一种废油回收的润滑油基础油降凝降浊剂的生产方法技术

本发明专利技术提供了一种废油回收的润滑油基础油降凝降浊剂的生产方法，包括以下步骤：将C12、C14、C16的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.02～1.05：1摩尔比进行混合，在25℃～40℃的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为18～24小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品；将C12、C14、C16与甲基丙烯酸分别混合后的所得酯混合，制得甲基丙烯酸高碳醇酯，加入稀释油，两者比例为1：1，加入酸酐或酯、引发剂；上述聚合物经过滤可得成品聚甲基丙烯酸酯类降凝剂。本发明专利技术使用生物酶固定床取代传统的阻聚剂和引发剂，酯化反应温度从95-100℃降低到常温，除了对废油回收润滑油基础油具有降低凝点的作用外，还能够使其浊点大大降低，增大了废油回收润滑油基础油的使用温度范围。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于润滑油
，具体地说涉及一种废油回收的润滑油基础油降凝降 浊剂的生产方法。
技术介绍
所谓废油，其中只有5 -10%为不能利用的废物，而90- 95%是可以重新加工再利 用的，并可以多次反复再生利用，使再生油资源成为解决我国目前能源困境的一个非常有 效的途径。从石油中提炼基础油产品率很低，生产一吨基础油至少需要5吨原油。从某种 意义上讲再生利用废油要比开发原油方便的多，并且可以节省大量资金投入。近几年我国 平均每年要进口 2亿多吨源油，进口 200多万吨润滑油，而且进口的原油产地大多又受战 舌U政权更迭等政治因素影响。所以，废油再生利用，不仅具有重要的经济意义，环保意义， 还具有重要的政治意义，而废油回收的润滑油基础油浊点一般为〇到+7°C，凝点为-7到-3 之间，目前市面上现有的降凝剂仅仅可以降低油品的凝点，不能改变其浊点。
技术实现思路
本专利技术提供了，解决了背景 技术中的降凝剂仅仅可以降低油品的凝点，不能改变其浊点的缺点。 本专利技术的技术方案是这样实现的：一种废油回收的润滑油基础油降凝降浊剂的生 产方法，包括以下步骤： (1 )、将C12的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1. 02?1. 05 :1摩尔比进行混合，在25°C? 40°C的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为18?24小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯 粗品，此时酸值< 5mgK0H/g，真空脱水10?20分钟，温度90?IKTC，制得甲基丙烯酸十二 酯，酯化率为95?97%; (2) 、将C14的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1. 02?1. 05 :1摩尔比进行混合，在25°C? 40°C的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为18?24小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯 粗品，此时酸值< 10 mgKOH/g，真空脱水10?20分钟，温度90?110°C，制得甲基丙烯酸 十四酯，酯化率为95?97%; (3) 、将C16的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1. 02?1. 05 :1摩尔比进行混合，在25°C? 40°C的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为18?24小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯 粗品，此时酸值< 5mgK0H/g，真空脱水10?20分钟，温度90?IKTC，制的甲基丙烯酸十六 酯，酯化率为95?97%; (4) 、将步骤（1) (2) (3)所得酯混合，混合比例为甲基丙烯酸十二酯：甲基丙烯酸十四 酯：甲基丙烯酸十六酯=〇.5mol :0.5 mol: I mol，制得甲基丙烯酸高碳醇酯，加入稀释油，两 者比例为1 :1，加入酸酐或酯、引发剂，甲基丙烯酸高碳醇混合酯：引发剂：酸酐或酯的量比 为100 :0? 5?L 5 :3. 0?10. 0,于70?130° C反应5?10小时得到其聚合物； (5) 、上述聚合物经过滤可得成品聚甲基丙烯酸酯类降凝剂； 优选的，一种废油回收润滑油基础油降凝降浊剂的生产方法，包括以下步骤： (1) 、将C12的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.03:1摩尔比进行混合，在30°C的温度 下穿过生物酶固定床，停留时间为19小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此时酸值 3mgKOH/g，真空脱水15分钟，温98°C，制得甲基丙烯酸十二酯，酯化率为96. 3% ; (2) 、将C14的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1. 03 :1摩尔比进行混合，在35°C的温度下 穿过生物酶固定床，停留时间为20小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此时酸值8 mgKOH/g，真空脱水15分钟，温度KKTC，制得甲基丙烯酸十四酯，酯化率为96. 8% ; (3) 、将C16的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.03:1摩尔比进行混合，在38°C的温度 下穿过生物酶固定床，停留时间为21小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此时酸值 4mgK0H/g，真空脱水15分钟，温度105°C，制的甲基丙烯酸十六酯，酯化率为96. 7% ; (4) 、将步骤（1) (2) (3)所得酯混合，混合比例为甲基丙烯酸十二酯：甲基丙烯酸十四 酯：甲基丙烯酸十六酯=〇.5mol :0.5 mol: I mol，制得甲基丙烯酸高碳醇酯，加入稀释油，两 者比例为1 :1，在氮气保护下，加入酸酐或酯、引发剂，甲基丙烯酸高碳醇混合酯：引发剂： 酸酐或酯的量比为100 :〇. 5?I. 5 :3. 0?10. 0,于95°C反应6小时得到其聚合物； (5 )、上述聚合物经过滤可得成品聚甲基丙烯酸酯类降凝剂； 优选的，所述的稀释油为白油； 优选的，所述的引发剂为过氧化苯甲酰。 优选的，所述的酸酐或酯为乙酸乙烯酯。 