【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于调节含能材料氧平衡和制备高性能含能材料等，具体为一种基于油包油技术调节tkx-50氧平衡的方法。
技术介绍
1、随着现代武器系统的快速发展，高能量、低感度成为了含能材料领域的重要研究方向。
2、1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟胺盐(tkx-50)作为一种新兴的高能炸药，同时具备高爆速、低感度的良好特性，在火炸药领域具有十分广阔的前景。含能材料的氧平衡是决定其各组分含量的重要依据，与炸药的爆热、比容和有毒气体排放量密切相关。但是tkx-50的氧平衡为-27.1％，在对外作功过程中其能量往往不能得到充分的释放。同时，高氯酸铵(ap)的氧平衡为+34％，是一种理想的氧化剂，广泛应用于复合推进剂中，且微纳米结构含能材料因其在能量释放和点火性能等方面的改善而引起广泛的研究兴趣。因此，若能将tkx-50与ap在纳米尺度进行均匀复合而得到性能更优的单颗粒零氧平衡复合物显得非常有意义。
3、李岚等人选用去离子水作溶剂，将零氧平衡比例的tkx-50和ap溶解在水中，并将溶液用注射方式转移到包含足够多液氮的聚四氟乙烯容器中，快速冷冻之后，将含固体溶质的高能冰转移到冷冻干燥机中，在低温约-100℃和真空度40pa下持续72h。最终通过预冷冻和冷冻干燥过程获得双组分tkx-50/ap纳米复合材料。使用该方法能够成功制备出纳米絮状结构的tkx-50/ap复合物，由tkx-50和ap纳米颗粒的尺寸效应、三维的多孔结构以及优异的传热传质特性，使复合物的热分解和激光点火燃烧性能得到明显提升(西南科技大学，2022，硕
4、田东等人先将一定量的tkx-50与乙酸乙酯配置成悬浮液，再将ap溶解到适量无水乙醇中形成饱和溶液，在300rpm的搅拌条件下，开启蠕动泵，将溶有ap的饱和溶液以0.5ml·min-1的速率滴加至tkx-50的悬浮液中，并对制备出的复合物真空抽滤、洗涤和干燥后获得核-壳型结构的tkx-50/ap复合物。使用该方法成功制备出具有核-壳型结构的tkx-50/ap复合物，相较于tkx-50原料，复合物的热稳定性和热安全性都有所提高，机械感度有所降低(中北大学，2023，硕士学位论文)。
5、翟恒等使用乳液的方法，分别将零氧平衡比例的cl-20和ap溶解到适量乙酸乙酯和蒸馏水中，加入适量表面活性剂吐温-80搅拌并溶解，将形成的悬浮液超声10min后迅速放入-50℃冰柜中使其快速凝固，再放入冷冻干燥仪中干燥48h，最终得到cl-20/ap复合样品。使用该方法能成功制备出一种晶体形貌不规则的cl-20/ap复合样品，其放热量显著提高，撞击感度明显降低(火炸药学报，2018，41(01)：41-46)。
6、目前，国内外关于制备tkx-50/ap复合物的文献报道较少，并且这些文献报道的技术都有各种各样的不足之处。如上述的文献报道，无论是纳米絮状结构的tkx-50/ap复合物，还是具有核-壳型结构的tkx-50/ap复合物，在氧平衡为零时，与tkx-50原料相比，都表现出了更好的性能，且其他氧平衡为负的炸药在与ap进行复合时，也能改善其综合性能。但是，它们共同的不足之处还在于复合物形貌不规则且制备过程繁琐、周期长，导致在一定程度上限制了其应用范围和大量应用。因此，设计专利技术一种既简单，又高效，并且能将tkx-50与ap在纳米尺度均匀复合的同时，还能获得形貌较规则的复合物的工艺，以提高tkx-50的综合性能，拓宽tkx-50在含能材料领域的应用范围，是本领域急需解决的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
2、为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种基于油包油技术调节tkx-50氧平衡的方法，包括以下步骤：
3、步骤一、将tkx-50、ap和氟橡胶溶解到有机溶剂中，加入表面活性剂和烷烃，搅拌并超声，获得乳液体系；
4、步骤二、向乳液体系中逐渐滴加乙醇进行萃取，使有机溶剂缓慢逐步扩散到乙醇中，当tkx-50、ap和氟橡胶达到饱和时逐步析出形成类球形复合物，过滤、洗涤、干燥得到最终样品。
5、优选的是，所述有机溶剂为dmso；所述烷烃为正戊烷、异戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷、环壬烷、环癸烷的一种或多种；加入的烷烃与上述有机溶剂互不相容，在体系中充当分散系。
6、优选的是，所述表面活性剂为阿拉伯胶、虫胶、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基吡啶、十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钠、二辛烷琥珀酸磺酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、二氯甲烷、司班20～80、吐温20～80中的一种或多种。
7、优选的是，所述氟橡胶为氟橡胶f2311、氟橡胶f2312、氟橡胶f2313、氟橡胶f2314、氟橡胶f2601、氟橡胶f2602、氟橡胶f2603、氟橡胶f2604、pvdf和ptfe的一种或多种，氟橡胶充当黏结剂，以增强乳液体系的稳定性。
8、优选的是，所述步骤一中，所述步骤一中，氟橡胶的用量为乳液体系中tkx-50与ap总质量的0.01wt％～50wt％。
9、优选的是，所述类球形复合物的氧平衡在-27％至+30％之间(先通过氧平衡计算公式获得不同氧平衡值下tkx-50与ap的质量比，然后按质量比进行实验，实现所述类球形复合物的氧平衡处于-27.1％至+30％之间)。
10、优选的是，所述步骤一中的超声的时间为1～60min，超声的功率为300～1200w，频率为30～120khz；
11、优选的是，所述步骤二中的干燥过程为常温干燥、真空干燥、冷冻干燥中的任意一种；
12、优选的是，所述步骤二中得到的最终样品的尺寸为10nm～2mm。
13、优选的是，所述步骤一中，对高氯酸铵进行预处理后使用，其预处理过程为：将质量比为15～30:1的高氯酸铵和mxene加入苯乙烯-丙烯腈共聚物溶液中，超声分散3～5小时，得到分散液，将分散液用电喷方法滴入搅拌状态的环己烷中，喷入完成后持续搅拌30～60min，静置，过滤，干燥，得到预处理的高氯酸铵。
