一种钛酸钡/石墨烯复合纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钛酸钡/石墨烯复合纳米材料的制备方法，该方法采用的是湿化学反应法。其制备步骤包括：以乙二醇甲醚作为溶解钛离子的溶剂，利用氨水作为沉淀剂沉淀钛离子，加入氧化石墨烯水溶液充分混合；利用乙酸钡的去离子水溶液作为钡源，乙二胺和乙醇胺混合溶液作为溶剂；最后利用矿化剂氢氧化钾来促进晶化，经水热反应得到钛酸钡/石墨烯纳米粉体。本发明专利技术工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低；制得钛酸钡/石墨烯复合纳米材料，纯度高，结晶性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及钛酸钡/石墨烯复合纳米材料的制备方法，属于无机非金属材料领域。
技术介绍
钛酸钡是一种典型钙钛矿结构的铁电材料，在热变电阻器、非线性电子元件、介电放大器、多层陶瓷电容器(MLCC)及非易失性铁电存储器等领域具有广泛的应用空间。石墨烯是一种由碳原子通过Sp2杂化组成的，具有一个原子厚度的二维碳材料，其强度是钢铁材料的100倍，同时具有超强导电性，是一种理想的超级电容器材料。目前，针对钛酸钡与石墨烯的复合型电容器材料的研究，仍处于探索阶段，国内外均未见相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺简单，过程易于控制的钛酸钡/石墨烯复合纳米材料的制备方法。 本专利技术的钛酸钡/石墨烯复合纳米材料的制备方法，采用的是湿化学反应法，包括以下工艺步骤:1)将0.25-0.5mmol钛酸四丁酯溶于5ml乙二醇甲醚，滴入质量浓度30%氨水作为沉淀剂沉淀钛离子，得到钛的羟基氧化物沉淀；2)将步骤I)得到的钛的羟基氧化物沉淀，1ml浓度为0.5-2g/L氧化石墨烯水溶液及20ml乙二胺/乙醇胺混合液一起加入到反应釜内胆中，其中，乙二胺与乙醇胺的体积比为1: 1，室温下搅拌至少6h ；3)将0.25-0.5mmol乙酸钡溶于2ml去离子水中，加入到步骤2)的装有混合溶液的反应釜内胆中，随后加入2.7Π0.96g氢氧化钾，室温下搅拌至少30min ；4)将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在180-200°C保温8-12小时后，自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到钛酸钡/石墨烯复合纳米粉体。 本专利技术中，所述的乙酸钡、钛酸丁酯、乙二醇甲醚、氢氧化钾、乙二胺、乙醇胺和氧化石墨烯纯度均不低于化学纯。 本专利技术中，所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。 本专利技术工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低；制得钛酸钡/石墨烯复合纳米材料，纯度高，结晶性好。 【附图说明】 图1是钛酸钡/石墨烯复合纳米材料的扫描电镜图片。 图2是钛酸钡/石墨烯复合纳米材料的XRD图谱。 图3是钛酸钡/石墨烯复合纳米材料的透射电镜图片。 【具体实施方式】 以下结合实施例对本专利技术方法作进一步详细说明。 实施例11)将0.25mmol钛酸四丁酯溶于5ml乙二醇甲醚，滴入质量浓度30%氨水作为沉淀剂沉淀钛离子，得到钛的羟基氧化物沉淀；2)将步骤I)得到的钛的羟基氧化物沉淀，1ml浓度为0.5g/L氧化石墨烯水溶液及20ml乙二胺/乙醇胺混合液一起加入到反应釜内胆中，其中，乙二胺与乙醇胺的体积比为I: I，室温下搅拌6h ；3)将0.25mmol乙酸钡溶于2ml去离子水中，加入到步骤2)的装有混合溶液的反应釜内胆中，随后加入2.74g氢氧化钾，室温下搅拌30min ；4)将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在180°C保温12小时后，自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到钛酸钡/石墨烯复合纳米粉体。