【技术实现步骤摘要】
一种光气法合成氯甲酸正己酯的方法
本专利技术属于化学领域,特别涉及了一种光气法合成氯甲酸正己酯的方法。
技术介绍
氯甲酸正己酯是一种化学产品,其分子式为C7H13ClO2,主要用于用作有机合成试剂,是多种药品的原料。目前国内没有关于氯甲酸正己酯的制备方法,完全依靠进口。而国外通过光气法生产时,通常整个反应温度保持恒定,但是这样制作的产品杂质含量较多,产品收率较低。因为正己醇会与产物氯甲酸正己酯发生副反应生成碳酸二正己酯:副反应CH3(CH2)5OH+CH3(CH2)5OCOCL→CH3(CH2)5OCOO(CH2)5CH3(碳酸二正己酯)+HCL。
技术实现思路
针对上述问题本专利技术公开了一种光气法合成氯甲酸正己酯的方法,本专利技术通前期降温抑制副反应生成,当正己醇被逐渐消耗浓度降低后再升温的方法,有效的抑制的副反应的生成,且通过后期升温的方式使得正己醇反应的更加完全,大大降低了后期储存过程中发生副反应导致的涨桶现象制备得到的氯甲酸正己酯收率达到了97%以上。为实现上述目的,本专利技术的技术方案如下:一种光气法合成氯甲酸正己酯的方法,包括如下步骤:步骤一、底投Ag正己酯于反应装置中,将反应装置中的物料温度降至设定温度,设定温度为-10℃到-20℃;步骤二、反应装置中的物料温度降至设定温度后通过流量计通入光气;光气的累计通入量为Bg;其中,当光气累计通入量≤ag时,控制反应装置中的物料温度≤-10℃;当ag≤光气累计通入量≤bg时,控 ...
【技术保护点】
1.一种光气法合成氯甲酸正己酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:/n步骤一、底投Ag正己酯于反应装置中,将反应装置中的物料温度降至设定温度,设定温度为-10℃到-20℃;/n步骤二、反应装置中的物料温度降至设定温度后通过流量计通入光气;光气的累计通入量为Bg;/n其中,当光气累计通入量≤ag时,控制反应装置中的物料温度≤-10℃;当ag≤光气累计通入量≤bg时,控制反应装置中的物料温度≤-5℃;当bg≤光气累计通入量≤Bg时,控制反应装置中的物料温度≤2℃;按照质量比,A:B=300:495,a:b:B=310:410:495;/n步骤三、当光气流量累计至B g时,停止通光,将反应装置中的物料升温至28±2℃,并保温2小时;/n步骤四、保温完毕,控制温度15℃±2℃通氮气除去过量的光气与氯化氢,得到氯甲酸正己酯产品。/n
【技术特征摘要】
1.一种光气法合成氯甲酸正己酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、底投Ag正己酯于反应装置中,将反应装置中的物料温度降至设定温度,设定温度为-10℃到-20℃;
步骤二、反应装置中的物料温度降至设定温度后通过流量计通入光气;光气的累计通入量为Bg;
其中,当光气累计通入量≤ag时,控制反应装置中的物料温度≤-10℃;当ag≤光气累计通入量≤bg时,控制反应装置中的物料温度≤-5℃;当bg≤光气累计通入量≤Bg时,控制反应装置中的物料温度≤2℃;按照质量比,A:B=300:495,a:b:B=310:410:495;
步骤三、当光气流量累计至Bg时,停止通光,将反应装置中的物料升温至28...
【专利技术属性】
技术研发人员:李契,张敦河,李国栋,刘亚龙,
申请(专利权)人:湖南国发精细化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:湖南;43
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