一种甲基异氰酸酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基异氰酸酯（简称异酯）的制备方法，将甲基胺基甲酰氯与非破坏臭氧层物质三氯甲烷溶剂混合成浓度为15～25%的甲基胺基甲酰氯/三氯甲烷有机溶液，通过分解器连续分解，分解液通过旋风式汽-液分离器进行产品和溶剂分离，再经粗酯塔、精酯塔精馏制得纯度大于99％的甲基异氰酸酯。反应方程式如下：，本发明专利技术采用非ODS物质三氯甲烷为分解反应溶剂工艺和旋风式汽液分离器，替代了现有工艺中采用破坏环境的苯、甲苯、氯苯等ODS物质，解决因非ODS溶剂沸点降低而引起的气液难以分离的关键技术难题，生产的甲基异氰酸酯产品收率高，产品纯度高，产品收率大于93％，产品纯度大于99％，满足现代化工行业循环经济发展的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化学合成领域，特别涉及。
技术介绍
甲基异氰酸酯是一种重要的农药中间体，主要用于合成氨基甲酸酯类农药，如克百威、灭多威、速灭威、异丙威(叶蝉散)、仲丁威(巴沙)、甲萘威、残杀威、好安威、硫双灭多威、丙硫克百威、丁噻隆等。目前甲基异氰酸酯生产国内大都采用以光气与甲胺为原料制备甲基胺基甲酰氯，然后在惰性溶剂四氯化碳存在下，甲基胺基甲酰氯进行分解、精馏生产甲基异氰酸酯，产品收率85 90% (摩尔分数)，产品纯度97 99% (质量分数)。甲基异氰酸酯现有生产工 艺使用的分解反应溶剂四氯化碳属破坏臭氧层物质(简称ODS物质)，是《蒙特利尔议定书》规定必须淘汰的品种。甲基异氰酸酯作为氨基甲酸酯类农药行业中最重要的中间体，关乎行业生死攸关的命脉，因此，必须进行甲基异氰酸酯生产工艺改进，用非ODS物质替代现有的ODS物质四氯化碳。非ODS溶剂较多，根据经济性和技术性可供选择的非ODS物质大多沸点低，酰氯分解液产品与溶剂分离难，必须通过采用合适的气-液分离技术，解决因非ODS溶剂沸点降低而引起的气液难以分离的关键技术难题。
技术实现思路
本专利技术提供的甲基异氰酸酯(简称异酯)的制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基异氰酸酯的制备方法，其特征在于将甲基胺基甲酰氯与非破坏臭氧层物质三氯甲烷溶剂混合成甲基胺基甲酰氯/三氯甲烷有机溶液，通过分解器进行连续分解反应，分解液通过旋风式汽?液分离器进行产品和溶剂分离，再经粗酯塔、精酯塔精馏制得甲基异氰酸酯，甲基异氰酸酯产品纯度大于99％（质量分数），收率大于93％（摩尔分数），反应方程式如下：。2012104980847100001dest_path_image002.jpg

【技术特征摘要】
1.一种甲基异氰酸酯的制备方法，其特征在于将甲基胺基甲酰氯与非破坏臭氧层物质三氯甲烷溶剂混合成甲基胺基甲酰氯/三氯甲烷有机溶液，通过分解器进行连续分解反应，分解液通过旋风式汽-液分离器进行产品和溶剂分离，再经粗酯塔、精酯塔精馏制得甲基异氰酸酯，甲基异氰酸酯产品纯度大于99% (质量分数)，收率大于93% (摩尔分数)， 反应方程式如下 CH3NHCl>CH3NCQ+HC1。2.根据权利要求I所述的一种甲基异氰酸酯的制备方法，其特征在于进入分解器的甲基胺基甲酰氯/三氯甲烷有机溶液质量浓度为15 25%，分解温度为46 75°C ;旋风式汽-液分离器出来的气相经冷凝器冷却后进入粗酯塔，粗酯塔塔顶馏出液经冷凝器冷却后进入精酯塔，粗酯塔尾气中的甲基异氰酸酯粗品经深冷罐冷却捕集回收，精酯塔塔顶采出液经冷凝器冷却得到产品甲基异氰酸酯，精酯塔尾气中甲基异氰酸酯产品经深冷罐冷却捕集回收，粗酯塔塔顶采出温度为38 60°C，塔釜温度62 70°C，摩尔回流比为9:1 12:1 ;精酯塔塔顶采出温度为38 50°C，塔釜温度60 65°C，摩尔回流比为4:1 7:1。3.根据权利要求I所述的一种甲基异氰酸酯的制备方法，其特征在于旋风式汽-液分离器由原...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓光，臧阳陵，熊前政，肖旭辉，廖兰贵，
申请(专利权)人：湖南化工研究院，
类型：发明
国别省市：