增强戊烷相溶性的聚醚多元醇的制备方法技术

技术编号:11133436 阅读:89 留言:0更新日期:2015-03-12 03:59
本发明专利技术涉及一种增强戊烷相溶性的聚醚多元醇的制备方法,属于聚醚多元醇合成技术领域。本发明专利技术以蔗糖、甘油和环戊二醇为复合起始剂,在胺类催化剂作用下,与环氧丙烷反应制备聚醚多元醇。本发明专利技术所述的增强戊烷相溶性的聚醚多元醇的制备方法,其简单便捷、成本低,制备出的聚醚多元醇增强了戊烷的溶解性,以此聚醚多元醇为原料制备的聚氨酯泡沫表面气泡少,脱模性和尺寸稳定性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种,属于聚醚多元醇合成

技术介绍
目前,以戊烷类为发泡剂的硬泡组合聚醚在国内外应用比较广泛,比如家电、集装 箱等领域。戊烷类发泡剂主要是环戊烷、正戊烷、异戊烷三种,由于其ODP值(消耗臭氧层 潜能值)为零、温室效应很小、无毒、价格低、来源丰富,在国内以及欧洲用量较大。但戊烷 类发泡剂在普通硬泡用聚醚多元醇中的溶解性较差,环戊烷在不同种类聚醚多元醇中的溶 解度为10%?20%,正戊烷及异戊烷的溶解度仅在7%以内。因此,解决戊烷类发泡剂与聚 醚多元醇的相溶性问题至关重要,其对硬质聚氨酯泡沫的性能起着非常重要的作用。 为了使发泡剂量达到使用要求且组合聚醚中各组分互溶不分层,传统方法中一般 加入特殊助剂,但大大增加了组合料的成本,且影响制品泡沫的性能。目前较多的采用在合 成聚醚多元醇所用的复合起始剂中加入植物油,来增强聚醚多元醇与戊烷的互溶性,但用 其制备的聚氨酯泡沫表面气泡多,脱模性和尺寸稳定性较差。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种,其简单便 捷、成本低,制备出的聚醚多元醇增强了戊烷的溶解性,以此聚醚多元醇为原料制备的聚氨 酯泡沫表面气泡少,脱模性和尺寸稳定性好。 本专利技术所述的,是以蔗糖、甘油和环戊 二醇为复合起始剂,在胺类催化剂作用下,与环氧丙烷反应制备聚醚多元醇。 所述环戊二醇为1,2-环戊二醇或1,3-环戊二醇。环戊二醇因主体结构有戊烷环, 与环戊烷、异戊烷、正戊烷具有良好的相溶性,对于最终合成的聚醚多元醇与戊烷的相溶性 起到关键作用。 所述复合起始剂中蔗糖、甘油和环戊二醇的重量比为273. 8:36. 8:61. 3,按此比例 制得的聚醚多元醇与戊烷相溶性好,同时戊烷的环状结构增强了聚醚多元醇的刚性,以此 聚醚多元醇为原料制备的聚氨酯泡沫表面气泡少,脱模性和尺寸稳定性好。 所述胺类催化剂为2, 4, 6-三(二甲胺甲基)-苯酚,其碱性适中,用其催化的聚合 反应过程平稳,所合成的聚醚多元醇活性低。 所述胺类催化剂的用量为复合起始剂、环氧丙烷和胺类催化剂总质量的0. 6%? 1. 0%。 所述复合起始剂与环氧丙烷的质量比为371. 9 :658. 9?1171. 3。 所述聚合反应的温度为70?130°C,优选为100?IKTC,温度低于70°C,反应周 期太长,高于130°C,反应速度会加快,但合成的聚醚多元醇容易出现颜色加深的现象。 所述反应压力为0· 1?0· 5MPa。 本专利技术制得的聚醚多元醇黏度为5000?12000mPa. s(25°C ),羟值为320? 480mgK0H/g。 与现有技术相比,本专利技术具有以下有益效果: (1)本专利技术聚合反应温和,制得的聚醚多元醇反应活性低; (2)与传统KOH催化工艺相比,本专利技术无脱除钾离子等后处理过程,成本较低; (3)本专利技术制得的聚醚多元醇用来配制戊烷类发泡体系,与戊烷互溶性好,在低温 下仍保持透明不分层,能长期储存且不变质,同比加入植物油的聚醚多元醇,制备的聚氨酯 泡沫表面气泡少,脱模性和尺寸稳定性好。 【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明,但其并不限制本专利技术的实施。 实施例1 在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置(包括外加套与内蛇管)和 压力传感器的5L高压釜内,加入蔗糖273. 8g、甘油36. 8g、1,2-环戊二醇61. 3g,催化 剂2, 4, 6-三(二甲胺甲基)-苯酚13. 9g,氮气置换5次,加入95g环氧丙烷后加热升温 搅拌,在75±5°C,压力0·2±0· IMPa下反应2小时,之后升温至105±5°C,压力控制在 0. 2±0. IMPa,将剩余1076. 3g环氧丙烷分成11批陆续加入,加完后补充反应I. 5h至反应 完全。之后降温至90°C,抽真空到-0. 06MPa,脱水Ih后过滤放料。 制得的聚醚多元醇物化性能指标为: 外观:浅黄色透明液体; 羟值:325mgK0H/g ; 黏度(25°C ) :5015mPa. s ; 官能度:4. 