【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种气相SOJ莫式磺化制备对甲苯磺酸的工艺。 技术背景 对甲苯磺酸是一种非常重要的有机化工中间体，广泛用于医药、农药、聚合反应的 稳定剂及有机合成（酯类等）的催化剂，涂料中间体和树脂固化剂等，也用作电镀中间体。 比如，世界上CLT酸年消耗量过万吨，对甲苯磺酸是CLT酸生产的重要中间体。 对甲苯磺酸通常甲苯做原料，经磺化工艺路线制得。目前工业上主要是采用浓硫 酸磺化法，其优点在于工艺路线纯熟，可获得稳定的对甲苯磺酸，过量的浓硫酸又可作为产 物的溶剂，使产物易于输送；缺点在于浓硫酸磺化活性较低，需要过量的浓硫酸和较高的温 度和较长的时间来完成反应。产物又需要与过量的浓硫酸分离，分离后产生大量的废酸， 能耗高、耗时长且污染大。中国专利CN101845004A公布一种浓硫酸磺化工艺，将甲苯加 热至沸腾，反应中逐滴滴加浓硫酸，反应完成后降温至50-70°C加人水和乙醇组成的复配 剂结晶过滤干燥，再持续加热回流，用甲苯蒸气带出反应液中的水分，最后还需要30-70min 完成反应，整个过程较为繁琐，时间较长，能耗高；中国专利CN103936636A公布一种液体 303磺化工艺，使用的反应器特殊，且液体SO3采购、运输和使用过程中危险系数高；中国专 利CN101302176A公布了一种气相SO3磺化工艺制取对甲苯磺酸的方法，对甲苯磺酸含量 达到95%。反应在反应Il中进行，反应时间较长，通气完成后继续反应5-10min，然后升温 20-30°C进行反应30-40min。反应结束后加水分离定位剂4-甲基二苯砜或4, 4-二甲基二 苯砜，分离后还需要...
【技术保护点】
一种气相SO3膜式磺化制备对甲苯磺酸的工艺，其特征在于包括如下制备步骤：气体SO3经露点≤‑50℃的干燥空气稀释为体积浓度3‑10%的空气/SO3混合气体，冷却至10‑60℃；先将预热至10‑60℃的原料甲苯过量切入磺化器，待甲苯在磺化器中稳定的流动开了，将设定好的SO3气浓的空气/SO3混合气体切入磺化器，形成湍流的空气/SO3混合气体与在列管内壁成膜的甲苯并流而下完成反应，再按空气/SO3混合气体与甲苯摩尔比1:1.05‑3.0调节气液比,气液比调整30min‑1h之后反应趋于稳定，此后将磺化器下的产物经气液分离器打入老化罐，在30‑60℃下老化保温20‑30min；老化完成后将产物减压蒸馏除去多余甲苯，既得产物对甲苯磺酸。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨效益，郭朝华，李萍，李全红，黄鹏飞，董辉，卢建强，
申请(专利权)人：中国日用化学工业研究院，
类型：发明
国别省市：山西;14
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