一种苯达松的纯化方法技术

本发明专利技术涉及精细化工生产工艺技术领域，特别涉及一种苯达松的纯化方法。本发明专利技术提供了一种苯达松的纯化方法，包括如下步骤：步骤1：获得包括所述苯达松和有机溶剂的有机相；步骤2：取所述有机相，回流脱出步骤1所述有机溶剂体积百分比为88％～92％的有机溶剂，降温析晶，精制获得所述苯达松。本发明专利技术通过对苯达松二氯乙烷有机相进行加水脱溶剂浓缩结晶，得到高含量的苯达松晶体粉末，直接一次结晶得到高含量苯达松原粉，更为简便、环保、成本低、显著提高(P＜0.05)收率、更有利于工业生产的苯达松结晶方法。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及精细化工生产工艺
，特别涉及。本专利技术提供了，包括如下步骤：步骤1：获得包括所述苯达松和有机溶剂的有机相；步骤2：取所述有机相，回流脱出步骤1所述有机溶剂体积百分比为88％～92％的有机溶剂，降温析晶，精制获得所述苯达松。本专利技术通过对苯达松二氯乙烷有机相进行加水脱溶剂浓缩结晶，得到高含量的苯达松晶体粉末，直接一次结晶得到高含量苯达松原粉，更为简便、环保、成本低、显著提高(P＜0.05)收率、更有利于工业生产的苯达松结晶方法。【专利说明】-种苯达松的纯化方法
本专利技术涉及精细化工生产工艺
，特别涉及。
技术介绍
苯达松，化学名：3-异丙基（1H)-苯并-2, 1,3-喔二嗦-4-(3H)-丽2, 2二氧化 物，又名；灭草松，排草丹，中文别名：3-异丙基-2, 1，3-苯并喔二嗦-4-丽-2, 2-二氧化 物水剂。分子量：240. 3，CAS N0;25057-89-0。纯品为无色结晶粉末，烙点：138°C，溶解度 (2(TC ):二甲苯中<lg/100g，环己丽中为18g/100g。苯达松为触杀性除草剂。防除对象主 要有：旱田中苍耳、反枝觅、凹头觅、刺觅、嵩属、刺儿菜、大葫、狼把草、鬼针草、酸模叶寥、柳 冲刺寥、节寥、马齿觅、野西瓜苗、猪跌跌、向日葵、辣子草、野萝K猪毛菜、刺黄花稔、宦卖 菜、繁缕、曼巧罗、黎、小黎、龙葵、鸭妬草（1?2叶期效果好，3叶期W后药效明显下降）、豚 草、莽菜、遏蓝菜、旋花属、芥菜、荷麻、野芥、芸臺属等多种阔叶杂草。还可防除水田中雨久 花、鸭舌草、白水八角、毋草、牛毛租、蛮商、异型莎草、荆H棱、狼把草、慈姑、泽泻、水莎草、 紧穗莎草、鸭妬草等。 传统的苯达松的纯化方法，是用稀碱将苯达松从有机相萃取出来，再用盐酸调节 PH，使苯达松结晶析出，离也抽滤，干燥出成品。此方法不仅工艺复杂、产生大量废水，而且 产品灭草松含量不高、外观品质不好。 因此，提供一种含量高、外观品质好的苯达松的纯化方法具有现实意义。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供。该方法能够直接一次结晶得到高 含量苯达松原粉，提高生产收率，削减废水排放W及降低生产成本，经济环保。 为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供W下技术方案： 本专利技术提供了，包括如下步骤： 步骤1 ;获得包括所述苯达松和有机溶剂的有机相； 步骤2 ;取所述有机相，回流脱出占步骤1所述有机溶剂体积百分比为88 %? 92 %的有机溶剂，降温析晶，精制获得所述苯达松。 在本专利技术的一些具体实施方案中，本专利技术提供的苯达松的纯化方法中步骤2中降 温析晶的温度为〇°C?1(TC。 在本专利技术的一些具体实施方案中，本专利技术提供的苯达松的纯化方法中步骤2中所 述回流的温度为75C?98C。 在本专利技术的一些具体实施方案中，本专利技术提供的苯达松的纯化方法中所述降温的 速度为 0. 625°C /min ?0. 667°C /min 在本专利技术的一些具体实施方案中，本专利技术提供的苯达松的纯化方法中所述有机溶 剂为二氯己焼。 在本专利技术的一些具体实施方案中，本专利技术提供的苯达松的纯化方法中所述有机相 中所述苯达松的质量百分含量为10 %?15%。 在本专利技术的一些具体实施方案中，本专利技术提供的苯达松的纯化方法中所述精制包 括抽滤、漂洗、静置分层，收集有机相、烘干的步骤。 在本专利技术的一些具体实施方案中，本专利技术提供的苯达松的纯化方法中所述漂洗为 用50?99 °C的水漂洗。 