一种石榴石相纳米粉体的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种石榴石相纳米粉体的制备方法。该方法在化学共沉淀过程中利用超声波空化效应的特殊反应环境制备具有更高烧结活性的稀土掺杂的石榴石相的纳米粉体。与普通化学共沉淀方法相比，该方法一方面能够促进粉体混合均匀，另一方面能够有效避免粉体团聚，从而经相同温度灼烧后制得的粉体与普通共沉淀方法制得的粉体相比具有更高的比表面积，进而利用该粉体经后续高温烧结制得的陶瓷与普通共沉淀方法制得的陶瓷相比具有更高的致密度。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了。该方法在化学共沉淀过程中利用超声波空化效应的特殊反应环境制备具有更高烧结活性的稀土掺杂的石榴石相的纳米粉体。与普通化学共沉淀方法相比，该方法一方面能够促进粉体混合均匀，另一方面能够有效避免粉体团聚，从而经相同温度灼烧后制得的粉体与普通共沉淀方法制得的粉体相比具有更高的比表面积，进而利用该粉体经后续高温烧结制得的陶瓷与普通共沉淀方法制得的陶瓷相比具有更高的致密度。【专利说明】
本专利技术属于陶瓷材料制备领域，具体涉及一种改进化学共沉淀法合成高烧结活性石榴石相纳米粉体。
技术介绍
闪烁陶瓷是一种新型的功能陶瓷材料，能吸收X、伽马等高能粒子或射线并转换成可见光信号，在医学检测，高能物理，安全检查，工业无损探伤等领域有着广泛的应用。闪烁陶瓷种类繁多，包括具有各向同性、属于立方晶系石榴石结构的闪烁陶瓷，该类闪烁陶瓷具有良好的发展前景。目前，美国GE公司推出的高端CT机Gemstone?中探测器使用的闪烁材料即为石榴石结构的闪烁陶瓷。 陶瓷材料的制备工艺中，前驱体粉体的制备是重要的步骤之一。性能优异的前驱体粉体是制备高质量陶瓷材料的一个必要条件。常规的合成粉体的方法主要有固相反应法以及液相化学共沉淀法。但是，由于石榴石结构的陶瓷闪烁体组分复杂，若采用固相反应法制备该石榴石相纳米粉体则不易实现组分的均匀混合，而且混合粉体在高温煅烧阶段团聚严重；若采用液相化学共沉淀法，虽然能在较低的温度条件下实现各组分在分子水平上的均匀混合，但是通过化学共沉淀法合成的纳米粉体的粒径较小，往往容易团聚，导致影响了后续的烧结致密化。为此，一般采用加入一定量表面活性剂的方法，但是如果表面活性剂离子在烧结后依然残留在烧结体中则可能形成杂质散射中心，进而降低陶瓷的光透过率。
技术实现思路
本专利技术的技术目的是针对上述制备石榴石相纳米粉体的不足，提供一种改进的液相化学共沉淀法，利用该方法能够改善石榴石相纳米粉体易团聚、烧结活性降低的问题，得到一种具有分散均匀，烧结活性高的石榴石相纳米粉体。 本专利技术实现上述技术目的所采用的技术方案为: ，所述的石榴石相纳米粉体的元素组成分子式为A3B5O12,其中A包括基体元素与发光稀土元素,所述的基体元素是Sc、Y、Gd、Lu、Tm、Tb元素中的一种元素或两种以上元素的组合，发光稀土元素为Ce、Eu、Pr中的一种或两种及其以上的组合，B为Al、Ga元素中的一种元素或两种元素的组合，该方法包括如下步骤: 步骤1、按所述石榴石相纳米粉体元素的化学计量比配制各元素，将其溶于硝酸、盐酸或两者的混合酸中，配成浓度为0.05?2mol/L的混合溶液A ; 步骤2、选用氨水、碳酸氢铵或者两者的混合碱为沉淀剂，加入去离子水，配成浓度为0.1?8mol/L的沉淀剂溶液B ； 步骤3、将盛放沉淀剂溶液B的容器放置在超声池中，然后将混合溶液A滴加到沉淀剂溶液B中，使该滴加过程在超声震荡条件下进行，待沉淀完全后抽滤、洗涤、干燥、研磨过筛，得到粉体C ； 步骤4、将粉体C在进行灼烧处理，得到石榴石相纳米粉体。 作为优选，所述的A中，发光稀土元素的原子百分比含量为0.05?20at.%。 作为优选，所述的A还包括其他杂质元素，例如Mg、Ca、Zr、S1、Hf、In中的一种或两种及其以上的组合。该杂质元素的原子百分比含量优选为0.0Olat.%?1at.%。 作为优选，步骤I中酸液为硝酸与盐酸的混合酸；进一步优选，硝酸与盐酸的摩尔比为1:1?1:10 ;更优选，硝酸与盐酸的摩尔比为1:1?1:6。 作为优选，步骤I中混合溶液A的浓度为0.1?lmol/L。 步骤2中，各元素形式不限，包括氧化物、碳酸盐或硫酸盐的形式存在。 步骤I中，各元素溶于硝酸、盐酸或两者的混合酸的过程可以在加热条件下进行，加热温度优选为30?80°C。 