一种α‑环糊精‑山梨酸包合物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种α‑环糊精‑山梨酸包合物及其制备方法。包合物含有α‑环糊精和山梨酸，包结比为1:1。制备步骤：（1）按摩尔比nα‑环糊精:n山梨酸=1:2.2投料，将其分别溶解于去离子水和无水乙醇中；（2）将上述两种溶液混合加热，超声使之反应完全；（3）将反应溶液置于阴凉处，自然状态下挥发溶剂，即得α‑环糊精‑山梨酸包合物晶体。环糊精疏水空腔可包合有机分子，外腔亲水使生成的包合物可溶于水，进而可改变有机分子相关性质。山梨酸是一种脂溶性食品抑菌剂，难以在水相中发挥作用。本发明专利技术将山梨酸疏水链包入环糊精内腔，通过形成稳定的包合物来改善水溶性，开发一种具有更优性能的新型食品抑菌剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于食品添加剂合成
，具体涉及一种α-环糊精-山梨酸包合物，本专利技术还公开了一种α-环糊精-山梨酸包合物的制备方法。
技术介绍
山梨酸（2,4一己二烯酸）是一种脂溶性弱有机酸，作为公认的一种高效、低毒、安全的一种脂溶性的食品抑菌剂，能抑制酶的活性，导致微生物的生命活动的崩溃，所以山梨酸是具有较强的抑菌活性。但是，在食品体系中，微生物仅仅出现在水相中，抑菌剂必须分散于水中才能进入菌体内发挥作用。在水相中的溶解度与抑菌剂进入菌体的能力直接相关，而抗菌时效性则基于抗菌剂的溶解度。因而抑菌剂必需具备良好的水溶性，这从而抑制了水溶性相对差的山梨酸在食品领域的应用。环糊精分子具有内腔疏水外表面亲水的性质，客体分子经环糊精包合后，溶解度增大、稳定性提高、生物利用度显著增加，同时刺激性、毒性、副作用降低。α-环糊精本身具有较高的水溶性，发生包合后可显著提高药物的溶解度，同时，α-环糊精体内代谢作用很慢，对所包结药物分子的缓释效果最好，使得其可以与众多的各类疏水性客体分子形成包合物，进而导致这些客体分子的物理和化学性质发生改变，因此被广泛应用于许多领域。在食品工业中，环糊精主要用于稳定食品中的不稳定成分，除去食品中的臭味和苦涩味；因此，α-环糊精在食品领域越来越受到青睐。鉴于α-环糊精溶解度大，并且其空腔可以包合众多客体分子形成包合物，进而改变客体分子相关理化性质的特点，本专利技术利用α-环糊精包合技术来修饰山梨酸，形成稳定的α-环糊精-山梨酸包合物，有望解决山梨酸作为食品添加剂存在的一些突出问题。该包合物将具有良好水溶性，可长期稳定贮存和使用。因此，本专利技术制备的α-环糊精-山梨酸包合物，不仅保留了客体分子山梨酸能抑制微生物生长，防止食品腐败变质的特性，还规避了其水溶性差特征，而且还充分发挥了主体分子α-环糊精的识别包结等功能，更好地突出山梨酸的抑菌、保鲜等性能，为开发新型广谱、高效和经济实用的食品抑菌剂提供新途径。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，针对山梨酸水溶解性差、性质活泼等特性，提供一种山梨酸包合物，在水相中溶解度得以改善，稳定性得以提高。本专利技术提供一种α-环糊精-山梨酸包合物，包含有α-环糊精-山梨酸，其中包结比为1:1。本专利技术提供一种上述的α-环糊精-山梨酸包合物的制备步骤，包括以下步骤。（1）按照摩尔比nα-环糊精:n山梨酸=1:2.2投料，将其分别溶解在去离子水和无水乙醇中。（2）本专利技术所采用的反应温度条件是，一种α-环糊精-山梨酸包合物，按照反应温度条件为60oC。（3）本专利技术所采用的反应时间条件是，一种α-环糊精-山梨酸包合物，按照反应时间条件为70min。（4）在40mL去离子水中溶解0.9728g（0.001mol）α-环糊精，另在2.0mL无水乙醇中溶解0.2467g（0.0022mol）山梨酸，60oC超声条件下将此山梨酸乙醇溶液缓慢滴加到α-环糊精水溶液中，继续超声70min，待反应完成后，将反应溶液移至阴凉处，自然挥发72h后，析出晶体。抽滤，用少量去离子水和无水乙醇清洗数次，在60oC下真空干燥3h，得白色粉末状包合物。（5）本专利技术对包结比采用的判断方法是，一种基于紫外可见光谱法的α-环糊精-山梨酸包合物的包结比判据。