在本专利技术的一些具体实施方案中，本专利技术提供的苯达松的纯化方法中所述有机相 与所述水的体积比为630: (10?20)，所述漂洗的次数为2次。 在本专利技术的一些具体实施方案中，本专利技术提供的苯达松的纯化方法中步骤2中回 流脱出体积百分含量为88%?92%的有机溶剂具体为回流脱出第一有机溶剂后，加水继 续脱出第二有机溶剂，所述第一有机溶剂与所述第二有机溶剂的总和与所述有机溶剂的体 积比为88?92:100 ;所述水与所述第一有机溶剂的体积比为300?350:180?230。 在本专利技术的另一些【具体实施方式】中，本专利技术提供的苯达松的纯化方法中步骤2中 回流脱出有机溶剂与所述有机相中有机溶剂的体积比为；570:630、560:630、580:630。 在本专利技术的另一些【具体实施方式】中，本专利技术提供的苯达松的纯化方法中所述水与 所述第一有机溶剂的体积比为300:200、350:180、330:230。 具体的，本专利技术提供的，包括W下步骤： [002引 1)取足量的苯达松二氯己焼有机相分析比重、含量；优选630血苯达松二氯己焼 有机相； 2)取有机相置于四口烧瓶中，搭好回流装置，开始升温脱有机溶剂； 3)脱出一定量的有机溶剂后，停止加热，加入水后继续脱有机溶剂；直到保留 8-12% (v/v)原溶剂；优选脱出20化有机溶剂后，停止加热，加入300mL水继续脱有机溶 齐U，再脱出370mL有机溶剂； 4)缓慢降温结晶，直至温度降到〇-l(TC左右；优选2小时从8(TC降到0-5C;降温 速度优选 0. 625°C /min ?0. 667°C /min。 [002引 W抽滤，抽干后每次用约10-20mL热水对固体进行漂洗两次； 6)滤液转移到分液漏斗中，静置，分去上层水相留作下批次加水套用，下层有机相 收集待用，固体放入烘箱烘干。 具体的，本专利技术提供的，包括W下步骤： 1)取足量的苯达松二氯己焼有机相分析比重、含量； 。取1000血四口烧瓶1个投入630血10-15 %的苯达松二氯己焼有机化搭好回 流装置，开始升温脱溶剂； 3)脱出20化溶剂后，停止加热，加入300血水继续脱有机溶剂，再脱出370ml溶 齐U，此时体系温度在87C ; [003引 4)缓慢降温结晶，直至温度降到1(TC ; 5)抽滤，抽干后每次用10-20mL热水对固体进行漂洗两次； 6)滤液转移到分液漏斗中，静置，分去上层水相，下层有机相收集待用，固体放入 烘箱烘干，称量取样检测记录。 具体的，本专利技术提供的，包括W下步骤： 1)取足量的苯达松二氯己焼有机相分析比重、含量； 。取1000血四口烧瓶1个投入630血10-15 %的苯达松二氯己焼有机化搭好回 流装置，开始升温脱溶剂； 3)脱出约180血溶剂后，停止加热，加入350血水继续脱有机溶剂，再脱出380血 溶剂，此时体系温度在9(TC ; [003引 4)缓慢降温结晶，直至温度降到5C ; 5)抽滤，抽干后每次用10-20mL热水对固体进行漂洗两次； 6)滤液转移到分液漏斗中，静置，分去上层水相，下层有机相收集待用，固体放入 烘箱烘干，称量取样检测记录。 具体的，本专利技术提供的，包括W下步骤： 1)取足量的苯达松二氯己焼有机相分析比重、含量； 2)取1000血四口烧瓶1个投入630血10-15 %的苯达松二氯己焼有机相，搭好回 流装置，开始升温脱溶剂； 3)脱出约230血溶剂后，停止加热，加入330血水继续脱有机溶剂，再脱出350血 左右溶剂，此时体系温度在89C ; [004引 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯达松的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：获得包括所述苯达松和有机溶剂的有机相；步骤2：取所述有机相，回流脱出占步骤1所述有机溶剂体积百分比为88％～92％的有机溶剂，降温析晶，精制获得所述苯达松。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王龙，俞远凯，雷士超，赵国霞，
申请(专利权)人：合肥星宇化学有限责任公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34