一种植物甾醇-环糊精包合物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种植物甾醇－环糊精包合物的制备方法，先将充分干燥的植物甾醇加入预热至２５～９０℃的无水溶剂中，溶解，添加增溶剂溶解后，以３０～１００ｒ／ｍ速度搅拌２～２４小时后，冷却至０～４℃，保温直至结晶充分析出，过滤，分离晶体与结晶母液，晶体即为植物甾醇－环糊精包合物，所述的增溶剂为：β－环糊精、β－环糊精的修饰物、β－羟丙基环糊精与β－环糊精任意比例的混合物，所述的环糊精与植物甾醇投料物质的量比为１～５∶１，所述的无水溶剂与植物甾醇投料质量比为的１５～１００∶１。本发明专利技术增加了植物甾醇的水溶性，改善了植物甾醇的口感及外观，可用于各类食品中，尤其适合澄清饮料、果酱类等外观澄清透明食品中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种植物甾醇-环糊精包合物的制备方法。
技术介绍
众所周知，心脑血管疾病是危害人类健康的第一杀手，而高血胆固醇是心脑血管疾病最主要的风险因子。因此阻断或减少胆固醇的吸收成为防治心脑血管疾病的有效途径。无数临床实验证明植物甾醇能明显降低胆固醇的吸收，起到降血胆固醇的作用。由于来源于天然植物油脂副产物，安全性高(1998年FDA批准为GRAS物质)，尤其适合轻度高血胆固醇患者或作为功能因子添加于食品中供普通人群预防之用。此外植物甾醇还有软化血管，防止高血压的功能，因此作为食品添加剂的应用与日俱增。加拿大国家胆固醇教育计划委员会制定的新的治疗及生活习惯指南建议在采用药物治疗之前最好选择植物甾醇作为膳食治疗。目前欧盟、美国、日本等国家已将其广泛应用于涂抹脂、黄油、乳制品、巧克力、面包等食品中。为扩大植物甾醇的应用范围，方便植物甾醇的在食品中的传递，研究人员作了大量的工作，并申请了诸多的专利。例如，US 5,502,045、WO9219640、CN1982326分别公开了甾烷醇与食用油来源的脂肪酸甲脂转酯化反应改善油溶性的研究，反应以甲醇钠为催化剂，反应过程易于工业化。但甲醇钠的强腐蚀性及副产物甲醇是食品生产中所却不期望的。US20020010349公开了甾(烷)醇与脂肪酸直接酯化合成甾醇直接酯化改善油溶性的方法，体系中不添加溶剂、无机酸，不需催化剂。CN1245810A公开了以亚硫酸氢钠催化不饱和脂肪酸、植物甾醇合成甾醇酯的方法。EP195311描述了脂肪酶催化脂肪酸、植物甾醇酯化合成甾醇酯的方法，其反应体系为含水的有机溶剂。US0020098536公开了以大豆油脱臭物为原料，脂肪酶催化植物甾醇、甘油三脂酯交换反应生产甾醇脂肪酸酯的方法。在改善水溶性方面，EP-A 0289636描述了在多羟基化合物或脂肪酸的蔗糖酯水溶液中溶解的植物甾醇。在US3865939和US5244887中有其它植物甾醇的液体配方以及溶剂的公开。EP-A-1197153描述了在非甾醇类似物的乳化剂存在下的植物甾醇水分散液或悬浮液及其在食品如面包涂抹料中的应用。WO0137681涉及通过在水溶性蛋白如酪蛋白存在下将植物甾醇包埋乳化的方法，增加甾醇在水相中的的分散。上述专利大多基于乳化剂乳-->下将植物甾醇包埋乳化的方法，增加甾醇在水相中的的分散。上述专利大多基于乳化剂乳化分散作用或大分子蛋白或亲水胶体包埋作用改善植物甾醇的水溶性，所得的产品成乳化态，不透明，而且产品的白垩味明显，粉末样口感严重，因此感官质量不佳。而且多用于含脂食品中。对于无脂肪食品，尤其澄清饮料、果酱类等外观澄清透明食品是不适合的。本研究采用安全度高、水溶性良好的环糊精极其修饰物作为客体包合植物甾醇，反应条件温和，不容易引起甾醇氧化，形成的产物为分子水平的包合物，吸收性高，水溶性良好，澄清透明，食品相容性高，稳定，无需添加脂肪掩盖石灰味和粉末样的口感，也无不良风味，适合任何食品，尤其适合无脂食品应用。游离甾醇应用的瓶颈是其结晶性质(水相、油相溶解度低)、不良的白垩味及其与食品体系的相容性。作为一种功能性成分要成功应用于食品中，其理化性质十分重要，其性能将决定其传递的形式，并影响食品的感官性质及可接受性。产品的溶解度将决定功能成分的有效量及生物利用率。目前大多数研究主要集中在采用植物甾醇/甾烷醇与不饱和脂肪酸酯化改善油溶性方面。因此甾醇主要应用在含脂食品中，对于低脂肪、无脂肪食品中应用很少。虽然上述专利也有不少涉及改善水相分散性的研究，但主要是基于乳化分散和共溶的特性，这类产品应用在浑浊饮料、乳饮料、豆奶、乳化态浓缩果汁等低脂或无脂食品中是适合的，但产品呈乳化态，不透明，而且产品的石灰味、粉末样口感严重，产品感官质量不佳。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种在水溶液中可自动分散、溶液外观澄清透明、溶解度优良，食品相容性高，口感好得植物甾醇-环糊精包合物的制备方法。为达到专利技术目的本专利技术采用以下技术方案。一种植物甾醇-环糊精包合物的制备方法，先将充分干燥的植物甾醇加入预热至25～90℃的无水溶剂中，溶解，添加增溶剂溶解后，以30～100 r/m速度搅拌2～24小时后，冷却至0～4℃，保温直至结晶充分析出，过滤，分离晶体与结晶母液，晶体即为植物甾醇-环糊精包合物，所述的增溶剂为下例之一：β-环糊精、β-环糊精的修饰物、β-羟丙基环糊精与β-环糊精任意比例的混合物，所述的环糊精与植物甾醇投料物质的量比为1～5∶1，所述的无水溶剂与植物甾醇投料质量比为的15～100∶1。