一种超临界CO2流体从钩吻药材中制备钩吻碱子的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用CO2超临界萃取技术提取钩吻碱子的一种方法。该方法通过将钩吻根茎洗净，低温干燥，粉碎过筛后利用CO2超临界萃取。压力15-35MPa，温度为50-80℃，时间2-4小时，乙醇为夹带剂，乙醇用量为萃取釜体积的20-50%，钩吻粗粉的装入量占CO2超临界萃取釜体积的10-20%，萃取过程中使用甘油脂肪酸酯作为添加剂。萃取物通过反相硅胶柱色谱分离纯化，以10-50%的甲醇洗脱，收集含有钩吻碱子的流份，减压回收溶剂即得纯品钩吻碱子，通过以上方法，钩吻碱子的提取率达到了0.5%以上，该方法简单，生产工艺环境污染少，易于工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种超临界CO2
本专利技术涉及一种从钩吻提取物中分离制备钩吻碱子的方法。
技术介绍
钩吻为马钱科胡蔓藤属植物，又名断肠草。其药用部位为全草。具有祛风攻毒，消 肿止痛的功效。 钩吻碱类化合物是钩吻中的主要化学成分，是钩吻药材的主要药效物质基础，被 证明在肿瘤、镇痛等方面有较好的活性。 钩吻碱子（式1)是从钩吻中分离得到的一种钩吻碱类化合物其含量较高，具有一 定的开发新药的潜力，其能减轻慢性疼痛炎性疼痛和癌性疼痛。 目前技术公开钩吻碱子的制备方法是将钩吻总碱用适当的流动相溶解后，采用高 速逆流色谱仪进行制备，该制备方法操作繁琐，设备费用昂贵，制备量少，不利于工业化生 产。

【技术保护点】
一种超临界CO2流体从钩吻药材中制备钩吻碱子的方法，其特征在于步骤为： (1)超临界CO2萃取步骤：将钩吻药材粉碎成40‑80目的粗粉，采用超临界CO2萃取，体积百分浓度比为30‑80％的乙醇或丙酮作为夹带剂，采用连续泵输入夹带剂，萃取条件为萃取釜压力为15‑35MPa，解析釜压力为5‑10MPa，萃取釜温度为50‑80℃，解析釜温度为20‑40℃，CO2流量控制在20‑40L/h，夹带剂加入量是萃取物料量的5‑15％，萃取过程中使用甘油脂肪酸酯作为添加剂，经过1‑3小时的萃取，解析得到萃取物； (2)反相色谱纯化步骤：将萃取物浸膏用10％的甲醇溶解后，反相C18柱色谱分离(样品:硅胶＝1:100)。10％甲醇‑水洗脱5BV弃去洗脱液，再用30％甲醇‑水洗脱5BV，收集洗脱液并减压回收溶剂，即得纯化的钩吻碱子。

【技术特征摘要】
1. 一种超临界CCV流体从钩吻药材中制备钩吻碱子的方法，其特征在于步骤为： (1) 超临界C02萃取步骤：将钩吻药材粉碎成40-80目的粗粉，采用超临界C02萃取， 体积百分浓度比为30-80 %的乙醇或丙酮作为夹带剂，采用连续泵输入夹带剂，萃取条件 为萃取釜压力为15-35MPa，解析釜压力为5-10MPa，萃取釜温度为50-80°C，解析釜温度为 20-40°C，C02流量控制在20-40L/h，夹带剂加入量是萃取物料量的5-15%，萃取过程中使用 甘油脂肪酸酯作为添加剂，经过1-3小时的萃取，解析得到萃取物； (2) 反相色谱纯化步骤：将萃取物浸膏用10%的甲醇溶解后，反相C18柱...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐建华，龚聪，袁启峰，毕海林，
申请(专利权)人：重庆方通动物药业有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;85