【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于盐湖生产高纯碳酸锂过程中li+的检测，具体涉及一种高纯碳酸锂中锂的检测试剂及快速检测方法。
技术介绍
1、高纯碳酸锂是盐湖化工行业向新能源行业的跨越基点，盐湖提锂的一级产品主要是工业碳酸锂，通常是从含锂盐湖中提取锂盐溶液直接获得，是最常见的锂化合物，其纯度一般在98%以上，对工业级碳酸锂进行精制提纯可得到高纯碳酸锂，锂产品的高值利用是盐湖锂资源深度开发的重要保障。但是，现阶段盐湖基碳酸锂生产过程中受li+损失率高等瓶颈问题的制约。探明li+浓度变化及迁移规律能够提高li+回收率，有利于优化盐湖提锂设备，同时可为mg2+、li+分离提供基础数据，从而有效降低碳酸锂生产成本、提高碳酸锂产量。
2、针对目前碳酸锂生产过程中li+组分的动态去向或其迁移轨迹很难快速即时检测的问题，从技术瓶颈的角度，将要解决的问题是寻找到一种可对li+进行快速检测的方法，对于提升盐湖基碳酸锂生产及精制过程中的生产效率和产品品质具有重要意义。激光诱导荧光检测技术因具有检测精度和灵敏度高、快速响应等优势，被广泛用于化工过程中流体动态变化的研究。基于此，提出利用激光诱导荧光探针法，对盐湖基碳酸锂生产过程中li+的浓度及含量进行检测，以期实现对工业碳酸锂生产过程中li+浓度变化的快速检测，得到li+的迁移规律，提高碳酸锂生产工艺并降低其生产成本。
3、激光诱导荧光探针法的关键在于特异性荧光探针的合成，目前用于识别li+的荧光探针已经有较多的研究，但探针的水溶性普遍较差，对li+的识别过程往往需要在有机相中对样品进行较为耗时的预
4、总之，现阶段的碳酸锂生产存在一定程度的锂损失率高的问题。且目前针对li+的检测存在检测工艺复杂，检测时间长，检测误差大的问题，根据这些技术现状，可以考虑采用激光诱导荧光探针法进行li+的原位检测，得到li+在生产工艺过程的迁移变化规律，进一步探明锂损失去向，从而减少锂损失，为镁锂分离提供基础数据，提高碳酸锂生产工艺，降低碳酸锂生成成本。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种高纯碳酸锂中锂的检测试剂及快速检测方法，该方法能从简化工艺、提高产量、降低生产成本的角度，有助于优化高纯碳酸锂的生产过程。
2、本专利技术采用如下技术方案：
3、一种高纯碳酸锂中锂的检测试剂，所述检测试剂的制备方法，包括如下步骤：
4、第一步，以萘酐衍生物为基底物，将其溶于溶剂，得到混合溶液；
5、第二步，取冠醚化合物溶于第一步中的混合溶液中，对基底物进行修饰，在具有惰性气体下加热，搅拌回流，反应于避光条件下进行，再将产物降温，进行抽滤，得到固体荧光探针化合物；
6、第三步，取第二步中所述固体荧光探针化合物溶于与水互溶的有机溶剂中，得到荧光探针检测试剂，即得到所述高纯碳酸锂中li+的检测试剂。
7、进一步地，第一步中所述基底物包括4-卤代-1,8-萘酐、4-溴-n-丁基-1,8萘酰亚胺中的任意一种，所述溶剂包括三乙胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的任意一种，所述溶剂与基底物的液固质量比为(100~300):1。
8、进一步地，所述基底物为4-溴-1,8-萘酐，溶剂为三乙胺。
9、进一步地，第二步中所述冠醚化合物包括1-氮杂-15-冠5-醚、1-氮杂-12-冠 4-醚、1-氮杂-18-冠6-醚中的任意一种，所述溶剂与冠醚化合物的液固质量比为(200~500):1。
10、进一步地，所述冠醚化合物为1-氮杂-12-冠4-醚。
11、进一步地，第二步中所述惰性气体包括一氧化碳或氮气，加热温度为60-120℃，反应时间为10-20h，产物降温至15-35℃。
12、进一步地，第三步中所述有机溶剂包括甲醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的任意一种，有机溶剂与固体荧光探针化合物的液固质量比为(150~350):1。
13、一种高纯碳酸锂中锂的快速检测方法，包括如下步骤：
14、a) 取碳酸锂生产过程中不同工艺阶段的液相及固相样品，当所取样品为固相时，置于去离子水中，配置为悬浊液，同时记录固相和去离子水用量；
15、b) 吸取步骤a)中液相或悬浊液的上层液相，注入荧光分光光度计的比色皿中；
16、c) 向比色皿中加入荧光探针检测试剂，同时利用荧光分光光度计，在350～480nm激发波长下测定比色皿中液相的荧光光谱，该荧光光谱的荧光强度发生突变时所耗用的时间即为检测响应时间；
17、d) 根据步骤c)中比色皿中液相荧光光谱发射峰处的荧光强度数值，在荧光强度与锂离子浓度的工作曲线上读取其对应的锂浓度数值，该数值为所取样品中的锂离子浓度。
18、进一步地，步骤a)中液相及固相样品制取于盐湖提锂生产碳酸锂的工艺阶段，所取样品为固相时，去离子水与固相的液固质量比为(10~20000):1。
19、进一步地，步骤b)中液相或悬浊液上层液相的吸取使用针式过滤器或在悬浊液静置或沉降后使用移液管。
20、进一步地，步骤c)中荧光探针检测试剂的用量与步骤b)中液相的体积比为1:(300~50)。
