从烧结硅废料中提纯硅粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种从烧结硅废料中提纯硅粉的方法，旨在解决现有硅废料烧结后形成包裹固熔体影响硅提纯以及污染环境的问题。包括下列步骤：依次将烧结硅废料进行两级破碎以及抽真空粉磨，再将其与水按比例在反应釜中混合，并向反应釜中加入一定量的分散剂和抗氧化剂同时进行超声分散使其混合分散均匀，然后加入硫酸和硝酸并将所得物料进行三级抽真空过滤处理，再将所得物料在高频振动筛筛松处理。该方法可将烧结硅废料中的硅质量百分含量由20%~30%提高到70%~90%，并且所得硅粉分散性好，不易团聚，避免烧结硅废料污染环境，本发明专利技术操作性强，非常适用于工业化推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及硅粉提纯
，具体涉及一种从烧结硅废料中提纯硅粉的方法。
技术介绍
晶硅片切割刃料是粒度通常介于5～15μm的较细小的碳化硅固体微粉颗粒，质地坚硬且具有锋利的棱角，用作切割太阳能晶硅片电池片的刃料，将单晶硅和多晶硅切割成片。在切割过程中，硅屑不断被切下并混入切割刃料中，并且随着硅屑的积累，对硅片的切割质量造成影响。目前主要采用在线回收的方式，将切下的硅屑从切割刃料中分离开。分离通常采用离心分离的方式将硅屑由切割刃料中分离开并形成硅屑料废弃物。该硅屑料废弃物粒度通常介于2～100μm之间，粒度范围宽，且粒度小于10μm的细颗粒占比超过一半以上。由于颗粒细小，造成其反应活性较高，极易与空气中的氧气接触并发生化学反应并放出热量，而放出的热量反过来又促进更多的硅屑放生放热反应，使得离心分离后的硅屑废弃物变成烧结硅废料。该烧结硅废料作为固体废弃物如果不进行处理，将对土壤、水资源和大气造成危害，污染环境。硅作为一种附加值高的金属材料和半导体材料，目前对该废弃物的处理主要集中在对其中富含的硅粉的处理。该烧结硅废料中的成分包括未反应的硅、反应后生成的二氧化硅、离心混入的碳化硅微粉、以及线材磨损引入的金属杂质。然而在烧结过程中，细小的硅屑微粉颗粒作为熔体将碳化硅微粉、大颗粒硅微粉、金属杂质等均熔为一体，形成所谓的包裹，烧结包裹的存在对硅的提纯造成障碍。如何采取措施对该烧结硅废料中的硅进行进一步提纯处理，成为目前亟待解决的技术难题。
技术实现思路
本专利技术提供一种从烧结硅废料提纯硅粉的方法，解决烧结包裹的熔体影响硅提纯的问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：设计一种从烧结硅废料中提纯硅粉的方法，其特征在于，包括下列步骤：（1）将待处理的烧结硅废料分别经由颚式破碎机和对辊破碎机进行粗碎和细碎两级破碎；然后再使用球磨机在抽真空的条件下进行真空粉磨处理，得到粒度小于100μm的粉体物料；（2）将步骤（1）所得的物料与水按1:5～20的质量比在反应釜中进行混合并搅拌，形成料浆；（3）向步骤（2）所得的料浆内加入分散剂和抗氧化剂，同时对料浆进行超声振荡处理，并继续搅拌使其混合分散均匀；（4）再向步骤（3）所得料浆中加入硫酸和硝酸，所加硫酸和硝酸的质量比为1:1～2，添加的硫酸和硝酸的总量为烧结硅废料质量的5%～10%；（5）将步骤（4）所得料浆进行抽真空过滤；（6）将步骤（5）所得的物料在高频振动筛中进行筛松处理。优选的，在所述步骤（1）中，颚式破碎机的破碎强度为250MPa～300MPa；对辊破碎机的破碎强度为200MPa～250MPa。优选的，在所述步骤（1）中，球磨机在真空度为10000～50000Pa的条件下进行真空粉磨处理。