一种从金银花粗取物中精制绿原酸的方法技术

本发明专利技术涉及提取绿原酸的方法，具体的说是一种从金银花粗取物中精制绿原酸的方法。具体采用大孔树脂A柱除杂过程，大孔树脂B柱富集纯化过程和中压液相色谱（MPLC）精制过程。本发明专利技术以金银花粗提物为原料，用去离子水充分溶解后，配制成金银花粗提物的水溶液，将上述水溶液经大孔树脂柱A吸附除去杂质，流出液直接过大孔树脂柱B，动态吸附饱和后，流加洗杂液洗杂至流出液无色，用洗脱液洗脱大孔树脂B至高效液相色谱（HPLC）检测无绿原酸流出，并收集洗脱液，洗脱液减压浓缩，经装有C18反相硅胶柱的MPLC梯度洗脱得纯度大于98%的绿原酸产品。该方法首次提出用MPLC制备高纯度绿原酸，样品处理量大，操作简单，适用于大规模制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及提取绿原酸的方法，具体的说是一种从金银花粗取物中精制绿原酸的方法。
技术介绍
金银花，别名忍冬，是忍冬科多年生半常绿缠绕木质藤本植物。金银花为干燥花蕾或初开的花，在我国东三省、广东、海南、山东、喜马拉雅山均有广泛分布。金银花甘寒清热而不伤胃，芳香透达可以祛邪，还可散风热，对发疹、发斑、热毒疮痈、咽喉肿痛等症均有明显疗效，是清热解毒的良药。绿原酸为金银花的特征活性成分，具有抗菌、抗病毒及抗真菌、增强机体防御机能的作用。中药制剂中绿原酸的精制方法主要有有机溶剂萃取法、重结晶法和聚酰胺法等。中国专利200310111180.2公开了“一种绿原酸提取分离的方法”，以杜仲树叶和元宝枫叶为原料，经溶剂浸出、树脂吸附、萃取、干燥、结晶，得纯度为98%以上的绿原酸产品。中国专利200910264401.7公开了“一种菊芋制备绿原酸的方法”，以菊芋叶为原料，经超声提取，固液分离，聚酰胺精制后得精制绿原酸产品。但采用中压液相色谱法制备高纯度绿原酸的方法尚属首次报本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从金银花粗取物中精制绿原酸的方法，其特征在于：1）大孔树脂柱A除杂过程，将金银花提取物的水溶液以1‑5BV/h的流速通过大孔树脂柱A，吸附除杂质，收集流出液；2）大孔树脂柱B富集纯化过程，将步骤1）收集的流出液以1‑5BV/h的流速过大孔树脂柱B，动态吸附饱和后，用去离子水以1‑10BV/h的流速淋洗大孔树脂柱B至流出液无色，再用体积分数为10%‑80%的乙醇水溶液以5‑10BV/h的流速进行洗脱，收集乙醇洗脱液直至无绿原酸流出，最后将收集所得洗脱液减压浓缩至膏状；3）MPLC精制过程，将步骤2）所得的浸膏用30%的甲醇溶解，将溶液注入20‑45μm的C18反相硅胶柱，以甲醇和水为流动相，...

【技术特征摘要】
1.一种从金银花粗取物中精制绿原酸的方法，其特征在于：
1）大孔树脂柱A除杂过程，将金银花提取物的水溶液以1-5BV/h的
流速通过大孔树脂柱A，吸附除杂质，收集流出液；
2）大孔树脂柱B富集纯化过程，将步骤1）收集的流出液以1-5BV/h
的流速过大孔树脂柱B，动态吸附饱和后，用去离子水以1-10BV/h的流速
淋洗大孔树脂柱B至流出液无色，再用体积分数为10%-80%的乙醇水溶液以
5-10BV/h的流速进行洗脱，收集乙醇洗脱液直至无绿原酸流出，最后将收
集所得洗脱液减压浓缩至膏状；
3）MPLC精制过程，将步骤2）所得的浸膏用30%的甲醇溶解，将溶液
注入20-45μm的C18反相硅胶柱，以甲醇和水为流动相，洗脱流速为
50-250mL/min进行梯度洗脱，收集出峰时间为10-15min的流出液，流出液
经减压浓缩、冷冻干燥后，得绿原酸纯度大于98%的绿原酸产品。
2.按权利要求1所述的从金银花粗取物中精制绿原酸的方法，其特征
在于：所述步骤1）金银花提取物的水溶液为以金银花为原料经水提醇沉法
提取所得的提取物中加入去离子水，室温下充分搅拌后，配制成，其中金
银花提取物与去离子水的比例为1:10（W/V）。
3.按权利要求1所述的从...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏传海，孙鹏程，王建华，孔娜娜，
申请(专利权)人：中国科学院烟台海岸带研究所，
类型：发明
国别省市：山东;37