21、进一步，所述步骤d)中锂离子工作曲线指，在步骤c)的激发波长范围中，所用荧光探针检测试剂检测锂离子时产生的荧光强度与锂离子浓度间的关系曲线，该关系曲线用荧光探针检测试剂对已知浓度的氯化锂溶液进行检测，根据检测产生的荧光光谱绘制而成，纵坐标为荧光探针检测试剂对锂离子产生响应时荧光发射峰处的荧光强度，横坐标为锂离子浓度。
22、本专利技术的有益效果如下：
23、本专利技术合成的检测试剂可直接对碳酸锂生产工艺过程中的锂离子直接进行水溶液中的检测，而无需进行复杂的需处理操作，且对锂离子的响应时间较快，能够有效缩短检测时间。在本专利技术的检测方法中，工作曲线可预设在计算机程序中，在这种情况下，碳酸锂生产工艺中锂离子浓度的检测响应时间在10s内即可完成，这使得碳酸锂生产过程中锂离子的检测效率得到有效提高，优于传统的电感耦合等离子发射光谱法、原子发射分光光度法、火焰发射光度法等锂离子检测方法。本方法在生产中起到了提高检测效率的作用；并可进一步优化盐湖提锂设备，并降低碳酸锂生产成本，同时，可本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高纯碳酸锂中锂的检测试剂，其特征在于：所述检测试剂的制备方法，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂中锂的检测试剂，其特征在于：第一步中所述基底物包括4-卤代-1,8-萘酐、4-溴-N-丁基-1,8萘酰亚胺中的任意一种，所述溶剂包括三乙胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的任意一种，所述溶剂与基底物的液固质量比为(100~300):1。
3.根据权利要求2所述的一种高纯碳酸锂中锂的检测试剂，其特征在于：所述基底物为4-溴-1,8-萘酐，溶剂为三乙胺。
4.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂中锂的检测试剂，其特征在于：第二步中所述冠醚化合物包括1-氮杂-15-冠5-醚、1-氮杂-12-冠 4-醚、1-氮杂-18-冠6-醚中的任意一种，所述溶剂与冠醚化合物的液固质量比为(200~500):1。
5.根据权利要求4所述的一种高纯碳酸锂中锂的检测试剂，其特征在于：所述冠醚化合物为1-氮杂-12-冠4-醚。
6.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂中锂的检测试剂，其特征在于：第二步中所述惰性气体包括一氧化碳或氮气，
7.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂中锂的检测试剂，其特征在于：第三步中所述有机溶剂包括甲醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的任意一种，有机溶剂与固体荧光探针化合物的液固质量比为(150~350):1。
8.一种权利要求1-7任意一项所述的检测试剂用于高纯碳酸锂中锂的快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
9.根据权利要求8所述的一种高纯碳酸锂中锂的快速检测方法，其特征在于：步骤a)中液相及固相样品制取于盐湖提锂生产碳酸锂的工艺阶段，所取样品为固相时，去离子水与固相的液固质量比为(10~20000):1。
10.根据权利要求8所述的一种高纯碳酸锂中锂的快速检测方法，其特征在于：步骤b)中液相或悬浊液上层液相的吸取使用针式过滤器或在悬浊液静置或沉降后使用移液管；
...【技术特征摘要】
1.一种高纯碳酸锂中锂的检测试剂，其特征在于：所述检测试剂的制备方法，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂中锂的检测试剂，其特征在于：第一步中所述基底物包括4-卤代-1,8-萘酐、4-溴-n-丁基-1,8萘酰亚胺中的任意一种，所述溶剂包括三乙胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的任意一种，所述溶剂与基底物的液固质量比为(100~300):1。
3.根据权利要求2所述的一种高纯碳酸锂中锂的检测试剂，其特征在于：所述基底物为4-溴-1,8-萘酐，溶剂为三乙胺。
4.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂中锂的检测试剂，其特征在于：第二步中所述冠醚化合物包括1-氮杂-15-冠5-醚、1-氮杂-12-冠 4-醚、1-氮杂-18-冠6-醚中的任意一种，所述溶剂与冠醚化合物的液固质量比为(200~500):1。
5.根据权利要求4所述的一种高纯碳酸锂中锂的检测试剂，其特征在于：所述冠醚化合物为1-氮杂-12-冠4-醚。
6.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：成怀刚，李岩，安东，王晓，朱子雯，程丹续，
申请(专利权)人：青海大学，
类型：发明
国别省市：
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