本发明专利技术公开了一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法，包括：制备主相合金粉末和晶界相合金粉末；将制备好晶界相合金粉末和主相合金粉末在保护介质中，用氮气或者氩气保护混合均匀；晶界相合金粉末加入的质量百分比为0.1～10％；将混合完成的合金粉末进行取向压型和冷等静压；在真空烧结炉中，将压型完成的磁块在1000～1100℃烧结2～4h，再经过800～950℃一级回火2～4h和450～650℃二级回火2～4h，制得烧结钕铁硼。本发明专利技术还公开了一种高矫顽力烧结钕铁硼。本发明专利技术通过低熔点辅合金降低晶界相与主相之间的润湿温度，延长润湿时间，提高重稀土利用率，降低稀土使用量，且工艺简单，成本较低，适合大规模生产。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法，包括：制备主相合金粉末和晶界相合金粉末；将制备好晶界相合金粉末和主相合金粉末在保护介质中，用氮气或者氩气保护混合均匀；晶界相合金粉末加入的质量百分比为0.1～10％；将混合完成的合金粉末进行取向压型和冷等静压；在真空烧结炉中，将压型完成的磁块在1000～1100℃烧结2～4h，再经过800～950℃一级回火2～4h和450～650℃二级回火2～4h，制得烧结钕铁硼。本专利技术还公开了一种高矫顽力烧结钕铁硼。本专利技术通过低熔点辅合金降低晶界相与主相之间的润湿温度，延长润湿时间，提高重稀土利用率，降低稀土使用量，且工艺简单，成本较低，适合大规模生产。【专利说明】一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法及产品
本专利技术属于永磁材料
，具体涉及一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法及 τ?: 口广PR ο
技术介绍
1983年日本的佐川真仁等人在对RE-Fe-X三元合金进行广泛研宄的基础上，采用粉末冶金工艺制备出磁能积高达290kJ/m3的钕铁硼(Nd-Fe-B)烧结磁体，开创了第三代稀土永磁材料。烧结Nd-Fe-B广泛应用于军工设备、电声器件、电动机、发电机、计算机硬盘驱动器(HDD)、音圈电机(VCM)、人体核磁共振成像仪(MRI)、微波通讯技术、控制器、仪表、磁分离设备、磁卡盘及其他需用永久磁场的装置和设备中。 烧结钕铁硼磁体是以Nd2Fe14B化合物为主相，周围包覆着富稀土相的结构。其主要的技术指标包括剩磁最大磁能积(BH)_，矫顽力H。」，居里温度T。。经过20多年的研宄发展，设计出了合理的合金成分和成熟的制备工艺，使磁体的剩磁4达到了理论值的96%以上，磁能积最高能达到474kJ/m3，接近了理论磁能积512kJ/m3的93%。矫顽力虽然得到了一定层度的提升，但是相对于其理论值5600kA/m而言，仍然有很大的差距，目前可以达到的水平大概是在其矫顽力理论值的1/10?1/3。这样就大大限制了钕铁硼磁体在高的工作温度环境下应用。为了解决这一问题，科学工作者从事了大量的研宄，主要包括重稀土合金化，这样可以方便有效的提高磁体的矫顽力，但是，由于重稀土原子与铁原子的反铁磁性耦合，磁体的剩磁和最大磁能积等指标会大大降低，此外，传统的直接合金化，需要更多的重稀土，一般而言需要添加质量分数2?10%重稀土，也会提高磁体的生产成本。目前国内外一些企业和科研单位，采用了磁体表面扩散的方法，可以有在效地提高矫顽力的基础上，降低重稀土用量。但是这种方法，工艺过程复杂，不适合实际生产，重稀土扩散距离有限(〈5 μm)，这样就使得用于扩散的磁体尺寸太小，不适合实际的应用市场。
技术实现思路
本专利技术提供了一种降低重稀土用量，提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法。 本专利技术还提供了一种由上述方法制备得到的烧结钕铁硼磁体，矫顽力较高。 一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法，包括: (I)主相钕铁硼合金采用铸造工艺或速凝甩带工艺制成铸锭或速凝薄带，再通过氢爆与气流磨的方法将主相铸锭或速凝薄带破碎制成平均颗粒直径为2-10 μπι的主合金颗粒粉末，所述主合金以原子百分比计，其成分为(NdaPiva)bFeicitHH 其中:Nd为钕元素，Pr为镨元素，Fe为铁元素，B为硼元素，M为Dy (镝)、Tb (铽)、Ce (铈)、Co (钴)、Ni (镍)、V (钒)、Ti (铊)、Μο (钼)、Μη (锰)、Ga (镓)、A1 (铝)、Cu (铜)、Zr (锆)、Ta (钽)、Ag (银)、Si (硅)、Nb (铌)元素中的一种或几种；a、b、c、d满足以下关系:0.7刍a刍1，10刍b刍20，5.5刍c刍6.5，0刍d刍2。 其中，M进一步优选为Dy、Al和Nb的组合或者Al、Co、Cu、Zr和Ga的组合。主相钕铁硼合金更进一步优选为:(Pr，Nd) U62FebalMuA98，其中M = Al,Co,Cu,Zr,Ga ;或者(Pr，Nd) 13.Q5Dy0.