一种民用双基火药中凡士林含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种民用双基火药中凡士林含量的测定方法，依次包括以下步骤：将样品处理成片状；通过循环蒸发、冷凝提取剂充分润洗样品对样品进行提取；提取后的提取液直接蒸干提取剂得到提取物；加入过量四氢呋喃溶解提取物中凡士林并转移至容量瓶中并用四氢呋喃定容；准确移取溶液于另一容量瓶中，加入乙腈水溶液使凡士林析出并定容摇匀，测定该悬浊液的吸光度；测定的吸光度和标准曲线计算出凡士林的含量。本发明专利技术的分析结果影响因素少、测定结果的精密度和准确度好、尤其是对低含量凡士林测定结果具有较高的准确度。

【技术实现步骤摘要】
一种民用双基火药中凡士林含量的测定方法
本专利技术属于有机物分析测定
，尤其涉及民用双基火药中凡士林含量的测定。
技术介绍
民用双基火药的成分主要有：硝化棉、硝化甘油、凡士林、无机催化剂及二硝基甲苯等增塑剂，凡士林是双基火药中常见成分，其含量一般小于2%，目前国内外通常采用称量法进行分析，具体操作步骤是：将火药通过提取得到提取物，然后用75%的醋酸溶液洗涤提取物3～5遍，用砂芯漏斗过滤掉除凡士林之外的硝化甘油、二硝基甲苯等其它组分，用乙醚将凡士林洗涤漏斗中的残余物溶解收集于原凡士林烧杯中，在水浴上蒸发掉乙醚及残余的醋酸水溶液，在（50±1）℃的烘箱中烘干至恒重，根据称量结果计算出凡士林的含量。该方法存在的问题主要有：分析结果影响因素多、测定结果波动大等问题，尤其是对低含量凡士林测定结果的准确度不高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：针对上述分析结果影响因素多、测定结果波动大、对低含量凡士林测定结果的准确度不高等问题提供一种新的测定方法。本专利技术目的通过下述技术方案来实现：一种民用双基火药中凡士林含量的测定方法，依次包括以下步骤：1）将样品处理成片状；2）通过循环蒸发、冷凝提取剂充分润洗样品对样品进行提取；3）提取后的提取液直接蒸干提取剂得到提取物；4）加入过量四氢呋喃溶解提取物中凡士林并转移至容量瓶中并用四氢呋喃定容；5）准确移取步骤4）的溶液于另一容量瓶中，加入乙腈水溶液使凡士林析出并定容摇匀，测定该悬浊液的吸光度；6）根据步骤5）测定的吸光度和标准曲线计算出凡士林的含量。上述方案中，通过将样品处理成片状，使得其更易于快速充分地被提取；通过循环蒸发、冷凝润洗的方式，使得样品中的凡士林能够被充分提取，避免残留于样品中；特定选用四氢呋喃定容吸光光度法测定，其既能充分溶解凡士林，同时稳定定容，又能被乙腈水溶液使凡士林有效析出，使得最终测定准确可靠。作为选择，所述步骤1）中，将样品处理成花片状。上述方案中，由于样品非常密实紧固，同时又是易爆危险品，处理成花片状，处理更快捷可靠，同时使得其更易于快速充分地被提取。作为选择，所述步骤2）中，将提取容器中提取剂蒸发、冷凝，冷凝液滴落至样品上润洗样品后回落提取容器，如此循环反复润洗提取。上述方案中，通过点滴润洗，循环提取的方式，使样品与润洗的提取剂冷凝液中始终保持纯提取剂与样品之间极限的溶解平衡，能够将样品中的提取物尽可能地转移到提取剂中。作为进一步选择，所述提取剂为乙醚，在55℃～60℃水浴上蒸发提取1小时以上。上述方案中，合适的提取剂、温度和时间能够充分提取样品。作为选择，所述乙腈水溶液的配比为体积比的乙腈:水=4:6。上述方案中，特定比例的乙腈水溶液能够将凡士林有效析出。作为进一步选择，所述步骤5）中，四氢呋喃:乙腈:水的体积比=3:4:6。上述方案中，特定比例的配伍能够将凡士林有效析出。前述本专利技术主方案及其各进一步选择方案可以自由组合以形成多个方案，均为本专利技术可采用并要求保护的方案：如本专利技术，各选择即可和其他选择任意组合，本领域技术人员在了解本专利技术方案后根据现有技术和公知常识可明了有多种组合，均为本专利技术所要保护的技术方案，在此不做穷举。本专利技术的有益效果：分析结果影响因素少、测定结果的精密度和准确度好、尤其是对低含量凡士林测定结果具有较高的准确度。具体实施方式下列非限制性实施例用于说明本专利技术。1）样品处理：将样品处理成花片状；2）称取一定量（m1）的样品在55℃～60℃水浴上乙醚提取1小时；3）步骤2）提取后的滤液直接蒸干乙醚；4）加入20～30毫升四氢呋喃溶解凡士林并转移至50毫升容量瓶中并用四氢呋喃定容；5）准确移取步骤4）的溶液3毫升于另一50毫升容量瓶中，加入10毫升的乙腈水溶液使凡士林析出并定容摇匀，测定该悬浊液的吸光度；6）根据步骤5）测定的吸光度和标准曲线计算出凡士林的含量。实施案例1采用同一标准药分别采用现有方法及本专利技术分别进行十次测定，测定结果对比如下：表1采用本专利技术与现有方法同时测定标准药中的凡士林结果对比实施案例2采用现有方法及本专利技术分别对低凡士林含量火药（标准药中凡士林的标准值：0.21）进行十次测定，测定结果对比如下：表2采用本专利技术与现有方法同时测定低凡士林火药的结果对比从以上数据可以看出，本专利技术分析结果的准确度高，分析结果的精密度更好。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种民用双基火药中凡士林含量的测定方法，其特征在于依次包括以下步骤：1)将样品处理成片状；2)通过循环蒸发、冷凝提取剂充分润洗样品对样品进行提取；3)提取后的提取液直接蒸干提取剂得到提取物；4)加入过量四氢呋喃溶解提取物中凡士林并转移至容量瓶中并用四氢呋喃定容；5)准确移取步骤4)的溶液于另一容量瓶中，加入乙腈水溶液使凡士林析出并定容摇匀，测定该悬浊液的吸光度；6)根据步骤5)测定的吸光度和标准曲线计算出凡士林的含量。

【技术特征摘要】
1.一种民用双基火药中凡士林含量的测定方法，其特征在于依次包括以下步骤：1）将样品处理成片状；2）通过循环蒸发、冷凝提取剂充分润洗样品对样品进行提取；所述提取剂为乙醚，在55℃～60℃水浴上蒸发提取1小时以上；3）提取后的提取液直接蒸干提取剂得到提取物；4）加入过量四氢呋喃溶解提取物中凡士林并转移至容量瓶中并用四氢呋喃定容；5）准确移取步骤4）的溶液于另一容量瓶中，加入乙腈水溶液使凡士林析出并定容摇匀，测定悬浊液的吸光度；6）根据步骤5）测...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄德江，曹远洋，罗伦忠，江林，宋超英，王宏，
申请(专利权)人：宜宾北方川安化工有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51