首先采用紫外可见光谱法绘制山梨酸的标准浓度曲线，再根据吸光度值计算出包合物中所含的山梨酸（n山梨酸），同时计算出α-环糊精的含量（nα-环糊精）从而计算出包结比，包结比n山梨酸/nα-环糊精为1。（4）本专利技术对增溶效果采用的判断方法是，一种基于紫外可见光谱法的α-环糊精-山梨酸包合物的增溶效果判据。首先采用紫外可见光谱法绘制山梨酸的标准浓度曲线，将不同浓度的α-环糊精溶液与山梨酸充分混合后，根据测量的吸光度值得到溶液中所含的山梨酸（S），对比同样条件下山梨酸在水溶液中的固有溶解度（So=0.017×10-5mol/L），从而计算出增溶因子（S/So）。本方法专利技术制备α-环糊精-山梨酸包合物，该包合物具有明显改善溶解性，从而提高了山梨酸的生物利用率。附图说明本专利技术的附图说明如下。图1为α-环糊精红外光谱图。图2为山梨酸红外光谱图。图3为α-环糊精与山梨酸物理混合物和α-环糊精-山梨酸包合物红外谱图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。实施例1α-环糊精-山梨酸包合物的制备在40mL去离子水中溶解0.9728g（0.001mol）α-环糊精，另在2.0mL无水乙醇中溶解0.2467g（0.0022mol）山梨酸，60oC超声条件下将此山梨酸乙醇溶液缓慢滴加到α-环糊精水溶液中，继续超声70min，待反应完成后，将反应溶液移至阴凉处，自然挥发72h后，析出晶体。抽滤，用少量去离子水和无水乙醇清洗数次，在60oC下真空干燥3h，得白色粉末状包合物。实施例2α-环糊精-山梨酸包合物的包结比计算称量一定质量实施1中制备的α-环糊精-山梨酸包合物，采用紫外可见光谱法作为包结比计算的判据。具体操作如下，在特定波长处测量吸光度值，根据标准浓度曲线计算，得到包合物中山梨酸含量，进而得到包合物中α-环糊精的含量，从而计算出α-环糊精-山梨酸包合物的包合比为1:1。实施例3α-环糊精对山梨酸的增溶效应准确称量α-CD，配制成浓度分别为0、5、10、15、20和25mmol/Lα-CD溶液，取上述溶液各10mL，加一定质量的山梨酸，超声30min溶解完全，待固液达到平衡后，放置一周，过滤，在最大吸收波长处测定吸光度。采用紫外可见光谱法测定山梨酸在α-CD溶液中的增溶效应，结果见表1。随着α-CD浓度的增加，山梨酸分子的溶解度增大，说明α-CD对山梨酸具有良好的增溶作用。表1α-环糊精的增溶效应α-CD（10-3mol/L）0510152025S（10-5mol/L）(a)0.017(b)0.0560.1050.1340.1750.219S/So(c)-3.296.187.8810.312.9(a)S：山梨酸在α-CD中的浓度；(b)So：山梨酸在水中的饱和溶解度；(c)S/So：增溶因子。从红外光谱图可知，首先，α-环糊精-山梨酸包合物的图谱（图3b）与α-环糊精谱图（图1）或山梨酸的图谱（图2）相比，吸收峰有所增加的同时，位置也发生了移动；其次包合物图谱与α-环糊精与山梨酸的物理混合物（图3a）也有明显不同，说明采用本专利技术所述的方法，利用原料α-环糊精和山梨酸，不是发生二者的简单物理混合，而是将山梨酸包结在α-环糊精内腔形成稳定的包合物。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种α‑环糊精‑山梨酸包合物，其特征在于，含有α‑环糊精和山梨酸，α‑环糊精与山梨酸的包结比为1:1。

【技术特征摘要】
1.一种α-环糊精-山梨酸包合物，其特征在于，含有α-环糊精和山梨酸，α-环糊精与山梨酸的包结比为1:1。2.如权利要求1所述的α-环糊精-山梨酸包合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照摩尔比nα-环糊精:n山梨酸=1:2.2投料，将其分别溶解在无水乙醇和去离子水；混合步骤（1）得到的两种溶液，进行包合实验，包合过程采用加热超声法；将步骤（2）得到的混合溶液，采用溶剂挥发法得到包合物晶体，即自...

【专利技术属性】
技术研发人员：宁静恒，黄寿恩，王建辉，
申请(专利权)人：长沙理工大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43