一种氮化铝陶瓷粉体的制备方法技术

本发明专利技术属于一种陶瓷粉体制备工艺技术领域，涉及一种超高纯度氮化铝粉体的制备方法。该技术的步骤是：金属铝水解-Al源和C源的混合料浆-料浆凝胶化-凝胶体干燥、粉碎-凝胶粉体碳热还原氮化处理-除碳处理。本发明专利技术利用高纯铝的水解反应，获得氧化铝前驱体，利用高纯蔗糖为C源，采用凝胶固相法结合碳热还原氮化工艺，通过Al源和C源纯度的控制及非空气氧化气氛除碳工艺处理，获得纯度高达99.99％的超高纯度、高烧结活性氮化铝粉体。本发明专利技术可以获得超高纯度、高烧结活性的氮化铝粉体，可满足激光武器及微电子技术等领域对氮化铝粉体的超高纯度要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种陶瓷粉体制备工艺
，涉及一种超高纯度氮化铝粉体的制备方法。
技术介绍
氮化铝(A1N)是继第一代Ge、Si半导体、第二代GaAs、InP、GaP化合物半导体之后发展起来的第三代半导体材料。它是一种六方纤锌矿结构的III族氮化物，由于具有禁带宽度大(6.2eV)、击穿电场高(14MV/cm)、电子迁移速度大(300cm2/Vs)、热导率高(260W/m.K)等优良特性以及良好的化学、热稳定性和抗辐射能力，是制作高频、高温、高压、大功率电子器件的理想基础材料。特别是相比于现有的GaAs或InP基器件，A1N基THz发射源能提供更大功率和更高频率。因此，为提高太赫兹量子级联激光器、高电子迁移率晶体管、肖特基二极管等核心器件的性能，特别是高温、高频(太赫兹频段)、大功率输出等，较成熟的S1、GaAs材料体系不能满足要求；而以氮化物(如AIN、GaN)为代表的材料体系就成为发展趋势。这些核心器件的实现需要高纯度的AIN、GaN等基础材料，它们成为太赫兹量子级联激光器、高电子迁移率晶体管、肖特基二极管等核心器件性能提升的基础。为保证A1N基THz发射源在太赫兹成像雷达中的应用效果，对其中的核心材料——高纯A1N薄膜及其高致密A1N陶瓷(靶材)提出了更高的技术要求:一方面，要求A1N薄膜具有极高的纯度(彡99.995% )和特定的化学计量比(N原子比彡50% );另一方面，靶材成分及结构直接关系到沉积薄膜的质量，要求A1N靶材具有极高的纯度(> 99.999% )和高致密度(彡 98% )。 为了获得高纯、高致密A1N靶材，高纯、高烧结活性A1N粉体的获得是关键。目前，合成A1N粉体最常用的方法主要有铝粉直接氮化法和碳热还原法。铝粉直接氮化法在铝粉直接氮化过程中，铝粉表面氮化形成的氮化铝膜会使其进一步氮化变得困难，从而造成氮化不完全的问题。而且，铝粉原料表面形成的氧化铝膜容易带入0杂质，影响A1N粉体的纯度。又因为氮化铝极易被氧化，所以，要获得超高纯度的A1N粉体，首先必须将A1源碳热还原，除去其中的0元素。其次，必须在非空气氧化气氛下进行除碳处理，防止氮化铝的氧化。目前已有的碳热还原技术制备的氮化铝粉体无法达到超高纯度的要求。如201010527703.1 “一种共沉淀-碳热还原制备氮化铝粉末的方法”，此方法中采用硫酸铝按为铝源，碳黑为碳源，通过加入沉淀剂碳酸氢铵获得前驱物，前驱物碳热还原氮化后在一定条件下脱碳处理。200810229583.X“一种高纯超细氮化铝粉体的高分子网络制备方法”。此方法中，通过采用硝酸铝作为铝源、蔗糖为碳源，经碳热还原氮化后，在空气中进行除碳处理。以上方法中均无法获得纯度高达99.99%的超高纯度氮化铝粉体，无法满足激光武器及微电子技术等领域对氮化铝粉体的超高纯度要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种纯度高、烧结活性高的氮化铝陶瓷粉体的制备方法。 