一种超临界CO2流体从川芎药材中制备川芎嗪的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用CO2超临界萃取技术提取川芎嗪的方法。该方法通过将川芎根茎洗净，低温干燥，粉碎过筛后利用CO2超临界萃取。压力12-30MPa，温度为40-70℃，时间1-2小时，丁基酮为夹带剂，乙醇用量为萃取釜体积的20-50%，川芎粗粉的装入量占CO2超临界萃取釜体积的10-20%，萃取过程中使用甘油脂肪酸酯作为添加剂。萃取物通过反相硅胶柱色谱分离纯化，以10-30%的甲醇洗脱，收集含有川芎嗪的流份，减压回收溶剂即得纯品川芎嗪，通过以上方法，川芎嗪的提取率达到了0.05%以上，该方法简单，生产工艺环境污染少，易于工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种超临界co2
本专利技术涉及中药化学及医药
，具体涉及从川芎中分离制备川芎嗪的方 法。
技术介绍
川弯为伞形科川弯属植物川弯LigusticumchuanxiongHort?的干燥根莖及根， 其药用部位为根茎。川芎为我国传统中药，具有祛风胜湿，散寒止痛的功效，是治疗偏头痛 的常用中药之一。 川芎嗪是川芎的主要药效成分之一，被证明在心血管、血液和平滑肌方面有活性。 其中研究较多的川芎嗪具有抗脑缺血、对心脑血管，循环系统及免疫功能均有较强的药理 作用。研究表明，川芎嗪有很强的解痉，抗偏头痛作用，能改善微循环的功能。川芎嗪在药 材中含量低，制备困难。目前，川芎嗪的制备方法大多采用回流提取等方法制备，该方法操 作过程繁琐，周期长，产品得率低。

【技术保护点】
一种超临界CO2流体从川芎药材中制备川芎嗪的方法，其特征在于步骤为： (1)超临界CO2萃取步骤：将川芎药材粉碎成40‑80目的粗粉，采用超临界CO2萃取，体积百分浓度比为30‑80％的丁基酮作为夹带剂，采用连续泵输入夹带剂，萃取条件为萃取釜压力为12‑30MPa，解析釜压力为5‑10MPa，萃取釜温度为40‑70℃，解析釜温度为20‑40℃，CO2流量控制在20‑40L/h，夹带剂加入量是萃取物料量的5‑15％，萃取过程中使用甘油脂肪酸酯作为添加剂，经过1‑2小时的萃取，解析得到萃取物； (2)反相色谱纯化步骤：将萃取物浸膏用10％的甲醇溶解后，反相C18柱色谱分离(样品:硅胶＝1:40)。10％甲醇‑水洗脱5BV弃去洗脱液，再用30％甲醇‑水洗脱5BV，收集洗脱液并减压回收溶剂，即得纯化的川芎嗪。

【技术特征摘要】
1. 一种超临界〇)2流体从川芎药材中制备川芎嗪的方法，其特征在于步骤为： (1) 超临界C02萃取步骤：将川芎药材粉碎成40-80目的粗粉，采用超临界C02萃取，体 积百分浓度比为30-80%的丁基酮作为夹带剂，采用连续泵输入夹带剂，萃取条件为萃取釜 压力为12-30MPa，解析釜压力为5-10MPa，萃取釜温度为40-70°C，解析釜温度为20-40°C， C02流量控制在20-401711，夹带剂加入量是萃取物料量的5-15(%，萃取过程中使用甘油脂肪 酸酯作为添加剂，经过1-2小时的萃取，解析得到萃取物； (2) 反相色谱纯化步骤：将萃取物浸膏用10%的甲醇溶解后，反相C...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐建华，龚聪，袁启峰，毕海林，
申请(专利权)人：重庆方通动物药业有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;85