【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，具体涉及一种低温氧化制备对叔丁基苯甲醛的方法。
技术介绍
1、对叔丁基苯甲醛是一种重要有机化工原料和中间体，在医药、染料、农药、食品添加剂、香料与香精等领域有广泛的用途。目前对叔丁基苯甲醛的合成方法有苄卤水解法、加氢法和氧化法等。
2、利用对叔丁基甲苯氯化水解制备对叔丁基苯甲醛工艺复杂且污染大，产品中会残留氯且难以去除，难以应用于医药及其中间体。
3、中国专利cn1944368a公开了以对叔丁基苯甲酸甲酯为原料，在催化剂催化下，采用常压，高温的方法进行加氢反应制备对叔丁基苯甲醛，该方法工艺复杂，反应温度高，收率较低，不宜于工业化。
4、氧化法包括化学氧化法、氧气(空气)氧化法、电化学氧化法等。其中氧气(空气)液相氧化法是目前人们最感兴趣的一种方法不消耗较贵的氧化剂且生产能力大对环境污染小是目前具有开发潜力的方法。但该法反应温度很高且产物对叔丁基苯甲醛被容易进一步氧化成对叔丁基苯甲酸。
5、因此，还需进一步开发优化对叔丁基苯甲醛的制备方法，以降低副反应的发生，提高收率，降低生产成本。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本专利技术提供了一种低温氧化制备对叔丁基苯甲醛的方法。该方法在10-30℃下，以对叔丁基甲苯为起始原料，氧化制备得到对叔丁基苯甲醛。抑制了副反应的产生，选择性高且反应温度低，提高了反应收率，降低生产成本。在实际生产中，具有安全、高效等优势。
2、本专利技术的目的在于提供一种低温氧化制备对
3、所述催化剂选自含钴化合物中的一种或几种，优选为羧酸钴中的一种或几种，更优选为醋酸钴。
4、所述引发剂选自含溴物质中的一种或几种，优选为溴单质、溴化氢和金属溴盐中的一种或几种，更优选为hbr。
5、所述酸性有机溶剂选自羧酸类溶剂中的一种或几种，优选为烷基羧酸类溶剂中的一种或几种，更优选为醋酸。
6、所述氧气压力为20～45bar，优选为25～40bar，更优选为30～35bar。
7、本专利技术的目的还在于提供利用所述低温氧化制备对叔丁基苯甲醛的方法制备得到的对叔丁基苯甲醛。
8、本专利技术具有以下有益效果：
9、(1)本专利技术中以叔丁基甲苯为起始原料一步反应制备得到对叔丁基苯甲醛，工艺过程简单，容易控制，利于稳定生产得到目标产品。
10、(2)本专利技术中以含钴化合物为催化剂，引入引发剂，尤其以溴化氢水溶液为引发剂，提高了反应活性，在低温下(10-30℃)即可实现反应。
11、(3)本专利技术中的工艺温度为10-30℃，避免的高温反应，有效抑制了副反应的发生，减少了副产物，提高了选择性和收率。
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1.一种低温氧化制备对叔丁基苯甲醛的方法，在10-30℃下，以包括对叔丁基甲苯为原料，在酸性有机溶剂中，在催化剂和引发剂作用下，通入氧气，氧化制备得到对叔丁基苯甲醛，
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为羧酸钴中的一种或几种，优选为醋酸钴。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为对叔丁基甲苯质量的1wt％～11wt％，优选为1.5wt％～9wt％，更优选为2wt％～7wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引发剂为溴单质、溴化氢和金属溴盐中的一种或几种，优选为HBr。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引发剂为催化剂质量的10wt％～80wt％，优选为14wt％～70wt％，更优选为18wt％～60wt％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引发剂为溴化氢水溶液，其浓度为20wt％～50wt％，优选为25wt％～45wt％，更优选为30wt％～40wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性有机溶剂为含碳数为2-5的烷基
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性有机溶剂与对叔丁基甲苯的质量比为(70-130):40，优选为(80-120):40，更优选为(90-110):40。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧气压力为20～35bar，优选为25～35bar，更优选为30～35bar。
10.一种利用权利要求1至9之一所述的低温氧化制备对叔丁基苯甲醛的方法制备得到的对叔丁基苯甲醛。
...【技术特征摘要】
1.一种低温氧化制备对叔丁基苯甲醛的方法，在10-30℃下，以包括对叔丁基甲苯为原料，在酸性有机溶剂中，在催化剂和引发剂作用下，通入氧气，氧化制备得到对叔丁基苯甲醛，
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为羧酸钴中的一种或几种，优选为醋酸钴。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为对叔丁基甲苯质量的1wt％～11wt％，优选为1.5wt％～9wt％，更优选为2wt％～7wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引发剂为溴单质、溴化氢和金属溴盐中的一种或几种，优选为hbr。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引发剂为催化剂质量的10wt％～80wt％，优选为14wt％～70wt％，更优选为18wt％～60wt％。
...【专利技术属性】
技术研发人员：王宁宁，宋袁彪，
申请(专利权)人：宿迁科思化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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