本专利技术的技术方案是:该方法的操作步骤如下: (I)金属铝水解 将纯度高达99.99%的金属铝置于烧杯中，加入纯水，铝和纯水的质量比为1:2-1:5,加热水温至800C -150°C，同时进行快速搅拌处理，使金属铝与水发生水解反应，搅拌时间为1-5小时，直到反应完全，得到铝的水解料浆； (2)混合料浆制备 在上述水解料浆中按配比加入纯度高达99.99%的蔗糖，金属铝与蔗糖的摩尔比为1:0.1-1:5，蔗糖溶解后搅拌均匀得到Al源和C源的均匀混合料浆； (3)料浆凝胶化 在上述混合料浆中依次加入有机单体、交联剂和引发剂，有机单体是丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺，交联剂是亚甲基双丙烯酰胺或多乙二醇二甲基丙烯酸，有机单体和交联剂的质量比例在10:1-30:1之间选取，有机单体和交联剂的总加入量为纯水量的5-30%，弓丨发剂为过硫酸铵，加入量为有机单体的0.2-0.6%，搅拌均匀后置于烘箱中加热，加热温度在50-100°C之间，加热时间为10-20分钟，得到湿凝胶体； (4)凝胶体干燥、粉碎 将湿凝胶体切成小块后放入烘箱中干燥，干燥温度为80-120°C之间，干燥时间为10-15小时,将干燥后的凝胶块在行星磨中进行球磨粉碎,获得凝胶粉体； (5)碳热还原氮化 将上述凝胶粉体置于N2气氛炉中，在N2气氛下进行煅烧，让凝胶粉体进行碳热还原氮化反应，煅烧温度为1000°c -1600°c，保温时间为5-10小时； (6)除碳处理 将上述碳热还原氮化反应后的粉体置于CO2气氛炉中，在CO2气氛下进行二次煅烧，脱除多余的C，煅烧时间为600°C-100(TC，保温时间为5-15小时，充分除碳处理后得到氮化铝陶瓷粉体。 所采用金属铝作为铝源，利用金属铝的水解特性获得Al2O3前驱体，蔗糖作为C源。 本专利技术的优点是: 第一，本专利技术通过合成氮化铝粉体过程中Al源和C源纯度的控制，保证合成粉体的超高纯度(99.99%) ο 第二，本专利技术采用高纯度金属铝为原料，与其他高纯铝源相比，99.99%高纯金属铝来源广泛，成本低廉。 第三，本专利技术采用蔗糖为C源，蔗糖极易溶于水，因此，C源是以分子的形式存在于混合料浆中，通过搅拌可与Al水解得到的Al2O3前驱体充分且均匀混合，有利于Al源和碳源的充分反应。 第四，本专利技术采用凝胶固相合成法，通过加入单体、交联剂及引发剂，使铝源和碳源的混合料浆在加热条件下形成凝胶，凝胶的形成使铝源和碳源得到固定并充分接触，有利于碳热还原反应的快速进行和反应完全。 第五，本专利技术采用CO2进行除碳处理，由于CO2的氧化能力比O2弱，在高温下只能与一次煅烧后粉体中残余的C反应，而不会氧化AlN粉体，从而保证了 AlN的超高纯度。如果直接在空气中除碳处理，空气中的O2不仅和C反应，还会与一次煅烧后生成的AlN粉体发生反应，带入O杂质。 第六，本专利技术所使用设备都为通用设备，操作过程简单。 第七，本方法制备的氮化铝陶瓷粉体纯度可高达99.99%。 【具体实施方式】 下面对本专利技术做进一步详细说明。，该方法的操作步骤如下: 1、。 该方法的操作步骤如下: (I)金属铝水解 将纯度高达99.99%的金属铝置于烧杯中，加入纯水，铝和纯水的质量比为1:2-1:5,加热水温至800C -150°C，同时进行快速搅拌处理，使金属铝与水发生水解反应，搅拌时间为1-5小时，直到反应完全，得到铝的水解料浆； (2)混合料浆制备 在上述水解料浆中按配比加入纯度高达99.99%的蔗糖，金属铝与蔗糖的摩尔比为1:0.1-1:5，蔗糖溶解后搅拌均匀得到Al源和C源的均匀混合料浆； (3)料浆凝胶化 