14、优选的是，所述苯乙烯-丙烯腈共聚物溶液的配置方法为：将苯乙烯-丙烯腈共聚物加入体积比为2:1的二甲亚砜和二甲基甲酰胺中，搅拌溶解得到；所述苯乙烯-丙烯腈共聚物溶液的浓度为5～10wt％；所述高氯酸铵与苯乙烯-丙烯腈共聚物的质量比为3:1；所述mxene为ti3c2、ti2c、nb3c4、nb2c、v3c2、mo2c中的任意一种。
15、优选的是，所述步骤二中的干燥过程为常温干燥、真空干燥、冷冻干燥中的任意一种；所述步骤二中得到的类球形tkx-50/ap复合物的尺寸为10nm～2mm。
16、本专利技术中，原料tkx-50的氧平衡为-27.1％，炸药中的氧不能完全氧化可燃元素，导致其在对外作功过程中能量得不到充分释放，同时，ap的氧平衡本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于油包油技术调节TKX-50氧平衡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的基于油包油技术调节TKX-50氧平衡的方法，其特征在于，所述有机溶剂为DMSO；所述烷烃为正戊烷、异戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷、环壬烷、环癸烷的一种或多种。
3.如权利要求1所述的基于油包油技术调节TKX-50氧平衡的方法，其特征在于，所述表面活性剂为阿拉伯胶、虫胶、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基吡啶、十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钠、二辛烷琥珀酸磺酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、二氯甲烷、司班20～80、吐温20～80中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的基于油包油技术调节TKX-50氧平衡的方法，其特征在于，所述所述氟橡胶为氟橡胶F2311、氟橡胶F2312、氟橡胶F2313、氟橡胶F2314、氟橡胶F2601、氟橡胶F2602、氟橡胶F2603、氟橡胶F2604、PVDF和PTFE的一种或多种。
5.如权利要求1所述的基于油包油技术调节TKX-50氧平衡的
6.如权利要求1所述的基于油包油技术调节TKX-50氧平衡的方法，其特征在于，所述类球形TKX-50/AP复合物的氧平衡在-27％至+30％之间。
7.如权利要求1所述的基于油包油技术调节TKX-50氧平衡的方法，其特征在于，所述步骤一中的超声的时间为1～60min，超声的功率为300～1200W，频率为30～120KHZ。
8.如权利要求1所述的基于油包油技术调节TKX-50氧平衡的方法，其特征在于，所述步骤一中，对高氯酸铵进行预处理后使用，其预处理过程为：将质量比为15～30:1的高氯酸铵和MXene加入苯乙烯-丙烯腈共聚物溶液中，超声分散3～5小时，得到分散液，将分散液用电喷方法滴入搅拌状态的环己烷中，喷入完成后持续搅拌30～60min，静置，过滤，干燥，得到预处理的高氯酸铵。
9.如权利要求8所述的基于油包油技术调节TKX-50氧平衡的方法，其特征在于，所述苯乙烯-丙烯腈共聚物溶液的配置方法为：将苯乙烯-丙烯腈共聚物加入体积比为2:1的二甲亚砜和二甲基甲酰胺中，搅拌溶解得到；所述苯乙烯-丙烯腈共聚物溶液的浓度为5～10wt％；所述高氯酸铵与苯乙烯-丙烯腈共聚物的质量比为3:1；所述MXene为Ti3C2、Ti2C、Nb3C4、Nb2C、V3C2、Mo2C中的任意一种。
10.如权利要求1所述的基于油包油技术调节TKX-50氧平衡的方法，其特征在于，所述步骤二中的干燥过程为常温干燥、真空干燥、冷冻干燥中的任意一种；所述步骤二中得到的类球形TKX-50/AP复合物的尺寸为10nm～2mm。
...【技术特征摘要】
1.一种基于油包油技术调节tkx-50氧平衡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的基于油包油技术调节tkx-50氧平衡的方法，其特征在于，所述有机溶剂为dmso；所述烷烃为正戊烷、异戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷、环壬烷、环癸烷的一种或多种。
3.如权利要求1所述的基于油包油技术调节tkx-50氧平衡的方法，其特征在于，所述表面活性剂为阿拉伯胶、虫胶、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基吡啶、十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钠、二辛烷琥珀酸磺酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、二氯甲烷、司班20～80、吐温20～80中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的基于油包油技术调节tkx-50氧平衡的方法，其特征在于，所述所述氟橡胶为氟橡胶f2311、氟橡胶f2312、氟橡胶f2313、氟橡胶f2314、氟橡胶f2601、氟橡胶f2602、氟橡胶f2603、氟橡胶f2604、pvdf和ptfe的一种或多种。
5.如权利要求1所述的基于油包油技术调节tkx-50氧平衡的方法，其特征在于，所述步骤一中，氟橡胶的用量为乳液体系中tkx-50与ap总质量的0.01wt％～50wt％。
6.如权利要求1所述的基于油包油技术调节tkx-50氧平衡的方法，其特征在于，所述类球形tkx-50/ap复合物的氧平衡在...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭长平，张宝，孙鹏瞻，李文祥，王茜，张行泉，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：
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