一种尿素纯化的方法技术

本发明专利技术提供了一种尿素纯化的方法，该方法包括如下步骤：1)将尿素投入纯化水搅拌加热至完全溶解，加入药用炭，搅拌吸附，用钛棒过滤器趁热过滤除炭，加热时控制温度不超过40℃；2)降温至10±2℃，再次用钛棒过滤器过滤，滤液真空浓缩，温度控制在35～45℃，达到饱和浓度后将浓缩液送至结晶罐，降温搅拌结晶；3)结晶产物离心脱水，低温干燥。本发明专利技术在低温条件下，对尿素粗品采用溶解、吸附、过滤、浓缩、结晶、脱水、干燥的去除生产过程中产生的缩二脲，且防止生成大量游离氮，以制备出含量高、杂质少，更安全有效的尿素原料药。

【技术实现步骤摘要】
一种尿素纯化的方法
本专利技术涉及化工领域，具体涉及原料药尿素提纯的方法。
技术介绍
尿素作为原料广泛用于农业、医药，化妆品等行业。其生产过程中会产生缩二脲，缩三脲等各种杂质，对生产结果造成不良影响，本专利技术方法可以将含杂质的粗制尿素提纯，去除杂质，提高尿素使用的安全性，有效性。且本方法更具可操作性强，安全环保，实用性强等特点。尿素在生产制备过程中温度过高，会进行缩合反应，生成具有渗透性质的物质缩二脲(又称双缩脲)，缩二脲在高温条件下可继续生成缩三脲甚至三聚氰胺等有害物质，此法生产的尿素作为肥料可对果、菜等作物造成严重危害，毒害作物细胞，使叶尖发黄、变脆、花叶，降低光合作用，造成叶片早衰脱落，影响开花结果，严重可致作物死亡，在医药领域，使用含有此类有毒杂质的尿素原料生产的药品，对人体的危害更是不言而喻。故在尿素质量标准中，缩二脲含量是其中一项重要的控制指标，一般须控制在1‰以下，通过研究发现缩二脲的生成与下列因素有关：1、温度：当尿素浓度一定时，温度越高，缩二脲的生成率越大；2、反应或精制停留时间：在一定温度下，停留时间越长，缩二脲生成率越大；3、尿素浓度：当温度一定时，缩二脲会随着尿素浓度提高而增大，但是温度的影响要比浓度的影响大得多；4、尿素溶液中杂质的含量：熔融尿素中，如果有碱性成分，生成缩二脲的速度会增加；反之，如果有酸性成分，生成缩二脲的速度会减慢。本专利技术涉及的制备方法即是针对以上缩二脲生成的影响因素，在低温条件下，对尿素粗品采用溶解、吸附、过滤、浓缩、结晶、脱水、干燥的方法去除生产过程中产生的缩二脲，且防止生成大量游离氮，以制备出含量高、杂质少，更安全有效的尿素原料药。
技术实现思路
本专利技术的目的是去除尿素生产中产生的缩二脲等杂质，提高尿素纯度，把杂质含量控制在安全范围以内，提高尿素精品的质量。为实现上述目的，本专利技术提纯尿素的方法包括如下步骤：1)将尿素投入纯化水，搅拌加热至完全溶解，加入药用炭，搅拌吸附，用钛棒过滤器趁热过滤除炭，加热时控制温度不超过40℃；2)降温至10±2℃，再次用钛棒过滤器过滤，滤液真空浓缩，温度控制在35～45℃，达到饱和浓度后将浓缩液送至结晶罐，降温搅拌结晶；3)结晶产物离心脱水，低温干燥。其中，步骤1)将尿素加入已加好纯化水溶解罐中，搅拌加热，温度控制在35～40℃，至尿素全部溶解、溶液呈完全透明状后停止搅拌，加入药用炭，搅拌15分钟，用钛棒过滤器趁热过滤，滤液送回至溶解罐，待滤液清亮后再送至结晶罐。优选尿素与纯化水的重量比为1∶1～1.5，更优选为1∶1.2。纯化水用量过少时不能使尿素完全溶解，或者在结晶步骤前容易析出尿素，造成工艺不畅或者使尿素遭受损失；纯化水用量过大时增加了整个制备过程的时间，尤其是后续浓缩的时间。其中，步骤2)用水冷却至室温，再进一步降温至10℃，再次用钛棒过滤器过滤，滤液送至缓冲罐，再打入真空浓缩所机组，控制温度不超过45℃，真空度为0.07～0.09Mpa，药液浓缩至微有结晶析出时，停止浓缩，将浓缩液输送至结晶罐，用水冷却至室温，再用冷却水冷却至10℃，搅拌结晶。具体结晶过程可先用饮用水降温，晶体慢慢析出，搅拌，以防止罐壁结块。至室温后用冷却水继续降温，至温度达到10℃。其中，步骤3)离心后进行低温干燥时，控制温度35～40℃。具体地，在离心设备中铺好离心机袋，放料离心，放料结束后，继续离心甩干15分钟，取结晶沸腾干燥床中干燥，控制温度35～40℃，即得尿素精品。采用《尿素中缩二脲含量的测定-分光光度法》GB/T2443-91，即用铜复盐分光光度法分别测定其缩二脲含量，结果显示本专利技术方法制备的尿素精品所含缩二脲低于0.06％，明显低于常规药用尿素缩二脲含量(0.26％)，具有更好的安全性和更高的质量标准。具体实施方法以下实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。