本发明专利技术涉及一种超临界雾化结晶工艺制备纳微米颗粒用结晶吊篮，主要解决了现有基于技术采用普通直筒式结晶吊篮时吊篮内存在涡流、晶体有二次生长现象，制备出的颗粒平均粒度大、粒度分布区宽、粒子回收率偏低等技术问题。本发明专利技术包括内腔从上到下依次由同轴的结晶釜顶盖连接区、圆柱形喷嘴放置区、大口向下的锥形喷射区、圆柱形干燥区和圆柱形粒子收集区形成的筒体、多层过滤层、底盖，具有消除涡流、消除粒子二次生长、减少粒子间相互碰撞等作用，制备出的粒子具有平均粒度小、粒子分布区窄、晶体形貌完整等优点，将普通吊篮的回收率由76％提升至98％，提升了纳米含能材料制备系统的安全性，节约了清洗成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及采用超临界流体制备纳微米材料用装置
，具体涉及一种超临界雾化结晶工艺制备纳微米颗粒用结晶吊篮，可应用于含能材料、医药、食品、化妆品、材料、工业等超细粉体的制备领域。
技术介绍
含能材料的超细化研究一直以来是学术界的一项重要课题，超细化可以解决现有炸药存在的诸多问题，如降低感度提高安全性，增大能量释放速率、更易产生稳定爆轰，不同粒度的炸药相互搭配，提高装药密度等优点众多。超临界流体二氧化碳反溶剂重结晶法，是近些年来兴起的一种超细微粒制备方法。由于二氧化碳绿色环保无污染，超临界条件比较容易实现(温度31.4℃，压力7.38MPa)，超临界条件下的二氧化碳具备与液体相接近的溶解度、与气体相接近的流动性、表面张力为零等诸多特点，更有利于超细粉体的制备。超临界雾化结晶工艺是超临界流体技术制备较小粒度粒子的一种工艺，采用这种方法制备超细材料时，溶液经喷嘴雾化喷入结晶吊篮内结晶，结晶粒子的大小除了与喷嘴的雾化能力直接相关外，吊篮内流体的流动规律也是影响晶体大小和形貌的重要因素。目前，结晶吊篮的结构以筒状为主，喷嘴与吊篮同轴，混合流体从喷嘴出口高速喷入吊篮，由于受力不均衡产生涡流，晶体粒子随涡流旋转，当晶体粒子运动到喷嘴出口处时，受高速射流冲击而加速，晶体间相互碰撞，造成晶体破裂使形貌受损；同时，喷射区内的雾滴打到已经结晶的粒子上，雾滴与晶体融合使晶体发生二次生长，成为大粒度晶体。随着涡流的旋转，晶体碎裂与二次生长的过程周而复始。吊篮内晶体粒子的密度越大、涡流旋转速度越快，碰撞与融合生长的机率就越高。所以，吊篮内流体运动规律对结晶粒子的形貌和粒度都有较大的影响。吊篮内的流体运动规律主要受其结构影响，通过优化吊篮的结构，使吊篮内部流体受力均衡，可避免涡流形成，促进已结晶粒子的沉降，减少粒子的碰撞抑制晶体长大。优化吊篮的结构是提高结晶品质、减小结晶粒度的有效办法。
技术实现思路
为了制备出形貌完整、分布区间窄的粒子，必须避免吊篮内涡流产生，减少粒子间的碰撞，抑制晶体长大。本专利技术致力于实现以下几个目的：首要目的是实现吊篮内流体朝同一个方向流动，避免涡流形成，从而减小粒子间的碰撞机率，促进粒子沉降，避免晶体粒子受后续雾滴影响二次生长。本专利技术的另一目的是使结晶粒子在运动过程中充分干燥，避免沉降后相互粘连形成团聚体。本专利技术的另一目的是提高回收率，通过采用三层间隙过滤的方法，取代传统吊篮单层过滤结构，使回收率达到98％，粒子阻挡率接近100％。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种超临界雾化结晶工艺制备纳微米颗粒用结晶吊篮，包括筒体、底盖、烧结片和复合滤纸，其中：所述筒体的内腔从上到下依次由同轴的结晶釜顶盖连接区、圆柱形喷嘴放置区、大口向下的锥形喷射区、圆柱形干燥区和圆柱形粒子收集区组成，且使各区上下贯通，烧结片和复合滤纸设在底盖的内腔中，且使复合滤纸位于烧结片的上方，底盖设在筒体的下端口。