9 ; 水分含量:0· 15%。 实施例2 在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置(包括外加套与内蛇管)和 压力传感器的5L高压釜内,加入蔗糖273. 8g、甘油36. 8g、1,3-环戊二醇61. 3g,催化 剂2, 4, 6-三(二甲胺甲基)-苯酚10. 4g,氮气置换5次,加入95g环氧丙烷后加热升温 搅拌,在80±5°C,压力0·3±0· IMPa下反应2小时,之后升温至110±5°C,压力控制在 0. 3±0. IMPa,将剩余832. 5g环氧丙烷分成10批陆续加入,加完后补充反应I. 5h至反应完 全。之后降温至90°C,抽真空到-0. 06MPa,脱水Ih后过滤放料。 制得的聚醚多元醇物化性能指标为: 外观:浅黄色透明液体; 羟值:382mgK0H/g ; 黏度(25°C ) :6730mPa. s ; 官能度:4. 9 ; 水分含量:0.14%。 实施例3 在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置(包括外加套与内蛇管)和 压力传感器的5L高压釜内,加入蔗糖273. 8g、甘油36. 8g、1,3-环戊二醇61. 3g,催化 剂2, 4, 6-三(二甲胺甲基)-苯酚9. 6g,氮气置换5次,加入95g环氧丙烷后加热升温 搅拌,在85±5°C,压力0·4±0· IMPa下反应2小时,之后升温至115±5°C,压力控制在 0. 4±0. IMPa,将剩余563. 9g环氧丙烷分成8批陆续加入,加完后补充反应I. 5h至反应完 全。之后降温至90°C,抽真空到-0. 06MPa,脱水Ih后过滤放料。 制得的聚醚多元醇物化性能指标为: 外观:浅黄色透明液体; 羟值:456mgK0H/g ; 黏度(25°C ) :8950mPa. s ; 官能度:4. 9; 水分含量:0.12%。 对比例1 在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置(包括外加套与内蛇管)和压 力传感器的5L高压釜内,加入蔗糖239. 6g、甘油110. 5g、棕榈油81g,催化剂2, 4, 6-三(二 甲胺甲基)-苯酚8. 6g,氮气置换5次,加入90g环氧丙烷后加热升温搅拌,在80 ± 5°C,压力 0. 2±0. IMPa下反应2小时,之后升温至110±5°C,压力控制在0. 2±0. IMPa,将剩余707g 环氧丙烷分成9批陆续加入,加完后补充反应I. 5h至反应完全。之后降温至90°C,抽真空 到-0. 06MPa,脱水Ih后过滤放料。 制得的聚醚多元醇物化性能指标为: 外观:棕黄色透明液体; 羟值:450mgK0H/g ; 黏度(25°C ) :8650mPa. s ; 官能度:4. 9 ; 水分:0.15%。 用实施例1-3所制备的聚醚多元醇制成聚氨酯硬质泡沫,然后对泡沫进行性能检 测,并与对比例1及河北亚东的常规聚醚YD-600 (羟值为450mgK0H/g,以蔗糖和甘油为混本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种增强戊烷相溶性的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:以蔗糖、甘油和环戊二醇为复合起始剂,在胺类催化剂作用下,与环氧丙烷反应制备聚醚多元醇。

【技术特征摘要】
1. 一种增强戊烷相溶性的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:以蔗糖、甘油和环戊 二醇为复合起始剂,在胺类催化剂作用下,与环氧丙烷反应制备聚醚多元醇。2. 根据权利要求1所述的增强戊烷相溶性的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:环 戊二醇为1,2-环戊二醇或1,3-环戊二醇。3. 根据权利要求1或2所述的增强戊烷相溶性的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于: 复合起始剂中蔗糖、甘油和环戊二醇的重量比为273. 8:36. 8:61. 3。4. 根据权利要求1或2所述的增强戊烷相溶性的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于: ...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐业峰付振武念以亭王新莉
申请(专利权)人:山东一诺威新材料有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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