在上述混合料浆中依次加入有机单体、交联剂和引发剂，有机单体是丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺，交联剂是亚甲基双丙烯酰胺或多乙二醇二甲基丙烯酸，有机单体和交联剂的质量比例在10:1-30:1之间选取，有机单体和交联剂的总加入量为纯水量的5-30%，弓丨发剂为过硫酸铵，加入量为有机单体的0.2-0.6%，搅拌均匀后置于烘箱中加热，加热温度在50-100°C之间，加热时间为10-20分钟，得到湿凝胶体； (4)凝胶体干燥、粉碎 将湿凝胶体切成小块后放入烘箱中干燥，干燥温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化铝陶瓷粉体的制备方法，其特征是，该方法的操作步骤如下：(1)金属铝水解将纯度高达99.99％的金属铝置于烧杯中，加入纯水，铝和纯水的质量比为1:2‑1:5，加热水温至80℃‑150℃，同时进行快速搅拌处理，使金属铝与水发生水解反应，搅拌时间为1‑5小时，直到反应完全，得到铝的水解料浆；(2)混合料浆制备在上述水解料浆中按配比加入纯度高达99.99％的蔗糖，金属铝与蔗糖的摩尔比为1：0.1‑1：5，蔗糖溶解后搅拌均匀得到Al源和C源的均匀混合料浆；(3)料浆凝胶化在上述混合料浆中依次加入有机单体、交联剂和引发剂，有机单体是丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺，交联剂是亚甲基双丙烯酰胺或多乙二醇二甲基丙烯酸，有机单体和交联剂的质量比例在10:1‑30:1之间选取，有机单体和交联剂的总加入量为纯水量的5‑30％，引发剂为过硫酸铵，加入量为有机单体的0.2‑0.6％，搅拌均匀后置于烘箱中加热，加热温度在50‑100℃之间，加热时间为10‑20分钟，得到湿凝胶体；(4)凝胶体干燥、粉碎将湿凝胶体切成小块后放入烘箱中干燥，干燥温度为80‑120℃之间，干燥时间为10‑15小时，将干燥后的凝胶块在行星磨中进行球磨粉碎，获得凝胶粉体；(5)碳热还原氮化将上述凝胶粉体置于N2气氛炉中，在N2气氛下进行煅烧，让凝胶粉体进行碳热还原氮化反应，煅烧温度为1000℃‑1600℃，保温时间为5‑10小时；(6)除碳处理将上述碳热还原氮化反应后的粉体置于CO2气氛炉中，在CO2气氛下进行二次煅烧，脱除多余的C，煅烧时间为600℃‑1000℃,保温时间为5‑15小时，充分除碳处理后得到氮化铝陶瓷粉体。...

【技术特征摘要】
1.一种氮化铝陶瓷粉体的制备方法，其特征是， 该方法的操作步骤如下: (1)金属铝水解 将纯度高达99.99 %的金属铝置于烧杯中，加入纯水，铝和纯水的质量比为1:2-1: 5，加热水温至80°C -150°C，同时进行快速搅拌处理，使金属铝与水发生水解反应，搅拌时间为1-5小时，直到反应完全，得到铝的水解料浆； (2)混合料浆制备 在上述水解料浆中按配比加入纯度高达99.99%的蔗糖，金属铝与蔗糖的摩尔比为1:0.1-1:5，蔗糖溶解后搅拌均匀得到Al源和C源的均匀混合料浆； (3)料浆凝胶化 在上述混合料浆中依次加入有机单体、交联剂和引发剂，有机单体是丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺，交联剂是亚甲基双丙烯酰胺或多乙二醇二甲基丙烯酸，有机单体和交联剂的质量比例在10:1-30:1之间选取，有机单体和交联剂的总加入量为纯水量的5-30%，引发剂为过硫酸铵，加入量为有机单体的0.2-0.6%...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁艳媛，王岭，焦健，焦春荣，李光亚，
申请(专利权)人：中国航空工业集团公司基础技术研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11