所述超临界雾化结晶工艺制备纳微米颗粒用结晶吊篮还包括至少一组由柱筒、烧结片和复合滤纸组成的过滤层，柱筒设在筒体内腔的下端，且使柱筒的外壁与筒体的内壁紧密接触，烧结片和复合滤纸设在柱筒的上端，且使复合滤纸位于烧结片的上方。所述复合滤纸从上到下依次由有机微孔过滤膜层、玻璃纤维过滤膜层、有机微孔过滤膜层和普通定性滤纸层组成。所述有机微孔过滤膜层为1张0.2微米有机微孔过滤膜，玻璃纤维过滤膜层为2张0.2微米玻璃纤维过滤膜，普通定性滤纸层为2张0.2微米普通定性滤纸。所述底盖为中空结构，其上端口径大于下端口径，内壁设有两个凸台，分别用于嵌入复合滤纸和烧结片。所述圆柱形干燥区的内径小于圆柱形粒子收集区的内径。所述复合滤纸的直径大于圆柱形粒子收集区的内径，起密封、支撑和过滤作用。所述复合滤纸的直径大于底盖的内径，起密封、支撑和过滤作用。所述锥形喷射区下端口内径与圆柱形干燥区内径相同。所述底盖与筒体的下端口通过螺纹连接；在所述筒体的结晶釜顶盖连接区设有内螺纹，以便于结晶釜顶盖通过螺纹连接。结晶釜顶盖与筒体的结晶釜顶盖连接区通过螺纹连接，喷嘴放在圆柱形喷嘴放置区内，喷嘴的下端插入到锥形喷射区顶部小孔内，锥形喷射区内锥角的度数与喷射液束锥角的度数相同，以保证流体从喷嘴喷出后朝向同一方向流动，可避免涡流的形成；筒体内设置的圆柱形干燥区，在此区域内，流体流动速度较为缓慢，结晶粒子经过此区域后可充分干燥；筒体内设置圆柱形粒子收集区，此区域的内直径比圆柱形干燥区内径稍大，滤纸可以卡在台阶处，便于固定与密封；多组由柱筒、烧结片和复合滤纸组成的过滤层可依次堆叠在圆柱形粒子收集区，与底盖内的过滤层形成多层间隙过滤层。本专利技术适用于超临界流体制备技术中雾化结晶制备工艺。本专利技术采用以上技术方案，与
技术介绍
相比，具有以下优点：1.筒体内设置内锥形喷射区，强制流体朝同一方向流动，避免形成涡流；2.筒体内设置圆柱形干燥区，使结晶粒子随流体缓慢运动过程中充分干燥；3.采用多层过滤技术，使粒子回收率由76％提升至98％，粒子阻挡率接近100％。附图说明图1是本专利技术的组合结构示意图；图2是本专利技术筒体的结构示意图；图3是本专利技术底盖的结构示意图；图4是图3的俯视图；图5是本专利技术复合滤纸的结构示意图。具体实施方式如图1和图2所示，本实施例中的一种超临界雾化结晶工艺制备纳微米颗粒用结晶吊篮，包括筒体1、底盖2、烧结片3和复合滤纸4，其中：所述筒体1的内腔从上到下依次由同轴的结晶釜顶盖连接区101、圆柱形喷嘴放置区102、大口向下的锥形喷射区103、圆柱形干燥区104和圆柱形粒子收集区105组成，且使各区上下贯通，烧结片3和复合滤纸4设在底盖2的内腔中，且使复合滤纸4位于烧结片3的上方，底盖2设在筒体1的下端口并通过螺纹连接，在所述筒体1的结晶釜顶盖连接区101与结晶釜顶盖通过螺纹连接。所述超临界雾化结晶工艺制备纳微米颗粒用结晶吊篮还包括两组由柱筒5、烧结片3和复合滤纸4组成的过滤层，每组过滤层的烧结片3和复合滤纸4设在柱筒5的上端，且使复合滤纸4位于烧结片3的上方，两组过滤层从上到下设在筒体1内腔的下端，且使两组过滤层的柱筒5的外壁与筒体1的内壁紧密接触，如图5所示，所述复合滤纸4从上到下依次由1张0.2微米有机微孔过滤膜层401、2张0.2微米玻璃纤维过滤膜层402、1张0.2微米有机微孔过滤膜层401和2张0.2微米普通定性滤纸层403组成，用以增加晶体粒子通过时的阻力，促进晶体粒子沉积在滤纸表面，以提高回收率。