作为优选，步骤2中的沉淀剂为氨水与碳酸氢铵的混合物；进一步优选，氨水与碳酸氢铵的摩尔比为1:10?10:1 ;更优选，氨水与碳酸氢铵的摩尔比为1:1?8:1。 作为优选，步骤2中的沉淀剂为氨水与碳酸氢铵的混合物；进一步优选，该混合物的摩尔浓度为0.2?4mol/L。 作为优选，步骤3中滴加速度为0.007?380ml/min ;进一步优选，该滴加速度为 0.27?200ml/min ;更优选，该滴加速度为45?162ml/min。 作为优选，步骤3中超声波发生器的功率为50W?5kW，进一步优选为50W?300W。 为了进一步提高化学共沉淀过程的均匀性，所述的步骤3中，在滴加过程中伴随剧烈的机械搅拌。 作为优选，步骤4中灼烧温度为700?1200°C，灼烧时间为0.5?5小时；进一步优选，灼烧温度为750?950°C，灼烧时间为I?3小时；更优选，灼烧温度为800?900°C，灼烧时间为I?2小时。 综上所述，本专利技术改进了利用液相化学共沉淀法制备石榴石相纳米粉体的方法，即在化学共沉淀过程中利用超声波空化效应的特殊反应环境来制备具有更高烧结活性的稀土掺杂的石榴石相的纳米粉体。与普通化学共沉淀方法相比，本专利技术的有益效果在于: 化学共沉淀的过程中在结合超声波的特殊反应环境中进行，利用超声空化作用释放的能量在液体内微小范围内产生强烈的冲击波和高速微射流，使沉淀生成的胶体颗粒能迅速分散，同时产生更多的晶核，一方面促进粉体混合均匀，另一方面有效避免粉体团聚，从而经相同温度灼烧后制得的粉体与普通共沉淀方法制得的粉体相比具有更高的比表面积，进而利用该粉体经后续高温烧结制得的陶瓷与普通共沉淀方法制得的陶瓷相比具有更高的致密度。 另外，利用本专利技术方法制得的粉体适合在1550?1750oC进行无压烧结得到闪烁陶瓷。 【专利附图】【附图说明】 图1是实施例1与对比实施例1中制得的粉体的微观形貌对比图； 图2是利用实施例1与对比实施例中制得的粉体进行无压烧结后得到的石榴石结构的闪烁陶瓷的致密度对比图； 图3是实施例5中经不同灼烧温度处理后制得的粉体的XRD图谱。 【具体实施方式】 下面结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本专利技术的理解，而对其不起任何限定作用。 对比实施例1: 本实施例是下述实施例1的对比实施例。 本实施例中，石榴石相纳米粉体的元素分子式为CeaCltl5Gd2.995Al2Ga3012。该粉体的制备方法如下: (I)按照各元素的化学计量比称量碳酸铈、氧化钆、氧化镓、硫酸铝，将其溶于硝酸、盐酸或两者的混合酸中，配成浓度为0.3mol/L的混合溶液A ； (2)选用氨水、碳酸氢铵的混合碱为沉淀剂，加入去离子水，配成浓度为2mol/L的沉淀剂溶液B，其中氨水与碳酸氢铵的摩尔比为1:4 ; (3)将混合溶液A滴加到沉淀剂溶液B中，在滴加过程中伴随剧烈的机械搅拌，其中混合液滴加速度为165ml/min ;待沉淀完全后抽滤、洗涤、干燥、研磨过筛，得到粉体C ; (4)将粉体C在850°C灼烧1.5小时，然后过筛处理，得到石榴石相纳米粉体。 实施例1: 本实施例中，石榴石相纳米粉体的元素分子式与上述对比实施例1中的分子式完全相同。该粉体的制备方法与上述对比实施例1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石榴石相纳米粉体的制备方法，所述的石榴石相纳米粉体的元素组成分子式为A3B5O12，其中A包括基体元素与掺杂元素，所述的基体元素是Sc、Y、Gd、Lu、Tm、Tb元素中的一种元素或两种以上元素的组合，掺杂元素为Ce、Eu、Pr中的一种或两种及其以上的组合，B为Al、Ga元素中的一种元素或两种元素的组合，其特征是：该方法包括如下步骤：步骤1、按所述石榴石相纳米粉体元素的化学计量比配制各元素，将其溶于硝酸、盐酸或两者的混合酸中，配成浓度为0.05～2mol/L的混合溶液A；步骤2、选用氨水、碳酸氢铵或者两者的混合碱为沉淀剂，加入去离子水，配成浓度为0.1～8mol/L的沉淀剂溶液B；步骤3、将盛放沉淀剂溶液B的容器放置在超声池中，然后将混合溶液A滴加到沉淀剂溶液B中，使该滴加过程在超声震荡条件下进行，待沉淀完全后抽滤、洗涤、干燥、研磨过筛，得到粉体C；步骤4、将粉体C进行灼烧处理，得到石榴石相纳米粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗朝华，江浩川，蒋俊，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江;33