优选的，在所述步骤（2）中所用的水为去离子水，其电导率≤1μs/cm；所述反应釜为不锈钢反应釜。优选的，所述步骤（3）中的分散剂为六偏磷酸钠、亚甲基二萘磺酸钠、马来酸酐中的至少一种，其添加总量为烧结硅废料质量的0.1%～0.2%；抗氧化剂为乙二胺四乙酸二钠、次亚磷酸钠、草酰胺中的至少一种，其添加量为烧结硅废料质量的0.05%～0.1%。优选的，所用分散剂为六偏磷酸钠、亚甲基二萘磺酸钠和马来酸酐的混合物，六偏磷酸钠：亚甲基二萘磺酸钠：马来酸酐的质量比为1～10：1～5：1；所用抗氧化剂为乙二胺四乙酸二钠、次亚磷酸钠、草酰胺的混合物，乙二胺四乙酸二钠：次亚磷酸钠：草酰胺的质量比为的1～5：1～3：1。优选的，所述步骤（4）中，加入的硫酸的质量百分比浓度为95%～100%，硝酸的质量百分比浓度为65%～70%。优选的，所述步骤（5）中对料浆进行抽真空过滤采用连续式三级过滤的方式：第一级过滤阶段为：仅抽真空，将料浆中的滤液滤除，然后进入第二级过滤；第二级过滤阶段为：在抽真空的同时进行喷淋水洗涤，将第一级过滤所得的物料进一步进行洗涤，并调节其pH值至6.5～7.5之间，然后进入第三极过滤阶段；第三极过滤阶段为：停止喷淋水洗涤仅保持抽真空，使所得的物料固含量达到90%以上。优选的，所述步骤（5）中采用履带式滤布真空过滤机进行所述抽真空过滤过程，抽真空过滤的真空度为1×10-3～1×10-4Pa；第二过滤阶段所用喷淋水的喷淋压力为50000～100000Pa。优选的，在所述步骤（6）中，高频振动筛的振动频率为3000～5000次/分钟；筛网目数为100～300目。在上述技术方案中，步骤（1）先采用两级逐级破碎的方式，即先用颚式破碎机的巨大剪切挤压力将大块烧结包裹硅废料破碎成中块和小块，再通过对辊破碎机破碎成小块。然后将小块的烧结硅废料粉磨成细颗粒，并且采用抽真空负压粉磨的方式，保证粉磨在常温下进行，避免粉磨的细小硅粉颗粒受热发生化学反应，保证粉磨的硅物料的原有物化特性不变。步骤（2）使粉磨所得物料分散在液相中，并在步骤（3）添加的分散剂的作用下，更加均匀地分散在液相中。抗氧化剂的加入可以抑制细小的硅粉颗粒发生氧化反应，在加入分散剂的同时在反应釜中进行超声分散，以实现进一步打散包裹着的细小颗粒，加快颗粒的分散速度的作用。步骤（4）加入硫酸和硝酸，使其与烧结硅废料中的金属杂质发生化学氧化反应，并进一步通过步骤（5）真空过滤来实现滤去滤液、洗涤去除可溶残余物、调节pH值以及提高其固含量的作用。步骤（6）将通过高频振动筛步骤（5）处理后的硅微粉筛松散，避免其发生团聚板结。本专利技术的有益技术效果在于：1.本专利技术可解决烧结包裹的存在对硅粉提纯影响的技术问题，方便快捷地将烧结硅废料进行提纯处理，可将该烧结硅废料中的硅质量百分含量由20%～30%提高到70%～90%，并且所得硅粉分散性好，不易团聚，同时避免烧结硅废料的存在污染环境。2.本专利技术提供了从烧结硅废料中提纯硅粉的方法及工艺，对包裹烧结的硅废料进行硅提纯处理，适用于硅粉提纯
，避免烧结硅废料污染环境，提纯所得的硅粉不易于团聚，分散性好；且该方法操作性强，便捷高效，非常适用于工业化推广应用。具体实施方式下面结合实施例来说明本专利技术的具体实施方式，但以下实施例只是用来详细说明本专利技术，并不以任何方式限制本专利技术的范围。以下实施例中所涉及的生产设备或检测设备，如无特别说明，则均为常规设备，所涉及的原料试剂，如无特别说明则均为市售产品。实施例1：从烧结硅废料中提纯硅粉的方法，包括如下步骤：（1）将待处理的烧结硅废料分别经由颚式破碎机和对辊破碎机进行粗碎和细碎两级破碎；然后再使用球磨机在抽真空的条件下进行真空粉磨处理，得到粒度小于100μm的粉体物料；其中，颚式破碎机的破碎强度为300MPa；对辊破碎机的破碎强度为250MPa。