^FebalAl0.2sNb0.07B5.7； 其中，作为优选，a、b、c、d满足以下关系:a = 0.8，13.05兰b兰13.62，5.7 ^ c ^ 5.98,0.44 ^ d ^ 1.58 ； 所述主合金颗粒粉末的平均颗粒直径进一步优选为2-5 μπι，更进一步优选为3-4 μ m ； (2)晶界相富重稀土合金末采用熔炼，速凝甩带，机械破碎，保护介质球磨或者直接雾化法制备成平均颗粒直径为0.1?2 μ m晶界相合金粉末，所述晶界相合金以原子百分比计，其成分为(RxR? h)yM’ 100_y; 其中:R为La(镧)、Ce、Pr、Nd中的一种或几种，R’为Tb、Dy、Ho(钬)中的一种或几种，M’ 为 Fe、Cr (铬)、Co、N1、V、T1、Mo、Mn、Ga、Al、Cu、Zr、Ta、Ag、S1、Ca、B、Mg、Zn、In(铟)、Sn元素中的一种或几种；其中x、y满足以下关系:0 ^ x〈l，0〈y〈100 ； 其中所述R优选为Pr ;所述R’优选为Dy ;所述M’优选为Fe、Cu、Co中的一种或多种；所述X、I进一步满足以下关系:0 ^ x〈0.6，20〈y〈70 ;所述晶界相合金优选为Pr37Dy3tiCu33、Dy32.5Fe62Cu5.5、Dy6Co13Cu5; 步骤(I)和步骤(2)中，进一步优选的主相钕铁硼合金、晶界相合金组合为: (Pr0.2如。.8) 13.62Fe78.8具.58B5.98与 Pr 37Dy3(lCu33|iftl组合； 或者(Pra2Nda8Uy 0.12Fe80.SlAl0.25他0.Q7B5.7与 Dy 32.5Fe62Cu5.5 的组合； 或者(Pr02Nd0 8) 13 62FebalM158B5 9i^ Dy 6(:013015的组合。 特别是采用(Pra2Nda8) 13.6^具.5忑5.98与Dy 6Co13Cu^组合时，得到的烧结钕铁硼磁体的矫顽力高达1629.0kA/m ； 所述晶界相合金的平均颗粒直径优选为0.1?1.5 μ m，更进一步优选为0.8?1.5 μ m ； (3)将制备好晶界相合金粉末和主相钕铁硼合金粉末以质量分数为0.1?10%，在汽油、石油醚或者其他有机保护介质中，用氮气或者氩气保护的混料机充分混合均匀； 该步骤中，晶界相合金粉末添加的质量百分比优选为I?5%，进一步优选为2?3% ； (4)将混合完成的合金粉末在1.2?3.0T的磁场下进行取向压型；将压型完成的磁块进行100?220MPa的冷等静压，使其压型成为生坯； 所述去向压型的优选在1.8T条件下进行；所述冷等静压在200MPa下进行； (5)在真空烧结炉中，将压型完成的磁块在1000?1100°C烧结2?4h，再经过800?950°C—级回火2?4h和450?650°C二级回火2?4h，制得最终磁体； 该步骤中进一步优选的烧结条件为:1050?1090°C烧结3?4h，再经过890?900°C—级回火2?3h和500?520°C二级回火2?4h。进一步优选的烧结条件为:1050?1085°C烧结3?4h，再经过89本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于，包括：(1)利用主相合金制备平均颗粒直径为2‑10μm的主相合金粉末，所述主合金以原子百分比计，其成分为(NdaPr1‑a)bFe100‑b‑c‑dBcMd；其中：M为Dy、Tb、Ce、Co、Ni、V、Ti、Mo、Mn、Ga、Al、Cu、Zr、Ta、Ag、Si、Nb元素中的一种或几种；a、b、c、d满足以下关系：0.7≦a≦1，10≦b≦20，5.5≦c≦6.5，0≦d≦2；(2)利用晶界相合金制备平均颗粒直径为0.1～2μm晶界相合金粉末，所述晶界相合金以原子百分比计，其成分为(RxR’1‑x)yM’100‑y；其中：R为La、Ce、Pr、Nd元素中的一种或几种，R’为Tb、Dy、Ho元素中的一种或几种，M’为Fe、Cr、Co、Ni、V、Ti、Mo、Mn、Ga、Al、Cu、Zr、Ta、Ag、Si、Ca、B、Mg、Zn、In、Sn元素中的一种或几种；其中x、y满足以下关系：0≦x<1，0<y<100；(3)将制备好晶界相合金粉末和主相合金粉末在保护介质中，用氮气或者氩气保护混合均匀；晶界相合金粉末加入的质量百分比为0.1～10％；(4)将混合完成的合金粉末在1.2～3.0T的磁场下进行取向压型；将压型完成的磁块进行100～220MPa的冷等静压，使其压型成为生坯；(5)在真空烧结炉中，将压型完成的磁块在1000～1100℃烧结2～4h，再经过800～950℃一级回火2～4h和450～650℃二级回火2～4h，制得最终烧结钕铁硼磁体。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：严密，张玉晶，王新华，金佳莹，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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