一种甲基异氰酸酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基异氰酸酯（简称异酯）的制备方法，将甲基胺基甲酰氯与非破坏臭氧层物质三氯甲烷溶剂混合成浓度为15～25%的甲基胺基甲酰氯/三氯甲烷有机溶液，通过分解器连续分解，分解液通过旋风式汽-液分离器进行产品和溶剂分离，再经粗酯塔、精酯塔精馏制得纯度大于99％的甲基异氰酸酯。反应方程式如下：，本发明专利技术采用非ODS物质三氯甲烷为分解反应溶剂工艺和旋风式汽液分离器，替代了现有工艺中采用破坏环境的苯、甲苯、氯苯等ODS物质，解决因非ODS溶剂沸点降低而引起的气液难以分离的关键技术难题，生产的甲基异氰酸酯产品收率高，产品纯度高，产品收率大于93％，产品纯度大于99％，满足现代化工行业循环经济发展的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化学合成领域，特别涉及。
技术介绍
甲基异氰酸酯是一种重要的农药中间体，主要用于合成氨基甲酸酯类农药，如克百威、灭多威、速灭威、异丙威(叶蝉散)、仲丁威(巴沙)、甲萘威、残杀威、好安威、硫双灭多威、丙硫克百威、丁噻隆等。目前甲基异氰酸酯生产国内大都采用以光气与甲胺为原料制备甲基胺基甲酰氯，然后在惰性溶剂四氯化碳存在下，甲基胺基甲酰氯进行分解、精馏生产甲基异氰酸酯，产品收率85 90% (摩尔分数)，产品纯度97 99% (质量分数)。甲基异氰酸酯现有生产工 艺使用的分解反应溶剂四氯化碳属破坏臭氧层物质(简称ODS物质)，是《蒙特利尔议定书》规定必须淘汰的品种。甲基异氰酸酯作为氨基甲酸酯类农药行业中最重要的中间体，关乎行业生死攸关的命脉，因此，必须进行甲基异氰酸酯生产工艺改进，用非ODS物质替代现有的ODS物质四氯化碳。非ODS溶剂较多，根据经济性和技术性可供选择的非ODS物质大多沸点低，酰氯分解液产品与溶剂分离难，必须通过采用合适的气-液分离技术，解决因非ODS溶剂沸点降低而引起的气液难以分离的关键技术难题。
技术实现思路
本专利技术提供的甲基异氰酸酯(简称异酯)的制备方法，其特征是将甲基胺基甲酰氯与非破坏臭氧层物质(简称非ODS物质)三氯甲烷溶剂混合成浓度为15 25% (质量分数)的甲基胺基甲酰氯/三氯甲烷有机溶液(简称MCC-CHCl3),甲基胺基甲酰氯/三氯甲烷有机溶液通过分解器进行连续分解反应，分解液通过旋风式汽-液分离器进行产品和溶剂分离，再经粗酯塔、精酯塔精馏制得纯度大于99% (质量分数)的甲基异氰酸酯。本专利技术制备的甲基异氰酸酯产品收率大于93% (摩尔分数)。反应方程式如下CH3NHClCH3NCQ+HC1 本专利技术的具体工艺步骤如下 在混合器中将甲基胺基甲酰氯用非ODS物质三氯甲烷溶剂混合配制成质量浓度为15 25%的MCC-CHCl3有机溶液，打入高位槽再加入到分解器中，控制分解温度在46 75°C，分解器温度至溶剂开始蒸发时再连续加入MCC-CHCl3有机溶液，分解液进入旋风式汽-液分离器中进行产品和溶剂的气液分离，气相经冷凝器冷却后进入粗酯塔，液相与粗酯塔及精酯塔的釜液一起返回MCC混配釜。粗酯塔为连续蒸馏塔，汽液分离器的气相冷却液从粗酯塔中间进料，进料速度与釜底液采出速度基本平衡，控制塔顶产品采出温度、回流比，粗酯塔塔顶馏出液经冷凝器冷却进入精酯塔，尾气中异酯粗品经深冷罐冷却捕集回冷凝器，其余进尾气处理系统；釜液经处理后返回MCC混配釜。