在不背离本专利技术精神和实质的情况下，对本专利技术方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本专利技术的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。实施例1将100千克尿素加入已加好120千克纯化水溶解罐中，搅拌加热至35～40℃，至尿素全部溶解、溶液呈完全透明状后停止搅拌，加入0.5千克药用炭，继续搅拌15分钟，停止搅拌。将药液打入钛棒过滤器，趁热过滤，滤液送回至溶解罐，待滤液清亮后再送至结晶罐。冷却降温至10℃，药液通过钛棒过滤器过滤，滤液送至缓冲罐。将药液打入真空浓缩所机组，低温真空浓缩，温度控制在45℃以下，真空度为0.07～0.09Mpa，药液浓缩至微有结晶析出时，停止浓缩，将浓缩液输送至结晶罐。先用饮用水降温，晶体慢慢析出，搅拌，以防止罐壁结块。至室温后用冷却水继续降温，至温度达到10℃。离心过滤机铺好离心机袋，放料离心，放料结束后，继续离心甩干15分钟，取结晶沸腾干燥床中干燥。控制温度35～40℃，即得尿素精品。取尿素精品10g，采用《尿素中缩二脲含量的测定-分光光度法》GB/T2443-91，即用铜复盐分光光度法分别测定其缩二脲含量，结果显示上述方法制备的尿素精品所含缩二脲为0.06％。实施例2将200千克尿素加入已加好240千克纯化水溶解罐中，搅拌加热至35～40℃，至尿素全部溶解、溶液呈完全透明状后停止搅拌，加入1千克药用炭，继续搅拌15分钟，停止搅拌。将药液打入钛棒过滤器，趁热过滤，滤液送回至溶解罐，待滤液清亮后再送至结晶罐。冷却降温10℃，药液通过钛棒过滤器过滤，滤液送至缓冲罐。将药液打入真空浓缩所机组，低温真空浓缩，温度控制在45℃以下，真空度为0.07～0.09Mpa，药液浓缩至微有结晶析出时，停止浓缩，将浓缩液输送至结晶罐。先用饮用水降温，晶体慢慢析出，搅拌，以防止罐壁结块。至室温后用冷却水继续降温，至温度达到10℃。离心过滤机铺好离心机袋，放料离心，放料结束后，继续离心甩干15分钟，取结晶沸腾干燥床中干燥。控制温度35～40℃，即得尿素精品。取尿素精品10g，采用《尿素中缩二脲含量的测定-分光光度法》GB/T2443-91，即用铜复盐分光光度法分别测定其缩二脲含量，结果显示上述方法制备的尿素精品所含缩二脲为0.05％。实施例3将100千克尿素加入已加好150千克纯化水溶解罐中，搅拌加热至40℃，至尿素全部溶解、溶液呈完全透明状后停止搅拌，加入1千克药用炭，继续搅拌15分钟，停止搅拌。将药液打入钛棒过滤器，趁热过滤，滤液送回至溶解罐，待滤液清亮后再送至结晶罐。冷却降温10℃，药液通过钛棒过滤器过滤，滤液送至缓冲罐。将药液打入真空浓缩所机组，低温真空浓缩，温度控制在40℃，真空度为0.09Mpa，药液浓缩至微有结晶析出时，停止浓缩，将浓缩液输送至结晶罐。先用饮用水降温，晶体慢慢析出，搅拌，以防止罐壁结块。至室温后用冷却水继续降温，至温度达到10℃。离心过滤机铺好离心机袋，放料离心，放料结束后，继续离心甩干15分钟，取结晶沸腾干燥床中干燥。控制温度37℃，即得尿素精品。取尿素精品10g，采用《尿素中缩二脲含量的测定-分光光度法》GB/T2443-91，即用铜复盐分光光度法分别测定其缩二脲含量，结果显示上述方法制备的尿素精品所含缩二脲为0.05％。相同的方法取市售常规药用尿素10g进行检测，结果尿素缩二脲含量为0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种尿素纯化的方法，其包括如下步骤：1)将尿素投入纯化水搅拌加热至完全溶解，加入药用炭，搅拌吸附，用钛棒过滤器趁热过滤除炭，加热时控制温度不超过40℃；2)降温至10±2℃，再次用钛棒过滤器过滤，滤液真空浓缩，温度控制在35～45℃，达到饱和浓度后将浓缩液送至结晶罐，降温搅拌结晶；3)结晶产物离心脱水，低温干燥。

【技术特征摘要】
1.一种尿素纯化的方法，其包括如下步骤：1)将尿素投入纯化水搅拌加热至完全溶解，加入药用炭，搅拌吸附，用钛棒过滤器趁热过滤除炭，加热时控制在35～40℃；2)降温至10±2℃，再次用钛棒过滤器过滤，滤液真空浓缩，温度控制在35～45℃，达到饱和浓度后将浓缩液送至结晶罐，降温搅拌结晶；3)结晶产物离心脱水，低温干燥，干燥时，控制温度为35～40℃。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中步骤1)将尿素加入已加好纯化水溶解罐中，搅拌加热，温度控制在35～...

【专利技术属性】
技术研发人员：程先锋，
申请(专利权)人：安徽新陇海药业有限公司，
类型：发明
国别省市：