二(2-羟基异丙基)苯的精制方法技术

技术编号:11178009 阅读:44 留言:0更新日期:2015-03-20 12:55
本发明专利技术公开了一种二(2-羟基异丙基)苯(DC)的精制方法,包括以下步骤:a)在搅拌状态下向作为重结晶溶剂的二异丙苯(DIPB)中加入粗DC,其重量比为粗DC:DIPB≤1:1.4,优选为1:1.4到1:2.0,升温至80-95℃,恒温0.5-3小时,使粗DC中的杂质充分溶解到DIPB中;b)然后冷却降温至23-45℃、优选40-45℃,保温1小时以上,优选保温1-3小时,使精DC作为固体析出;c)将所述精DC与母液分离;d)干燥由步骤c)分离的精DC以除去残余的溶剂和杂质,得到DC含量>98%的精DC。从而使二(2-羟基异丙基)苯的精制更安全、成本更低且产品纯度更高。

【技术实现步骤摘要】
二(2-羟基异丙基)苯的精制方法
本专利技术涉及二(2-羟基异丙基)苯(DC)的精制方法,特别是用于间、对位-双(叔 丁基过氧异丙基)苯生产的二(2-轻基异丙基)苯的精制方法。
技术介绍
二-(2-羟基异丙基)苯(简称DC)是合成双(叔丁基过氧异丙基)苯、苯二酚、芳 香二胺的重要中间产物。二-(2-羟基异丙基)苯通常存在两种同分异构体,S卩1,3_取代 (间位)(m-DC)、1,4-取代(对位)(p-DC),间、对位取代的混合物(简称DC)。 间、对位-二-(2-羟基异丙基)苯混合物(简称DC),在有机过氧化物行业,是合 成生产间、对位-双_(叔丁基过氧异丙基)苯(简称BIPB)的重要中间产物。 BIPB是过氧化二异丙苯(DCP)的升级产品,俗称无味DCP,BIPB无论在交联过 程还是制成品中都没有DCP交联的臭味。随着人们环保意识的增强和生活质量的提高,用 户对BIPB的需求量将会越来越多。 目前工业装置生产BIPB是以DC与叔丁基过氧化氢(TBHP),在酸性催化剂高氯酸 作用下发生脱水缩合反应生成的。通过实验发现,BIPB在缩合反应时,原料DC纯度直接影 响产品质量。当DC中含微量的异丙基二甲基苄醇(MC)时,MC可与TBHP发生反应,生成副 产物异丙基异丙苯叔丁基过氧化物,这种单过氧化物在过氧化物交联时产生异丙基取代苯 乙酮副产物,具有和苯乙酮一样的刺激臭味,不但影响工作环境,而且对人体健康不利;同 时,BIPB交联的制品也会存在难闻气味,影响制品的应用领域。所以,必须对合成的DC进 行精制,使其含量达到98%以上的高纯度精DC。 工业生产装置中DC是通过以下步骤得到: 1.以间、对位混合二异丙苯(DIPB)为原料,通过空气氧化得到含二异丙基苯氢过氧 化物的混合物,俗称氧化液。氧化液中含有二异丙基苯单氢过氧化物(MHP)、二异丙基苯二 氢过氧化物(DHP)、羟基氢过氧化物(HHP)、异丙基二甲基苄醇(MC)和未反应的二异丙苯 (DIPB)。 氧化反应: (I) p-DIPB 和 m-DIPB 主反应:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二(2‑羟基异丙基)苯(DC)的精制方法,包括以下步骤:a) 在搅拌状态下向作为重结晶溶剂的二异丙苯(DIPB)中加入粗DC,其重量比为粗DC:DIPB≤1:1.4,优选为1:1.4到1:2.0,升温至80‑95℃、优选85‑90℃,恒温0.5‑3小时,优选1.5‑3小时,使粗DC中的杂质充分溶解到DIPB中;b) 然后冷却降温至23‑45℃、优选40‑45℃,保温1小时以上,优选保温1‑3小时,使精DC作为固体析出;c) 将所述精DC与母液分离;d) 干燥由步骤c)分离的精DC以除去残余的溶剂和杂质,得到DC含量>98%的精DC。

【技术特征摘要】
1. 一种二(2-羟基异丙基)苯(DC)的精制方法,包括以下步骤: a) 在搅拌状态下向作为重结晶溶剂的二异丙苯(DIPB)中加入粗DC,其重量比为粗 DC:DIPB 彡 1 :1.4,优选为 1 :1.4 到 1 :2.0,升温至 80-95°C、优选 85-90°C,恒温 0.5-3 小 时,优选1. 5-3小时,使粗DC中的杂质充分溶解到DIPB中; b) 然后冷却降温至23-45°C、优选40-45°C,保温1小时以上,优选保温1-3小时,使精 DC作为固体析出; c) 将所述精DC与母液分离; d) 干燥由步骤c)分离的精DC以除去残余的溶剂和杂质,得到DC含量>98%的精DC。2. 根据权利要求1所述的方法,其中所述粗DC是以间、对位混合二异丙苯为原料,通过 空气或氧气氧化得到含二异丙基苯氢过氧化物的氧化液,氧化液经还原剂、优选硫化钠水 溶液还原得到含DC的还原液,还原液经结晶得到的粗DC。3. 根据前述权利要求任一项所述的方法,其...

【专利技术属性】
技术研发人员:谭永生崔敏华吴成跃徐裕丁红卫
申请(专利权)人:中国石油化工集团公司
类型:发明
国别省市:北京;11

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