本专利技术的有益效果是：本专利技术使用生物酶固定床取代传统的阻聚剂和引发剂，酯 化反应温度从95-KKTC降低到常温，不存在自聚合现象，无需氮气保护，无需加入阻聚剂， 由于无阻聚剂的存在，在酯化后无需进行水洗来除掉阻聚剂，以免影响后续的聚合反应，产 品除了对废油回收润滑油基础油具有降低凝点的作用外，还能够使其浊点大大降低，增大 了废油回收润滑油基础油的使用温度范围。 【具体实施方式】 为了更好地理解与实施，下面详细说明一种废油回收的润滑油基础油降凝降浊剂 的生产方法： (1) 将十二醇96克与甲基丙烯酸43克进行混合，在30°C的温度下穿过生物酶固定床， 停留时间为19小时，反应生成十二醇甲基丙烯酸醇酯粗品，此时酸值3mgK0H/g，真空脱水 15分钟，温度98°C，制的甲基丙烯酸十二酯，酯化率为96. 3% ; (2) 将十四醇110克与甲基丙烯酸43克进行混合，在35°C的温度下穿过生物酶固定 床，停留时间为20小时，反应生成十四醇甲基丙烯酸醇酯粗品，此时酸值8mgK0H/g，真空脱 水15分钟，温度KKTC，制的甲基丙烯酸十四酯，酯化率为96. 8% ; (3) 将十六醇250克与甲基丙烯酸43克进行混合，在38°C的温度下穿过生物酶固定 床，停留时间为21小时，反应生成十六醇甲基丙烯酸醇酯粗品，此时酸值4mgK0H/g，真空脱 水15分钟，温度105°C，制的甲基丙烯酸十六酯，酯化率为96. 7% ; (4) 将步骤（1) (2) (3)所得酯混合565. 3克，加入稀释油5号白油565. 3克，搅拌均 匀，加入乙酸乙烯酯45克、引发剂过氧化苯甲酰56克，于95°C反应6小时得到其聚合物； (5) 聚合物经过滤即得成品聚甲基丙烯酸酯类降凝降浊剂。 降凝降浊实验对比数据本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种废油回收的润滑油基础油降凝降浊剂的生产方法，其特征在于包括以下步骤：（1）、将C12的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.02～1.05 ：1摩尔比进行混合，在25℃～40℃的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为18～24小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此时酸值＜5mgKOH/g，真空脱水10～20分钟，温度90～110℃，制得甲基丙烯酸十二酯，酯化率为95～97%；（2）、将C14的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.02～1.05 ：1摩尔比进行混合，在25℃～40℃的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为18～24小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此时酸值＜10 mgKOH/g，真空脱水10～20分钟，温度90～110℃，制得甲基丙烯酸十四酯，酯化率为95～97%；（3）、将C16的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.02～1.05 ：1摩尔比进行混合，在25℃～40℃的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为18～24小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，此时酸值＜5mgKOH/g，真空脱水10～20分钟，温度90～110℃，制的甲基丙烯酸十六酯，酯化率为95～97%；（4）、将步骤（1）（2）（3）所得酯混合，混合比例为甲基丙烯酸十二酯：甲基丙烯酸十四酯：甲基丙烯酸十六酯=0.5mol:0.5 mol:1 mol，制得甲基丙烯酸高碳醇酯，加入稀释油，两者比例为1：1，加入酸酐或酯、引发剂，甲基丙烯酸高碳醇混合酯：引发剂：酸酐或酯的量比为100：0.5～1.5：3.0～10.0，于70～130ºC反应5～10小时得到其聚合物；（5）、上述聚合物经过滤可得成品聚甲基丙烯酸酯类降凝剂。...

【技术特征摘要】
1. 一种废油回收的润滑油基础油降凝降浊剂的生产方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 、将C12的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.02?1.05 :1摩尔比进行混合，在25°C? 40°C的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为18?24小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯 粗品，此时酸值< 5mgKOH/g，真空脱水10?20分钟，温度90?110°C，制得甲基丙烯酸十二 酯，酯化率为95?97%; (2) 、将C14的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1.02?1.05 :1摩尔比进行混合，在25°C? 40°C的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为18?24小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯 粗品，此时酸值< 10 mgKOH/g，真空脱水10?20分钟，温度90?110°C，制得甲基丙烯酸 十四酯，酯化率为95?97%; (3) 、将C16的直链脂肪醇与甲基丙烯酸以1. 02?1. 05 :1摩尔比进行混合，在25°C? 40°C的温度下穿过生物酶固定床，停留时间为18?24小时，反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯 粗品，此时酸值< 5mgK0H/g，真空脱水10?20分钟，温度90?110°C，制的甲基丙烯酸十六 酯，酯化率为95?97%; (4) 、将步骤（1) (2) (3)所得酯混合，混合比例为甲基丙烯酸十二酯：甲基丙烯酸十四 酯：甲基丙烯酸十六酯=〇.5mol :0.5 mol: 1 mol，制得甲基丙烯酸高碳醇酯，加入稀释油，两 者比例为1 :1，加入酸酐或酯、引发剂，甲基丙烯酸高碳醇混合酯：引发剂：酸酐或酯的量比 为100 :0? 5?1. 5 :3. 0?10. 0,于70?130° C反应5?10小时得到其聚合物； (5) 、上述聚合物经过滤可得成品聚甲基丙烯酸酯类降凝剂。2. 如权利要求1所述的一种废油回收的润滑油基础油降凝降浊剂的生产方法，其特征 在于包括以下步骤：...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭钢福，
申请(专利权)人：烟台市牟平区留德润滑油销售有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37