粗酯塔塔顶采出温度为38 60°C，塔釜温度62 70°C，摩尔回流比为9:1 12:1。精酯塔为连续精馏塔，粗酯塔塔顶馏出液从精酯塔中间进料，进料速度与釜底液采出速度基本平衡，控制塔顶产品采出温度、塔釜温度、回流比，釜液经处理后返回MCC混配釜，塔顶采出液经冷凝器冷却得到最终产品甲基异氰酸酯进精酯中间罐。用化学法或色谱法进行分析，测得甲基异氰酸酯产品纯度为99% (质量分数)以上。精酯塔尾气中产品经异酯深冷罐冷却捕集回冷凝器，其余进尾气处理系统。精酯塔塔顶采出温度为38 50°C，塔釜温度60 65°C，摩尔回流比为4:1 7:1。旋风式汽-液分离器由原料进口、直筒管、气相出口、中心管、导流叶片、液滴捕集板、除沫丝网、锥形管、液相出口组成，中心管上端直径为下端直径的I. 2 I. 5倍，从而使中心管下端气压略大于上端气压，有利于气相组分顺利地逸出；导流叶片呈螺旋状安装在直筒管与中心管之间，倾角为40 60° ;液滴捕集板采用导流式多孔不锈钢板材制成，导流孔的孔径为C>5 IOmm,导流孔中心间距为10 20mm ;除沫丝网采用聚四氟乙烯或聚丙烯材料制成；高速旋转气流中的液相组分在离心力作用下被甩向液滴捕集板，并在重力和导流式孔板的作用下流向液滴捕集板的背面，这样有效防止液滴被紊流再次带向气相，从而提高分离的效率，提高产品的纯度；锥形管上端直径为下端直径的2 5倍，长度为上端直径的2 5倍。旋风式汽-液分离器的原料进口安装在直筒管约3/4高处，直筒管的顶端密封，导流叶片与原料进口连接，导流叶片下端位于直筒管约1/4高处，导流叶片与直筒管及中心管组成的结构类似于封闭的螺旋管。 本专利技术采用非ODS物质三氯甲烷为分解反应溶剂工艺以及旋风式汽-液分离器分离产品与溶剂，替代了现有工艺中采用破坏环境的苯、甲苯、氯苯等ODS物质，解决因采用非ODS溶剂沸点降低而引起的酰氯分解液产品与溶剂气液难以分离的关键技术难题，生产的甲基异氰酸酯产品收率高，产品纯度高，产品收率大于93% (摩尔分数)，产品纯度大于99% (质量分数)，满足现代化工行业循环经济发展的要求。附图说明图I为甲基异氰酸酯制备工艺流程方框图。图2为旋风式汽-液分离器结构示意图。具体实施例方式以下结合实施例和说明书附图对本专利技术作进一步说明。图2所示的旋风式汽-液分离器由原料进口 I、直筒管2、气相出口 3、中心管4、导流叶片5、液滴捕集板6、除沫丝网7、锥形管8、液相出口 9组成。原料进口 I安装在直筒管2约3/4高处，直筒管2的顶端密封。导流叶片5与原料进口 I连接，导流叶片5下端位于直筒管2约1/4高处，导流叶片5与直筒管2及中心管4组成的结构类似于封闭的螺旋管。中心管4安装在直筒管2的中心，其底端位于直筒管2约1/2高处，上部从直筒管2的顶端伸出，顶端为气相出口 3。除沫丝网7安装在中心管4的底端。液滴捕集板6为圆筒状，安装在直筒管2的下部，上端与导流叶片5的下端平齐，下端与直筒管2的下端平齐，液滴捕集板6壁面距直筒管2壁面1/15 1/10D (D为直筒管2的直径)。锥形管8顶端与直筒管2底端连接，其底端为液相出口 9。中心管4上端直径为下端直径的I. 