正丁基异氰酸酯的精制方法技术

本发明专利技术提供一种正丁基异氰酸酯的精制方法，包括以下步骤：提供待精制的正丁基异氰酸酯溶液；在-10℃~-5℃，边搅拌边往所述待精制的正丁基异氰酸酯溶液中加入三氯化铝和滴加氢氧化钠溶液，反应0.5~1小时，得到混合液；及将所述混合液静置、分层，取上层有机层进行分离提纯，得到正丁基异氰酸酯。上述正丁基异氰酸酯的精制方法，利用氢氧化钠在三氯化铝的作用下，中和待精制的正丁基异氰酸酯中的杂质酸和聚正丁基异氰酸酯絮状物，再通过静置分层，取上层有机相进行分离提纯，得到正丁基异氰酸酯，提高了产品质量。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种，包括以下步骤：提供待精制的正丁基异氰酸酯溶液；在-10℃~-5℃，边搅拌边往所述待精制的正丁基异氰酸酯溶液中加入三氯化铝和滴加氢氧化钠溶液，反应0.5~1小时，得到混合液；及将所述混合液静置、分层，取上层有机层进行分离提纯，得到正丁基异氰酸酯。上述，利用氢氧化钠在三氯化铝的作用下，中和待精制的正丁基异氰酸酯中的杂质酸和聚正丁基异氰酸酯絮状物，再通过静置分层，取上层有机相进行分离提纯，得到正丁基异氰酸酯，提高了产品质量。【专利说明】
本专利技术涉及化工领域，特别是涉及一种。
技术介绍
正丁基异氰酸酯是一种重要的农药中间体。光气法制备磺酰脲类除草剂时用正丁基异氰酸酯作为催化剂，可使反应平稳，提高收率；正丁基异氰酸酯还用于农药杀菌剂苯菌灵的合成。苯菌灵是一种高效广谱、内吸性杀菌剂，具有保护、铲除和治疗作用，可防治多种作物病害。但是传统的正丁基异氰酸酯的合成方法生产出的正丁基异氰酸酯存在浑浊、游离酸偏高且难以清除等问题，不符合质量要求、短期储存即自聚合形成絮状物，使后续反应收率降低，影响产品质量。
技术实现思路
基于此，有必要针对传统的正丁基异氰酸酯的合成方法生产出的正丁基异氰酸酯存在浑浊、游离酸偏高且难以清除的问题，提供一种。 一种，包括以下步骤:提供待精制的正丁基异氰酸酯溶液；在-10°c?-5°c，边搅拌边往所述待精制的正丁基异氰酸酯溶液中加入三氯化铝和滴加氢氧化钠溶液，反应05?1小时，得到混合液 '及将所述混合液静置、分层，取上层有机层进行分离提纯，得到正丁基异氰酸酯。 在其中一个实施例中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.2mol/L^0.25mol/L。 在其中一个实施例中，所述待精制的正丁基异氰酸酯溶液、三氯化铝和氢氧化钠溶液的质量比为1:0.05:5?6。 在其中一个实施例中，所述待精制的正丁基异氰酸酯溶液、三氯化铝和氢氧化钠溶液的质量比为1:0.05:5.5。 在其中一个实施例中，所述滴加氢氧化钠溶液的时间为0.5^1小时。 在其中一个实施例中，将所述混合液静置、分层的步骤中，所述静置的时间为30?60分钟。 在其中一个实施例中，所述取上层有机层进行分离提纯，得到正丁基异氰酸酯的步骤具体为:取上层有机层进行减压蒸馏，收集馏分，得到正丁基异氰酸酯。 在其中一个实施例中，所述减压蒸馏的步骤中，减压蒸馏的真空度彡-0.09MPa。 在其中一个实施例中，所述待精制的正丁基异氰酸酯溶液由以下步骤提供:将二甲苯和正丁胺混合，滴加盐酸，得到含正丁胺盐酸盐的混合溶液；将所述含正丁胺盐酸盐的混合溶液加热，在回流条件下共沸脱水，直至水分脱尽，得到正丁胺盐酸盐二甲苯物料； 将所述正丁胺盐酸盐二甲苯物料进行通光气反应，得到含正丁基异氰酸酯的混合物； 及将所述含正丁基异氰酸酯的混合物进行精馏，得到所述待精制的正丁基异氰酸酯溶液。 在其中一个实施例中，所述待精制的正丁基异氰酸酯溶液中，正丁基异氰酸酯的质量含量> 99.0%，杂质游离酸的质量含量> 0.5%。 上述，利用氢氧化钠在三氯化铝的作用下，中和待精制的正丁基异氰酸酯中的杂质酸和聚正丁基异氰酸酯絮状物，再通过静置分层，取上层有机相进行分离提纯，得到正丁基异氰酸酯，提高了产品质量。 【专利附图】【附图说明】 图1为一实施方式的流程示意图。 【具体实施方式】 为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的【具体实施方式】做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。 