的真空蒸馏炉中的有色金属物料，进行感应加热并使其在处于电磁悬浮状态及电磁搅拌运动中，进行元素蒸馏过程，元素或化合物蒸发的气体再于冷凝器中进行冷凝，达到对有色金属物料进行精炼目的，其特殊之处是:利用电磁感应悬浮线圈产生的电磁悬浮力及搅拌作用，对有色金属物料进行处于电磁悬浮状态的加热及搅拌作用并使其进行元素蒸馏过程；专利技术了一种有色金属真空电磁悬浮蒸馏精炼设备:其基本组成、结构与现有的有色金属真空感应蒸馏装置相同，由真空炉体，抽真空装置，可控高频电源，电磁感应线圈，稳定线圈，坩祸，冷凝器，真空计，测温仪表，真空进料装置，真空出料装置组成，其特征是:所述之电磁感应线圈是电磁感应悬浮线圈；电磁感应悬浮线圈的表面包覆对电绝缘但可导磁的覆层。根据上述技术解决方案，所述之电磁感应悬浮线圈可位于真空炉体的外部或内部并位于所述之冷凝器的下方；所述之冷凝器可位于所述之真空炉体的上部；所述之真空进料装置的下料管口之轴线可与所述之电磁感应悬浮线圈的轴线重合；所述之电磁感应悬浮线圈可由多匝串联的圆柱形或倒圆锥形的悬浮线圈和位于其上方、电流方向与其相反、与其串联的稳定线圈组成；所述之坩祸位于所述之电磁感应悬浮线圈的内部时，可采用导磁材料制造；所述之坩祸位于所述之电磁感应悬浮线圈的内部时，可采用冷坩祸(注:此项专利技术曾于2009年12月30日申请了中国专利技术专利，申请号:200910266709.5，并于2010年11月24日通过了实质审查国家知识产权局发文号2010111900533410，但是最终因为没有收到初审及流程部已邮寄发出的“第1次实质审查意见通知书”而被“视撤”，未获得专利)。没有过工业硅真空电磁悬浮精炼提纯技术方面报道。 参考文献: 太阳能级多晶娃制备新工艺.http://www.solarzoom.com/article-5355-1,htmln 单继周.工业硅的冶金法提纯研究.郑州大学硕士论文，2011:10. 念保义，陈兴顺，何绍福.冶金法制备太阳能级多晶硅的原理与生产工艺研宄进展.矿产综合利用，2011 (3):8-12. 戴永年，杨斌.有色金属真空冶金.冶金.北京:冶金工业出版社，2009. 魏奎先，郑达敏，马文会*，杨斌，戴永年.真空精炼提纯工业硅除钙研宄.第11届真空冶金与表面工程国际会议论文集，2013. 马文会，魏奎先，杨斌，刘大春，戴永年.真空蒸馏除磷提纯冶金级硅研宄.第八届全国真空冶金与表面工程学术会议论文摘要集，2007. 李安国，饶先发，廖春发.真空冶金现状及应用前景.世界有色金属，2009(7):32-34 王永清，等.电磁悬浮熔炼技术的发展及其在金属中气体分析领域的应用.冶金分析，2008，28 (11):16-23 李德林，毛协民，傅恒志.太阳能学报，1993(3): 张军，崔春娟，傅恒志.低成本太阳电池硅片电磁悬浮熔炼离心铸造技术,第八届全国光伏会议暨中日光伏论坛论文集，2004.11. 陈明彪.一种有色金属真空电磁悬浮蒸馏精炼方法及设备.中国专利技术专利申请，200910266709.5，中国专利公布公告，CN1019489584，2011.01. Mingbiao Chen (陈明彪)，Xiaomin Wang, etl..Methods and Equipment ofVacuum and Electromagnetism Suspending Distillat1n for Fine of Non-ferrousMetals (有色金属真空电磁悬浮精练理论和方法).Advanced Materials ResearchVols.295-297(2011):1150-1155.(El 收录) 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种工业硅真空电磁悬浮蒸馏精炼提纯方法，包括：在真空电磁感应悬浮蒸馏炉内，于一定温度及真空度下，将一定纯度的工业硅料，由真空进料装置加入炉内，在蒸发器中被电磁感应线圈感应加热蒸馏，蒸馏中之工业硅料中的某些杂质元素呈气体挥发，挥发的气体飞到冷凝器进行冷凝或被抽出炉外，经过一段时间蒸馏完成精炼提纯，得到精炼提纯后的硅液，产品从坩埚中收集，其特征是：所述之电磁感应线圈是电磁感应悬浮线圈；所述之蒸馏中之工业硅料呈电磁感应悬浮状态；所述之精炼提纯后的硅液落入坩埚或于电磁感应悬浮中降温凝固后落入坩埚成为所述之产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈明彪，
申请(专利权)人：陈菊英，
类型：发明
国别省市：青海;63