如图3和图4所示，所述底盖2为中空结构，其上端口径大于下端口径，内壁设有两个凸台201、202，分别用于嵌入复合滤纸4和烧结片3。所述圆柱形干燥区104的内径小于圆柱形粒子收集区105的内径，在其内壁产生一个凸台，使复合滤纸边缘紧紧压在凸台处，起密封作用。所述复合滤纸4的直径大于圆柱形粒子收集区105的内径，起密封、支撑和过滤作用。所述复合滤纸4的直径大于底盖2的内径，起密封、支撑和过滤作用。所述锥形喷射区103下端口内径与圆柱形干燥区104内径相同，使吊篮的内锥形区和干燥区之间平滑过度，避免流体运动至此时受阻产生涡流。采用超临界雾化结晶工艺，使用本专利技术制备纳微米颗粒的过程为：混合流体从喷嘴出口高速喷入锥形喷射区103，向下运动过程中速度逐渐变慢，晶核在雾本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超临界雾化结晶工艺制备纳微米颗粒用结晶吊篮，包括筒体(1)、底盖(2)、烧结片(3)和复合滤纸(4)，其特征在于：所述筒体(1)的内腔从上到下依次由同轴的结晶釜顶盖连接区(101)、圆柱形喷嘴放置区(102)、大口向下的锥形喷射区(103)、圆柱形干燥区(104)和圆柱形粒子收集区(105)组成，且使各区上下贯通，烧结片(3)和复合滤纸(4)设在底盖(2)的内腔中，且使复合滤纸(4)位于烧结片(3)的上方，底盖(2)设在筒体(1)的下端口。
【技术特征摘要】
1.一种超临界雾化结晶工艺制备纳微米颗粒用结晶吊篮，包括筒体(1)、底盖(2)、烧结片(3)和复合滤纸(4)，其特征在于：所述筒体(1)的内腔从上到下依次由同轴的结晶釜顶盖连接区(101)、圆柱形喷嘴放置区(102)、大口向下的锥形喷射区(103)、圆柱形干燥区(104)和圆柱形粒子收集区(105)组成，且使各区上下贯通，烧结片(3)和复合滤纸(4)设在底盖(2)的内腔中，且使复合滤纸(4)位于烧结片(3)的上方，底盖(2)设在筒体(1)的下端口。2.根据权利要求1所述的一种超临界雾化结晶工艺制备纳微米颗粒用结晶吊篮，其特征在于：所述超临界雾化结晶工艺制备纳微米颗粒用结晶吊篮还包括至少一组由柱筒(5)、烧结片(3)和复合滤纸(4)组成的过滤层，柱筒(5)设在筒体(1)内腔的下端，且使柱筒(5)的外壁与筒体(1)的内壁紧密接触，烧结片(3)和复合滤纸(4)设在柱筒(5)的上端，且使复合滤纸(4)位于烧结片(3)的上方。3.根据权利要求2所述的一种超临界雾化结晶工艺制备纳微米颗粒用结晶吊篮，其特征在于：所述复合滤纸(4)从上到下依次由有机微孔过滤膜层(401)、玻璃纤维过滤膜层(402)、有机微孔过滤膜层(401)和普通定性滤纸层(403)组成。4.根据权利要求3所述的一种超临界雾化结晶工艺制备纳微米颗粒用结晶吊篮，其特征在于：所述有机微孔过滤膜层(401)为1张0.2微米有机微...
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡兴旺，杨继华，马东旭，张景林，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西;14
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