一种异丙苯磺酸钠溶液及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种异丙苯磺酸钠溶液及其制备方法，具体步骤为：(1)在搅拌条件下将浓硫酸加入到异丙苯中，共沸回流脱水，产水量达到理论产水量的95％左右时，停止反应；(2)真空下分离出过量的未反应异丙苯，收集回用；(3)用氢氧化钠溶液中和反应产物，至异丙苯磺酸钠浓度40％左右；(4)用双氧水漂白产物，得到优质的异丙苯磺酸钠溶液。本发明专利技术能够有效解决异丙苯磺酸钠溶液中无机硫酸盐问题，并将异丙苯含量控制在较低水平，得到澄清透明的异丙苯磺酸盐溶液，提高了产率，避免了废酸及无机硫酸盐的产生，节省成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种异丙苯磺酸钠溶液制备方法。
技术介绍
异丙苯磺酸钠又称枯烯磺酸钠，分子式是C9H11NaO3S,主要用于清洁剂和其他工业中作助溶剂、耦合剂及助剂，用于有机合成、日用化学品及化学试剂。在传统的生产方法中，用过量的浓硫酸将异丙苯反应完全，产生大量的废酸，并且使用了大量的碱如氢氧化钠去中和，浪费了原料，提高了成本，而且硫酸盐得不到有效的回收利用，产品中的硫酸盐含量难以控制在较低水平。可见在目前的生产方法中，没有成熟的方法既能保证得到优质的异丙苯磺酸钠产品，又能做到不浪费原料，效率高，成本低。
技术实现思路
鉴于上述现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的是提出一种异丙苯磺酸钠溶液的制备方法，来解决异丙苯磺酸钠合成过程中的原料浪费，效率低、成本高、产品质量差的问题。本专利技术的目的通过以下技术方案得以实现:—种异丙苯磺酸钠溶液的制备方法，具体步骤如下:(I)在搅拌条件下将浓硫酸加入到异丙苯中，共沸回流脱水，产水量达到理论产水量的95%左右时，停止反应；(2)真空下分离出过量的未反应异丙苯，收集回用；(3)用氢氧化钠溶液中和反应产物，至浓度40%左右；(4)用双氧水漂白产物，得到优质的异丙苯磺酸钠溶液。在上述的异丙苯磺酸钠溶液的制备方法中，优选的，步骤(I)中所述浓硫酸与异丙苯磺化反应摩尔比为1:1.6?1:2.0在上述的异丙苯磺酸钠溶液的制备方法中，优选的，步骤⑴中所述磺化反应温度为100?110°C在上述的异丙苯磺酸钠溶液的制备方法中，优选的，步骤⑴中所述磺化反应时间为5?6h在上述的异丙苯磺酸钠溶液的制备方法中，优选的，步骤(3)中所述中和磺酸所用氢氧化钠溶液浓度为20%在上述的异丙苯磺酸钠溶液的制备方法中，优选的，步骤(4)中所述双氧水漂白过程需要在45°C下恒温并搅拌，双氧水用量为3%左右，漂白时间为2h.本专利技术的突出效果为:上述异丙苯磺酸钠溶液的制备方法，不会产生大量的硫酸盐，免去了脱盐工艺，节省了原料，降低了成本，操作简单，提高了生产效率，异丙苯磺酸钠溶液中的无机硫酸盐、异丙苯含量皆控制在较低水平，产品澄清透明，硫酸盐< 0.6 %，异丙苯< 0.01 %，透光率彡 65.0%【具体实施方式】下面结合具体实施例，对本专利技术的实施方式作进一步的详述。实施例1—种异丙苯磺酸钠溶液的制备方法，具体制备步骤如下:将1.96t的98%浓硫酸在快速搅拌条件下匀速加入到3.84t异丙苯中，在100°C下反应，异丙苯与生成水共沸，回流脱除生成的水，反应6h，生成水量354.64kg。减压蒸馏分离出未反应的异丙苯1.44t，收集回用。在快速搅拌条件下向反应后的产物中加入3.95t 20%氢氧化钠溶液中和产物，异丙苯磺酸钠含量为40.68%。将产物温度控制在45 °C，搅拌下加入308.22kg的30%双氧水，漂白2h。