2 I. 5倍，从而使中心管下端气压略大于上端气压，有利于气相组分顺利地逸出；导流叶片5呈螺旋状安装在直筒管2与中心管4之间，倾角为40 60°，优选45 50° ;液滴捕集板6采用导流式多孔不锈钢板材制成，导流孔的孔径为05 10mm，导流孔中心间距为10 20mm ;除沫丝网7采用聚四氟乙烯或聚丙烯材料制成；高速旋转气流中的液相组分在离心力作用下被甩向液滴捕集板6，并在重力和导流式孔板的作用下流向液滴捕集板6的背面，这样有效防止液滴被紊流再次带向气相，从而提高分离的效率，提高产品的纯度；锥形管8上端直径为下端直径的2 5倍，长度为上端直径的2 5倍。 分解器的反应分解液从旋风式汽-液分离器原料进口 I进入直筒管2，在导流叶片5的引导下物料发生高速旋转进行气液相分离，高速旋转气流中的液相组分在离心力作用下被甩向液滴捕集板6，并在重力和导流式孔板的作用下流向液滴捕集板6的背面，防止液滴被紊流再次带向气相。直筒管2的下端设置的液滴捕集板6防止液滴在甩向筒壁时发生飞溅产生液沫，中心管4的下端设置的除沫丝网7防止液沫进入气相。所有液相经锥形管8从液相出口 9返回MCC混配釜，气相经中心管4从气相出口 3逸出。实施例I 如图I所示，将混合器中配好的MCC-CHCl3有机溶液，经过滤后打入高位槽再加入到分解器中进行分解反应，分解器温度至溶剂开始蒸发时再连续加入MCC-CHCl3有机溶液进行连续分解反应，分解液进入旋风式本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基异氰酸酯的制备方法，其特征在于将甲基胺基甲酰氯与非破坏臭氧层物质三氯甲烷溶剂混合成甲基胺基甲酰氯/三氯甲烷有机溶液，通过分解器进行连续分解反应，分解液通过旋风式汽?液分离器进行产品和溶剂分离，再经粗酯塔、精酯塔精馏制得甲基异氰酸酯，甲基异氰酸酯产品纯度大于99％（质量分数），收率大于93％（摩尔分数），反应方程式如下：。2012104980847100001dest_path_image002.jpg

【技术特征摘要】
1.一种甲基异氰酸酯的制备方法，其特征在于将甲基胺基甲酰氯与非破坏臭氧层物质三氯甲烷溶剂混合成甲基胺基甲酰氯/三氯甲烷有机溶液，通过分解器进行连续分解反应，分解液通过旋风式汽-液分离器进行产品和溶剂分离，再经粗酯塔、精酯塔精馏制得甲基异氰酸酯，甲基异氰酸酯产品纯度大于99% (质量分数)，收率大于93% (摩尔分数)， 反应方程式如下 CH3NHCl>CH3NCQ+HC1。2.根据权利要求I所述的一种甲基异氰酸酯的制备方法，其特征在于进入分解器的甲基胺基甲酰氯/三氯甲烷有机溶液质量浓度为15 25%，分解温度为46 75°C ;旋风式汽-液分离器出来的气相经冷凝器冷却后进入粗酯塔，粗酯塔塔顶馏出液经冷凝器冷却后进入精酯塔，粗酯塔尾气中的甲基异氰酸酯粗品经深冷罐冷却捕集回收，精酯塔塔顶采出液经冷凝器冷却得到产品甲基异氰酸酯，精酯塔尾气中甲基异氰酸酯产品经深冷罐冷却捕集回收，粗酯塔塔顶采出温度为38 60°C，塔釜温度62 70°C，摩尔回流比为9:1 12:1 ;精酯塔塔顶采出温度为38 50°C，塔釜温度60 65°C，摩尔回流比为4:1 7:1。3.根据权利要求I所述的一种甲基异氰酸酯的制备方法，其特征在于旋风式汽-液分离器由原...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓光，臧阳陵，熊前政，肖旭辉，廖兰贵，
申请(专利权)人：湖南化工研究院，
类型：发明
国别省市：