4-甲基-2,6-二羧基吡啶的制备方法技术

技术编号:11198025 阅读:100 留言:0更新日期:2015-03-26 04:40
本发明专利技术公开了一种4-甲基-2,6-二羧基吡啶的制备方法。它依次包括如下步骤:A化合物1和双氧水在加热条件下生成化合物2;B化合物2在TMSCN作用下得到化合物3;C化合物3和双氧水在加热条件下生成化合物4;D化合物4在TMSCN作用下得到化合物5;E化合物5水解得到化合物6。本发明专利技术的目的是提供一种4-甲基-2,6-二羧基吡啶的制备方法,其能够简化操作条件、降低成本、易于大批量生产。合成路线如下:。

【技术实现步骤摘要】
,6-二羧基吡啶的制备方法【专利摘要】本专利技术公开了一种 4- 甲基 -2,6- 二羧基吡啶的制备方法。它依次包括如下步骤: A 化合物 1 和双氧水在加热条件下生成化合物 2 ; B 化合物 2 在 TMSCN 作用下得到化合物 3 ; C 化合物 3 和双氧水在加热条件下生成化合物 4 ; D 化合物 4 在 TMSCN 作用下得到化合物 5 ; E 化合物 5 水解得到化合物 6 。本专利技术的目的是提供一种 4- 甲基 -2,6- 二羧基吡啶的制备方法,其能够简化操作条件、降低成本、易于大批量生产。合成路线如下:。【专利说明】, 6-二錢基n比惦的制备方法
本专利技术涉及一种, 6-二駿基化巧的制备方法。
技术介绍
, 6-二駿基化巧是一种非常有用的化巧衍生物,也是一种非常重要 的中间体化合物,广泛地应用于药学领域。到目前为止关于, 6-二駿基化 巧的合成方法报道很少。其中,Mathes和Sauermilc等人于1955年在《化emische Berichte》,vol. 88, P. 1276, 1281上刊登了一篇相关的文献,该文献公开的合成路线中使 用2, 4, 6- H甲基化巧和氧化试剂进行选择性氧化来合成该化合物,但是需要用到昂贵的 氧化试剂,须达到30(TC的高温,而且该合成路线的收率很低。随后也有文献(Synthetic Communications, 2004, vol. 34, #20 P. 3743-3749)报道了该化合物前体化合物5的合成,路 线如下: 【权利要求】1. 一种, 6-二羧基吡啶的制备方法,其特征在于,依次包括如下步骤: A化合物1和双氧水在加热条件下生成化合物2,B化合物2和TMSCN在碱的作用下得到化合物3,C化合物3和双氧水在加热条件下生成化合物4,D化合物4和TMSCN在碱的作用下得到化合物5,E化合物5在碱的作用下水解得到化合物6,2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤A中,反应温度为6(T12(TC。3. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤A中,在溶剂中,化合物1和双 氧水在加热条件下生成化合物2,溶剂为三氟醋酸或乙酸。4. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤B中,碱为氢氧化钠、三乙胺或 二甲氨基甲酰氯。5. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤C中,反应温度为6(T12(TC。6. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤C中,在溶剂中,化合物3和双 氧水在加热条件下生成化合物4,溶剂为三氟醋酸或乙酸。7. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤D中,碱为氢氧化钠、三乙胺或 二甲氨基甲酰氯。8. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤E中,碱为氢氧化钠、氢氧化钾 或氢氧化锂。9. 根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:碱和化合物5的摩尔比为2:1~4:1。10. 根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:碱和化合物5的摩尔比为 2. 5:1 ?3. 5:1。【文档编号】C07D213/79GK104447530SQ201410753032【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月11日 优先权日:2014年12月11日 【专利技术者】黄新江, 李云峰 申请人:苏州欧凯医药技术有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4‑甲基‑2,6‑二羧基吡啶的制备方法,其特征在于,依次包括如下步骤:A化合物1和双氧水在加热条件下生成化合物2,;B化合物2和TMSCN在碱的作用下得到化合物3,;C化合物3和双氧水在加热条件下生成化合物4,;D化合物4和TMSCN在碱的作用下得到化合物5,;E化合物5在碱的作用下水解得到化合物6,。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:黄新江李云峰
申请(专利权)人:苏州欧凯医药技术有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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