实施例2—种异丙苯磺酸钠溶液的制备方法，具体制备步骤如下:将0.72t的98%浓硫酸在快速搅拌条件下匀速加入到1.41t异丙苯中，在110°C下反应，异丙苯与生成水共沸，回流脱除生成的水，反应6h，生成水量131.83kg。减压蒸馏分离出未反应的异丙苯0.53t，收集回用。在快速搅拌条件下向反应后的产物中加入1.47t的20%氢氧化钠溶液中和产物，异丙苯磺酸钠含量为40.57%。将产物温度控制在45°C，搅拌下加入101.84kg的30%的双氧水，漂白2h。实施例3—种异丙苯磺酸钠溶液的制备方法，具体制备步骤如下:将1.12t的98%浓硫酸在快速搅拌条件下匀速加入到2.19t异丙苯中，在105°C下反应，异丙苯与生成水共沸，回流脱除生成的水，反应6h，生成水量205.52kg。减压蒸馏分离出未反应的异丙苯0.826t，收集回用。在快速搅拌条件下向反应后的产物中加入2.28t的20%氢氧化钠溶液中和产物，异丙苯磺酸钠含量为40.61 %。将产物温度控制在45 °C，搅拌下加入152.40kg的30%的双氧水，漂白2h。【主权项】1.，包括如下步骤: (1)在搅拌条件下将浓硫酸加入到异丙苯中，共沸回流脱水，产水量达到理论产水量的95%左右时，停止反应； (2)真空下分离出过量的未反应异丙苯，收集回用； (3)用氢氧化钠溶液中和反应产物，至浓度40%左右； (4)用双氧水漂白产物，得到优质的异丙苯磺酸钠溶液。2.根据权利要求1所述一种异丙苯磺酸钠的合成方法，其特征在于:在步骤(1)中，浓硫酸与异丙苯磺化反应摩尔比为1:1.6?1:2.0。3.根据权利要求1所述一种异丙苯磺酸钠的合成方法，其特征在于:在步骤(1)中，磺化反应的温度为100?110°C。4.根据权利要求1所述一种异丙苯磺酸钠的合成方法，其特征在于:在步骤(1)中，磺化反应时间为5?6h。5.根据权利要求1所述一种异丙苯磺酸钠的合成方法，其特征在于:在步骤⑶中，中和磺酸所用氢氧化钠溶液浓度为20%。6.根据权利要求1所述一种异丙苯磺酸钠的合成方法，其特征在于:在步骤(4)中，双氧水漂白过程需要在45°C下恒温并搅拌，双氧水用量为3%左右，漂白时间为2h。【专利摘要】本专利技术提供了，具体步骤为：(1)在搅拌条件下将浓硫酸加入到异丙苯中，共沸回流脱水，产水量达到理论产水量的95％左右时，停止反应；(2)真空下分离出过量的未反应异丙苯，收集回用；(3)用氢氧化钠溶液中和反应产物，至异丙苯磺酸钠浓度40％左右；(4)用双氧水漂白产物，得到优质的异丙苯磺酸钠溶液。本专利技术能够有效解决异丙苯磺酸钠溶液中无机硫酸盐问题，并将异丙苯含量控制在较低水平，得到澄清透明的异丙苯磺酸盐溶液，提高了产率，避免了废酸及无机硫酸盐的产生，节省成本。【IPC分类】C07C303/44, C07C309/31, C07C303/32, C07C303/06【公开号】CN105330573【申请号】CN201510801942【专利技术人】许虎君, 李晓邦, 徐凯 【申请人】江南大学【公开日】2016年2月17日【申请日】2015年11月19日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种异丙苯磺酸钠溶液及其制备方法，包括如下步骤：(1)在搅拌条件下将浓硫酸加入到异丙苯中，共沸回流脱水，产水量达到理论产水量的95％左右时，停止反应；(2)真空下分离出过量的未反应异丙苯，收集回用；(3)用氢氧化钠溶液中和反应产物，至浓度40％左右；(4)用双氧水漂白产物，得到优质的异丙苯磺酸钠溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许虎君，李晓邦，徐凯，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32