【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机中间体的制备方法，具体而言涉及对甲氧基苯甲醛的制备方 法，属于香料香精化工
。
技术介绍
对甲氧基苯甲醒（p-methoxybenzaldehyde)，为有机合成中间体，作为中味型香 料，广泛用于配制花香型香精；用于医药、食品及日用化学工业。对甲氧基苯甲醛还可以用 作制备对甲氧基苯甲醇以及一些防晒产品的原材料。 目前公开了多种合成对甲氧基苯甲醛的方法，例如： 一种制备对甲氧基苯甲醛的方法是以对甲酚为原料，在碱性条件下，用钴盐、铜盐 等催化剂复配催化，通氧气氧化生成对羟基苯甲醛，然后用硫酸二甲酯甲基化生成对甲氧 基苯甲醛，两步收率约为66-70%。 该法的主要缺点主要体现在二方面：一方面，在PHB氧化步骤中，产生大量的废 水，其中主要含过度氧化的对羟基苯甲酸以及其他副产物，比如生成的醚类化合物；另一 方面，原料对甲酚的来源比较困难，无论是从焦油酚分离还是甲苯磺化碱融法，所得的均为 间、对甲酚混合物，由于两者沸点仅差0. 3-0. 4°C，因此通过精馏方法通常得不到纯的对甲 酚。国外通过尿素络合法或异丁烯烷化法进行分离，导致所得的纯对甲酚价格昂贵。 另一种制备对甲氧基苯甲醛的方法是以对甲氧基甲苯为原料，通过在酸性条件 下，加钴盐等催化剂复配通氧气氧化生成对甲氧基苯甲醛。该法的缺点也主要体现在二方 面：一方面会产生大量的废水，另一方面会产生大量的对甲氧基苯甲酸，由于该副产品价格 低廉，从而造成成本上有一定的压力。 因此，如何避免使用成本较高的原料，如何尽可能减少生产过程中产生的废水...
【技术保护点】
一种对甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：1），将苯甲醚、甲醛、有机溶剂（优选非极性有机溶剂）按摩尔比为1：1.0‑1.5：1‑5混合，在常压下，0‑20℃和搅拌条件下，向反应液中通入氯化氢气体，苯甲醚与氯化氢气体的摩尔比为1：4‑6,反应1‑10h；2），将反应液静置分层，分出有机层，然后加水、碳酸钠水溶液或氢氧化钠水溶液洗涤，常压脱溶剂，减压将对甲氧基氯苄蒸出；3），将对甲氧基氯苄、乌洛托品按摩尔比1：1‑2混合，加乙醇和水作溶剂回流反应，然后加浓盐酸调pH至3‑6后继续回流反应直至原料反应完全；4），常压脱乙醇，脱完乙醇后静置分层，上层有机层减压将产品对甲氧基苯甲醛蒸出。
【技术特征摘要】
1. 一种对甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于，该方法包括如下步骤： 1)，将苯甲醚、甲醛、有机溶剂(优选非极性有机溶剂）按摩尔比为1 :1.0-1. 5 :1-5混 合，在常压下，0-20°C和搅拌条件下，向反应液中通入氯化氢气体，苯甲醚与氯化氢气体的 摩尔比为1 :4-6，反应l-10h ; 2 ),将反应液静置分层，分出有机层，然后加水、碳酸钠水溶液或氢氧化钠水溶液洗漆， 常压脱溶剂，减压将对甲氧基氯苄蒸出； 3) ，将对甲氧基氯苄、乌洛托品按摩尔比1 :1_2混合，加乙醇和水作溶剂回流反应，然 后加浓盐酸调pH至3-6后继续回流反应直至原料反应完全； 4) ，常压脱乙醇，脱完乙醇后静置分层，上层有机层减压将产品对甲氧基苯甲醛蒸出。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1中，所述甲醛是浓度为30?50%， 优选33?45%，更优选35?40%的甲醛水溶液，苯甲醚与甲醛的摩尔比为1 :1. 0-1. 5,优 选 1 :1. 01-1. 2,更优选 1 :1. 01-1. 1。3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤1中，所述非极性有机溶剂选自 正己烷、环己烷、石油醚、苯、甲苯、四氯化碳和二硫化碳等，优选正己烷、环己烷、石油醚、甲 苯，更优选正己烷、环己烷、石油醚，尤其是环己烷和石油醚，苯甲醚与有机溶剂的摩尔比为 1 :1_5,优选 1 :1_3,更优选 1 :1-2,最优选 1 :1-1. 5。4. 根据权利要求1至3之一所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈和平，周旭明，刘建生，葛建军，
申请(专利权)人：宿迁科思化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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