其扫描电镜图片如图1所示。 实施例21)将0.3mmol钛酸四丁酯溶于5ml乙二醇甲醚，滴入质量浓度30%氨水作为沉淀剂沉淀钛离子，得到钛的羟基氧化物沉淀；2)将步骤I)得到的钛的羟基氧化物沉淀，1ml浓度为lg/L氧化石墨烯水溶液及20ml乙二胺/乙醇胺混合液一起加入到反应釜内胆中，其中，乙二胺与乙醇胺的体积比为1:1，室温下搅拌8h ；3)将0.3mmol乙酸钡溶于2ml去离子水中，加入到步骤2)的装有混合溶液的反应釜内胆中，随后加入5.48g氢氧化钾，室温下搅拌60min ；4)将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在190°C保温12小时后，自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到钛酸钡/石墨烯复合纳米粉体。 其对应的透射电镜图片及XRD谱线如图2，3所示，所得样品晶化程度良好，纯度高，石墨烯上的钛酸钡纳米颗粒粒径分布小，分散性好。 实施例31)将0.5mmol钛酸四丁酯溶于5ml乙二醇甲醚，滴入质量浓度30%氨水作为沉淀剂沉淀钛离子，得到钛的羟基氧化物沉淀；2)将步骤I)得到的钛的羟基氧化物沉淀，1ml浓度为2g/L氧化石墨烯水溶液及20ml乙二胺/乙醇胺混合液一起加入到反应釜内胆中，其中，乙二胺与乙醇胺的体积比为1:1，室温下搅拌1h ；3)将0.5mmol乙酸钡溶于2ml去离子水中，加入到步骤2)的装有混合溶液的反应釜内胆中，随后加入10.96g氢氧化钾，室温下搅拌60min ；4)将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在200°C保温12小时后，自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到钛酸钡/石墨烯复合纳米粉体。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛酸钡/石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：1）将0.25‑0.5mmol钛酸四丁酯溶于5ml乙二醇甲醚，滴入质量浓度30%氨水作为沉淀剂沉淀钛离子，得到钛的羟基氧化物沉淀；2）将步骤1）得到的钛的羟基氧化物沉淀，10ml浓度为 0.5‑2g/L氧化石墨烯水溶液及20ml乙二胺/乙醇胺混合液一起加入到反应釜内胆中，其中，乙二胺与乙醇胺的体积比为1:1，室温下搅拌至少6h；3）将0.25‑0.5mmol乙酸钡溶于2ml去离子水中，加入到步骤2）的装有混合溶液的反应釜内胆中，随后加入2.74~10.96g氢氧化钾，室温下搅拌至少30min；4）将配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密闭，在180‑200oC保温8‑12小时后，自然降温至室温，取出反应产物，过滤，用去离子水清洗，烘干，得到钛酸钡/石墨烯复合纳米粉体。

【技术特征摘要】
1.一种钛酸钡/石墨烯复合纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤: 1)将0.25-0.5mmol钛酸四丁酯溶于5ml乙二醇甲醚，滴入质量浓度30%氨水作为沉淀剂沉淀钛离子，得到钛的羟基氧化物沉淀； 2)将步骤I)得到的钛的羟基氧化物沉淀，1ml浓度为0.5-2g/L氧化石墨烯水溶液及20ml乙二胺/乙醇胺混合液一起加入到反应釜内胆中，其中，乙二胺与乙醇胺的体积比为1: 1，室温下搅拌至少6h ； 3)将0.25-0.5mmol乙酸钡溶于2ml去离子水中，加入到步骤2)的装有混合溶液的反应釜内胆中，随后加入2....

【专利技术属性】
技术研发人员：韩高荣，姜姗，任召辉，徐刚，肖珍，魏晓，刘双宇，王欣，屠芳芳，曾诗琪，沈鸽，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33