【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于卤水综合利用，具体涉及一种碳酸锂精制的反应调控装置。
技术介绍
1、锂作为新型能源和战略资源，在锂电池、陶瓷、玻璃、医药、冶金等领域均得到广泛应用。随着锂产业的蓬勃发展，锂的需求量呈现爆发性增长，对提锂技术及锂产品质量要求更加严苛。锂产品的高值利用是盐湖锂资源深度开发的重要保障，碳酸锂的精制与生产高纯碳酸锂产品则是其重要一环。不同行业对碳酸锂有不同的要求，纯度是碳酸锂非常重要的指标，军工、航天等快速增长的应用领域所需均为高纯碳酸锂。目前高纯碳酸锂的合成技术主要有苛化碳化法、重结晶法、电解法、氢化沉淀法及氢化分解法等方法或方法组合。高纯碳酸锂制备的关键步骤是杂质的去除，其中杂质中镁因其性质与锂非常相近，去除非常困难。苛化碳化法可以有效除去钙镁杂质，母液循环使用可减少li的损失，但该方法对co2通入量、石灰乳投加量、苛化时间和温度参数控制比较严格。因此，在使用苛化碳化法提纯粗级碳酸锂的生产过程中，对镁杂盐组分进行实时检测，便于对苛化碳化法生产过程中的co2通入量、石灰乳投加量、苛化时间和温度等参数进行及时调控和优化，这对于得到稳定高纯碳酸锂产品非常有必要。
2、目前常用的mg2+分析方法有原子吸收光谱法、原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法和x射线荧光光谱法等。这些方法具有高灵敏度，可以较为准确地测量出卤水中mg2+含量，但需要比较复杂的样品前处理过程，并且需要耗费一定的检测时间，不适合在工艺生产过程中对卤水中的mg2+进行实时监测。因此，开发具有高检测灵敏度特点的分析方法和小型化装置，对mg2+组分进行实时
3、总之，去除镁杂质是高纯碳酸锂制备的难点。苛化碳化法精制碳酸锂可以有效去除镁杂质，但是需要工艺反应中的参数需要严格控制，这就要求对卤水中的镁等杂质含量进行原位实时检测。荧光探针法为离子原位实时检测提供了一个新思路，因此根据这些技术现状，可以考虑基于荧光探针方法，建立一种新型的碳酸锂精制反应调控装置，以实现对苛化碳化法精制碳酸锂过程的精准调控。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种新型的碳酸锂精制反应调控装置，以实现对苛化碳化法精制碳酸锂过程的精准调控。
2、本专利技术采用如下技术方案：
3、一种碳酸锂精制的反应调控装置，包括预处理模块和光学模块；
4、所述预处理模块包括过滤器，所述过滤器的一端设有卤水进口，另一端通过蠕动泵与样品混合室的入口连接，样品混合室的顶端设有装有探针溶液的探针盒，探针盒的出口通过节流阀与样品混合室连接；
5、所述光学模块包括样品检测室，样品混合室的出口与样品检测室的入口连接，样品检测室的另一端设有出口管，样品检测室的上方设有光源组件，下方设有检测组件。
6、进一步地，所述光源组件包括led光源，led光源的下方设有透镜。
7、进一步地，所述检测组件包括滤波片、荧光光谱仪和计算机，所述滤波片位于样品检测室下方，滤波片通过光纤与荧光光谱仪连接，荧光光谱仪的信号输出端与计算机的信号输入端连接。
8、进一步地，除计算机外，其余部件均安装于不透光的箱体中。
9、本专利技术的有益效果如下：
10、通过使用本专利技术，可以进行mg2+含量的实时动态监测，在苛化碳化法精制碳酸锂的生产过程中，对生产过程中的各类工艺参数严格控制及时调控，发现mg2+浓度超标后能够及时将卤水回流至苛化过程，通过改变co2通入量、石灰乳投加量、苛化时间和温度等参数，去除卤水中的mg2+，通过这种调控确保得到高品质的碳酸锂产品。在生产过程中，可使用符合国家标准物质gsb04-1735-2004等要求的镁单元素溶液标准物质，绘制荧光强度-mg2+浓度的标准曲线，并结合荧光探针进行精制过程的调控。未经调控的生产过程，产品中容易出现镁杂质，产品纯度不能保持稳定，波动较大。在相同的工艺流程和工艺条件下，相比于不调控的生产过程，采用本专利技术的装置进行调控，碳酸锂纯度可以稳定在99.99%。本专利技术提供的一种碳酸锂精制的反应调控装置应用潜力大，效果良好，便于推广。
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1.一种碳酸锂精制的反应调控装置，其特征在于：包括预处理模块和光学模块；
2.根据权利要求1所述的一种碳酸锂精制的反应调控装置，其特征在于：所述探针为具有较强水溶性的氨基醇类化合物修饰的苯并噁唑类荧光物质，属于水溶性Mg2+荧光探针。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸锂精制的反应调控装置，其特征在于：所述LED光源（7）的中心波长为420-425 nm；所述滤波片（9）为中心波长为420 nm、带宽为40 nm的滤波片；所述样品检测池（6）为石英材质的样品池；所述荧光光谱仪（11），可探测的波长范围为200nm-890nm。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸锂精制的反应调控装置，其特征在于：所述装置的使用方法，包括如下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种碳酸锂精制的反应调控装置，其特征在于：步骤g)中，荧光强度-Mg2+浓度的标准曲线的做法为使用符合国家标准物质要求的镁单元素溶液标准物质，在Mg2+浓度为0.001~1 mg/L范围内依次配制不同Mg2+浓度的含镁溶液，然后使不同Mg2+浓度的含镁溶液进入样品检测室（6），使用荧光光
6.根据权利要求4所述的一种碳酸锂精制的反应调控装置，其特征在于：步骤h）中，卤水中Mg2+浓度为设置的一个阈值，该阈值为 0.001~0.01 mg/L之间的一个数值。
...【技术特征摘要】
1.一种碳酸锂精制的反应调控装置，其特征在于：包括预处理模块和光学模块；
2.根据权利要求1所述的一种碳酸锂精制的反应调控装置，其特征在于：所述探针为具有较强水溶性的氨基醇类化合物修饰的苯并噁唑类荧光物质，属于水溶性mg2+荧光探针。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸锂精制的反应调控装置，其特征在于：所述led光源（7）的中心波长为420-425 nm；所述滤波片（9）为中心波长为420 nm、带宽为40 nm的滤波片；所述样品检测池（6）为石英材质的样品池；所述荧光光谱仪（11），可探测的波长范围为200nm-890nm。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸锂精制的反应调控装置，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：成怀刚，朱子雯，王晓，安东，程丹续，
申请(专利权)人：青海大学，
类型：发明
国别省市：
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