球磨机在真空度为50000Pa的条件下进行真空粉磨处理，球磨机抽真空的位置位于球磨机研磨桶的端部中心位置。（2）将步骤（1）所得的物料与电导率≤1μs/cm的去离子水按1: 20质量比在反应釜中进行混合并搅拌，形成料浆。（3）向步骤（2）所得的料浆内加入分散剂六偏磷酸钠和抗氧化剂乙二胺四乙酸二钠，其添加量分别为烧结硅废料质量的0.2%和0.1%，同时开启反应釜釜壁安装的超声波发生器，对料浆进行超声振荡处理，并继续搅拌使其混合分散均匀。（4）再向步骤（3）所得料浆中加入硫酸和硝酸，所加硫酸和硝酸的质量比为1:1～2，添加的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从烧结硅废料中提纯硅粉的方法，其特征在于，包括下列步骤：（1）将待处理的烧结硅废料分别经由颚式破碎机和对辊破碎机进行粗碎和细碎两级破碎；然后再使用球磨机在抽真空的条件下进行真空粉磨处理，得到粒度小于100μm的粉体物料；（2）将步骤（1）所得的物料与水按1:5～20的质量比在反应釜中进行混合并搅拌，形成料浆；（3）向步骤（2）所得的料浆内加入分散剂和抗氧化剂，同时对料浆进行超声振荡处理，并继续搅拌使其混合分散均匀；（4）再向步骤（3）所得料浆中加入硫酸和硝酸，所加硫酸和硝酸的质量比为1:1～2，添加的硫酸和硝酸的总量为烧结硅废料质量的5%～10%；（5）将步骤（4）所得料浆进行抽真空过滤；（6）将步骤（5）所得的物料在高频振动筛中进行筛松处理。

【技术特征摘要】
1.一种从烧结硅废料中提纯硅粉的方法，其特征在于，包括下列步骤：（1）将待处理的烧结硅废料分别经由颚式破碎机和对辊破碎机进行粗碎和细碎两级破碎；然后再使用球磨机在抽真空的条件下进行真空粉磨处理，得到粒度小于100μm的粉体物料；（2）将步骤（1）所得的物料与水按1:5～20的质量比在反应釜中进行混合并搅拌，形成料浆；（3）向步骤（2）所得的料浆内加入分散剂和抗氧化剂，同时对料浆进行超声振荡处理，并继续搅拌使其混合分散均匀；（4）再向步骤（3）所得料浆中加入硫酸和硝酸，所加硫酸和硝酸的质量比为1:1～2，添加的硫酸和硝酸的总量为烧结硅废料质量的5%～10%；（5）将步骤（4）所得料浆进行抽真空过滤；（6）将步骤（5）所得的物料在高频振动筛中进行筛松处理。2.根据权利要求1所述的从烧结硅废料中提纯硅粉的方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，颚式破碎机的破碎强度为250MPa～300MPa；对辊破碎机的破碎强度为200MPa～250MPa。3.根据权利要求1所述的从烧结硅废料中提纯硅粉的方法，其特征在于，在所述步骤（1）中，球磨机在真空度为10000～50000Pa的条件下进行真空粉磨处理。4.根据权利要求1所述的从烧结硅废料中提纯硅粉的方法，其特征在于，在所述步骤（2）中所用的水为去离子水，其电导率≤1μs/cm；所述反应釜为不锈钢反应釜。5.根据权利要求1所述的从烧结硅废料中提纯硅粉的方法，其特征在于，所述步骤（3）中的分散剂为六偏磷酸钠、亚甲基二萘磺酸钠、马来酸酐中的至少一种，其添加总量为烧结硅废料质量的0.1%～0.2%；抗氧化剂为...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙毅，黄萱怡，王杰，申君来，杨正宏，辛玲，任真，宋中学，
申请(专利权)人：河南易成新能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41