本专利技术所述的植物甾醇-环糊精包合物的制备方法还可将分离去晶体的结晶母液再进行真空浓缩，脱溶剂得白色固体粉末，亦为植物甾醇-环糊精包合物。只是从结晶母液中得到的是植物甾醇-环糊精包合物粉末，而从结晶中得到的是植物甾醇-环糊精包合物晶体。-->本专利技术所指的植物甾醇为谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇或其混合物。本专利技术所述的增溶剂优选为β-环糊精或羟丙基环糊精。本专利技术所述的无水溶剂为无水乙醇、正丁醇或正己烷，最优选无水乙醇。进一步，本专利技术方法将结晶母液再进行真空浓缩是推荐在0.01Mpa，30～70℃条件下进行。更进一步，本专利技术方法中所述的搅拌是磁力搅拌，所述的搅拌速度优选50～80r/m，所述的搅拌在5～18h。具体的，所述的方法是将充分干燥的植物甾醇加入预热至25～90℃的无水溶剂中，溶解，添加增溶剂溶解后，以50～80r/m磁力搅拌5～18小时后，冷却至0～4℃，保温直至结晶充分析出，过滤，分离晶体与结晶母液，收集晶体，所述的结晶母液再进行真空浓缩，脱溶剂得白色固体粉末，并入所述的晶体共为植物甾醇-环糊精包合物，所述的增溶剂为β-环糊精，所述的β-环糊精与植物甾醇投料物质的量比为1～5∶1，所述的无水溶剂与植物甾醇投料质量比为的15～100∶1。本专利技术以植物甾醇为原料，无水液体为溶剂，环糊精及其衍生物为客体物理包合，形成性质不同于游离甾醇、环糊精的甾醇-环糊精包合物，从而提高了植物甾醇在水相中的溶解度，改善植物甾醇的口感，并增加其氧化稳定性。本专利技术不同于传统的以大分子亲水胶体、蛋白为壁材的微胶囊法，包合物是分子水平，即甾醇分子进入环糊精的疏水“桶型”空腔内，可应用于外观澄清透明的无脂食品中而不影响感官质量，可用于各类食品中，包括含脂肪食品和无脂肪食品，尤其适合澄清饮料、果酱类等外观澄清透明食品中。具体实施方式：实例1.实验前，将甾醇原料置于烘箱中，60℃干燥过夜。  称取8.4g混合植物甾醇PS(其中包括谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇)，于500mL烧杯中，添加预热至50℃的质量为甾醇30倍的无水乙醇，50℃水浴保温，搅拌溶解。然后，添加30g羟丙基环糊精(HP-CD、PS摩尔比约为2∶1)，中速搅拌溶解，然后磁力搅拌(50r/m)，以充分形成甾醇-羟丙基环糊精包合物。搅拌12小时后，冷却至4℃，保温12h，结晶充分析出，冷过滤收集晶体，约15.2g。结晶母液，真空浓缩(0.01Mpa，30℃)脱乙醇，得白色固体粉末约23.2g。合并晶体与粉末，既得总甾醇-羟丙基环糊精包合物。-->产物分析总甾醇的含量，对所得固体粉末，放入布氏漏斗中，用100mL正己烷流洗两次(每次用正己烷50本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种植物甾醇－环糊精包合物的制备方法，其特征在于所述的方法是将充分干燥的植物甾醇加入预热至２５～９０℃的无水溶剂中，溶解，添加增溶剂溶解或分散后，以３０～１００ｒ／ｍ速度搅拌２～２４小时后，冷却至０～４℃，保温直至结晶充分析出，过滤，分离晶体与结晶母液，晶体即为植物甾醇－环糊精包合物，所述的增溶剂为下例之一：β－环糊精、羟丙基β－环糊精、β－环糊精或及羟丙基β－环糊精任意比例的混合物，所述的增溶剂与植物甾醇投料物质的量比为１～５∶１，所述的无水溶剂与植物甾醇投料质量比为的１５～１００∶１。

【技术特征摘要】
1.一种植物甾醇-环糊精包合物的制备方法，其特征在于所述的方法是将充分干燥的植物甾醇加入预热至25～90℃的无水溶剂中，溶解，添加增溶剂溶解或分散后，以30～100r/m速度搅拌2～24小时后，冷却至0～4℃，保温直至结晶充分析出，过滤，分离晶体与结晶母液，晶体即为植物甾醇-环糊精包合物，所述的增溶剂为下例之一：β-环糊精、羟丙基β-环糊精、β-环糊精或及羟丙基β-环糊精任意比例的混合物，所述的增溶剂与植物甾醇投料物质的量比为1～5∶1，所述的无水溶剂与植物甾醇投料质量比为的15～100∶1。2.如权利要求1所述的植物甾醇-环糊精包合物的制备方法，其特征在于所述的结晶母液再进行真空浓缩，脱溶剂得白色固体粉末，亦为植物甾醇-环糊精包合物。3.如权利要求1或2所述的植物甾醇-环糊精包合物的制备方法，其特征在于所述的植物甾醇为谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇或其混合物。4.如权利要求1或2所述的植物甾醇-环糊精包合物的制备方法，其特征在于所述的增溶剂为β-环糊精或羟丙基β-环糊精。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟祥河，潘秋月，孙培龙，邵平，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]