请参阅图1，为一实施方式的，包括以下步骤:S110、提供待精制的正丁基异氰酸酯溶液。 上述待精制的正丁基异氰酸酯溶液由以下步骤提供:将二甲苯和正丁胺混合，滴加盐酸，得到含正丁胺盐酸盐的混合溶液；将上述含正丁胺盐酸盐的混合液溶液加热，在回流条件下共沸脱水，直至水分脱尽，得到正丁胺盐酸盐二甲苯物料；将上述正丁胺盐酸盐二甲苯物料进行通光气反应，得到含正丁基异氰酸酯的混合物；最后将上述含正丁基异氰酸酯的混合物进行精馏，得到待精制的正丁基异氰酸酯溶液。 具体的，将二甲苯、正丁胺通过计量高位槽、定量投入成盐反应器，在冷却条件下滴加盐酸，产生含正丁胺盐酸盐的混合溶液；然后通过蒸汽夹套加热升温，回流条件下共沸脱水，直至将水分脱尽为止，得到正丁胺盐酸盐二甲苯物料；将正丁胺盐酸盐二甲苯物料压入光化反应锅，在回流条件下，进行通光气反应，直至正丁胺盐酸盐全部转化为正丁基异氰酸酯，然后赶光，得到含正丁基异氰酸酯的混合物供精馏分离；最后将上述含正丁基异氰酸酯的混合物加入精馏塔，用高温导热油加热进行全回流至塔顶，得到待精制的正丁基异氰酸酯溶液。 上述待精制的异氰酸酯溶液中，正丁基异氰酸酯的质量含量> 99.0%，杂质游离酸的质量含量> 0.5%。 可以理解，上述待精制的正丁基异氰酸酯溶液不限于以上步骤提供，只要生产出的正丁基异氰酸酯的质量含量> 99.0%，杂质游离酸的质量含量> 0.5%都可以采用本文中的精制方法进行精制。 S120、在-10°C?_5°C，边搅拌边往上述待精制的正丁基异氰酸酯溶液中加入三氯化铝和滴加氢氧化钠溶液，反应0.5^1小时，得到混合液。 其中，氢氧化钠溶液的浓度为0.2mol/L^0.25mol/L。 滴加氢氧化钠溶液的时间为0.5"!小时。 在步骤S120中，待精制的正丁基异氰酸酯溶液、三氯化铝和氢氧化钠溶液的质量比为 1:0.05:5?6。 优选的，待精制的正丁基异氰酸酯溶液、三氯化铝和氢氧化钠溶液的质量比为1: 0.05:5.5ο 由于三氯化铝的催化作用，杂质游离酸和絮状浑浊物与氢氧化钠彻底反应，提高了产品质量。 S130、将上述混合液静置、分层，取上层有机层进行分离提纯，得到正丁基异氰酸酯。 其中，静置的时间为30?60分钟。 取上层有机层进行分离提纯，得到正丁基异氰酸酯的步骤具体为:取上层有机层进行减压蒸馏，收集馏分，得到正丁基异氰酸酯。 其中，减压蒸馏的真空度彡-0.09MPa。 需要说明的是，上述混合液静置、分层，得到的下层无机层通过污水站无害化处理，无废水废气产生，污染少，安全环保。 上述，在催化剂三氯化铝的作用下，用氢氧化钠中和待精制的正丁基异氰酸酯溶液中所含的杂质游离酸及聚正丁基异氰酸酯絮状物，能将杂质游离酸和絮状物分离提纯，且提纯后的正丁基氰酸酯质量稳定，可长期储存不变质。 以下为具体实施例。 实施例1提供待精制的正丁基异氰酸酯溶液500L，经分析，正丁基异氰酸酯的质量含量为99.1%，游离酸的质量含量为0.69%，里面有大量白色絮状物。 在_8°C，边搅拌边往上述待精制的正丁基异氰酸酯溶液加入三氯化铝和滴加0.2mol/L的氢氧化钠溶液，反应I小时，得到混合液，其中待精制的正丁基异氰酸酯溶液、三氯化铝和氢氧化钠溶液的质量比为1:0.05:5.5。 将上述混合液静置60分钟，取上层有机层进行减压蒸馏，收集馏分，得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种正丁基异氰酸酯的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：提供待精制的正丁基异氰酸酯溶液；在‑10℃~‑5℃，边搅拌边往所述待精制的正丁基异氰酸酯溶液中加入三氯化铝和滴加氢氧化钠溶液，反应0.5~1小时，得到混合液；及将所述混合液静置、分层，取上层有机层进行分离提纯，得到正丁基异氰酸酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黎辉良，陈南方，张敦河，沈方勇，李勇利，
申请(专利权)人：湖南国发精细化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43