一种单分散导电隔热介孔材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种单分散导电隔热介孔材料及其制备方法和应用，采用溶剂热方法制得一种隔热氧化锡锑前驱体，将其高温煅烧后制备了单分散氧化锡锑导电隔热材料。通过该方法制备的材料可实现导电率达到8.68×10-2Ω·cm，将该粉体分散于聚氨酯中可制成性能稳定的热屏蔽涂料。该热屏蔽涂料可大面积制备出均匀透明隔热膜，相比空白玻璃，薄膜隔热率可达40％以上。该热屏蔽材料具有优良的化学及光热稳定性能，热屏蔽效率高，可用于制造建筑玻璃隔热薄膜、隔热导电涂料等应用到建筑物、汽车、管道、储罐等。另外，本发明专利技术的制备工艺简单易操作，原料价廉易得，适合工业化生产，反应过程具有绿色环保、低能耗、高效益特点。

【技术实现步骤摘要】
一种单分散导电隔热介孔材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种单分散导电隔热介孔材料及其制备方法，和应用以及这种单分散导电隔热介孔材料在制备透明隔热薄膜上的应用。
技术介绍
节能、环保已经成为当今世界的两大主题。基于透明导电氧化物(TCOs)将导电性和可见光区域透明的独特结合，使得TCO材料在许多当下及新兴光电器件中件扮演着重要角色。发光二极管(LED)和液晶显示屏(LCD)技术均是通过涂覆一层透明导电氧化物使得单个像素点信号有效传递来实现有效像素的开关，同时保证产生的光能够高效透过导电层。目前市场上平板显示器主要采用较为昂贵的ITO和IZO涂层,但为满足市场对显示屏技术日趋增高的要求，研发高性能低成本透明导电氧化物迫在眉睫。另外，TCO材料的另一主要应用就是功能玻璃。当在两个TCO层中夹着吸收层的电致变色窗上施加一定电压，玻璃会变暗或不透明。这是由于当施加的电压流过导电氧化物时，活跃吸收层变暗。因此氧化物涂层在可见光区域必须是高度透明的，才可使得当吸收层不活跃时，电致变色玻璃可作为普通窗户。对TCO材料而言，尽管电致变色窗仍停留在市场萌芽状态，但建筑玻璃是一个较大的主流市场。由于TCOs具有反射红外和吸收紫外的光选择性，将TCO涂敷于玻璃，可得到一种能降低热辐射散失、减小紫外线伤害的低辐射玻璃窗。因而，TCOs的应用具有隔热保温、提高能源效率、降低能耗成本等经济效益和社会效益。对于TCO这一类材料，ITO是最典型的代表。基于材料制备的薄膜具有优异的导电性和高透光性，使其广泛应用于光电器件和隔热贴膜领域，但ITO的主要成分铟价格昂贵，因而研发廉价高性能的替代材料具有巨大的商业价值。近年来，由于氧化锡锑材料展现出良好的导电隔热性能，在制备方法上吸引了较多的研究者。为了获取更优异的光电性能，较多的研究者致力于提高氧化锡锑材料的比表面积，但对于制备透明隔热薄膜而言，粉体的高度分散一直是研究的难点。本专利技术的目的在于用简捷有效的化学方法制备出单分散、且具有高比表面积的氧化锡锑导电隔热材料。基于该材料制备的热屏蔽涂料可大面积制备出均匀透明隔热膜，且隔热率达50％以上。另外，本专利技术的制备工艺简单易操作，原料价廉易得，适合工业化生产，反应过程具有绿色环保、低能耗、高效益特点。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述现有技术所存在的缺陷，一是提供一种单分散介孔隔热材料的工业制备方法，二是提供一种透明隔热薄膜的应用。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：本专利技术的单分散介孔隔热材料是以四氯化锡为基质，掺杂锑元素，用溶剂热方法加入适量的表面活性剂制得的。其制备的具体步骤如下：1)按Sb/Sn的摩尔比为3％-15％称取SnCl4和SbCl3并使之溶解于甲醇中，其中Sn元素摩尔浓度为17-68mmol/L；2)称取占上述甲醇质量的1-3％的表面活性剂溶于上述甲醇溶液中，搅拌均匀，将所得混合溶液置于反应釜中，密封，高温反应5h；3)待反应釜自然冷区至室温，将反应产物离心，用甲醇洗涤，将得到的产物干燥并研磨均匀，高温煅烧2h，得单分散导电隔热介孔材料。步骤2)所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮或P123。步骤2)所述高温反应的反应温度为160-200℃。步骤3)所述高温煅烧的煅烧温度为500-800℃。由上述方法制备的单分散导电隔热介孔材料用于制备透明隔热薄膜的具体操作步骤如下：1)取权利要求上述单分散导电隔热介孔材料分散于聚氨酯中，搅拌均匀后得隔热浆液，浆液中的隔热材料固含量为10-30％；2)采用刮涂方法将所制浆料在玻璃基板或透明树脂上成膜，低温烘干，得到透明隔热薄膜；所述低温烘干的温度设置为60-70℃。本专利技术是以氧化锡锑为隔热填料、聚氨酯为成膜剂制备出的隔热涂料，可用于玻璃或透明树脂。通过改变氧化锡锑在涂料中的的固含量可调制隔热薄膜的透过性能。本专利技术主要针对建筑物幕墙玻璃、汽车窗玻璃、透明顶棚、汽车、陈列等要求良好采光等场合的节能隔热。与现有技术相比,该材料具有以下特点：(1)从材料物理化学性质上来讲，相比占市场主导地位的金属红外屏蔽材料，本产品克服了金属材质易被氧化，且屏蔽GPS、手机及无线电信号等问题。(2)就材料选择上而言，本专利技术选用SnO2，Sb2O3等廉价安全的原料，相比价格昂贵的ITO(氧化铟锡)、IZO(氧化铟锌)等铟基TCO氧化物，在保证具有相近红外屏蔽能力的同时，大大降低生产成本，成为取代ITO、IZO材料的有力竞争者。(3)与利用靶材磁控溅射制备单一薄膜产品相比，本研究均采用液相法制备单分散导电隔热粉体，且基于所制备粉体材料易溶于大部分溶剂及高透明树脂，所制备纳米复合材料有广阔的应用领域。(4)本专利技术的制备工艺简单易操作，原料价廉易得，反应过程基本没有工业三废，具有绿色环保、低能耗、高产率特点，适合工业化生产。附图说明图1a为所述不同锑掺杂浓度氧化锡锑的广角X射线衍射图；图1b为不同锑掺杂浓度氧化锡锑的小角X射线衍射图；图1c为不同锑掺杂浓度氧化锡锑的朗缪尔等温吸附脱附曲线图；图1d为不同锑掺杂浓度氧化锡锑的孔径分布图；图2为不同锑掺杂浓度对应氧化锡锑的扫描电子显微镜图；图3为不同锑掺杂浓度对应氧化锡锑粉体的电阻率和粒径大小；图4为透明隔热薄膜的紫外-可见-近红外透过光谱图；图5为透明薄膜的隔热效果曲线图。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步说明，其目的仅在于更好理解本专利技术的内容而非限制本专利技术的保护范围：实施例1本实施例提供的单分散导电隔热材料的制备方法及应用，具体步骤如下：1)称取0.175gSnCl4·5H2O，0.00341gSbCl3(Sb/Sn的摩尔比为3％)，溶解于30mL甲醇中，其中Sn元素摩尔浓度应为17mmol/L,搅拌得到无色透明溶液；2)称取占甲醇质量的1％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，溶于上述甲醇溶液中，搅拌均匀后得无色透明溶液，将所得混合溶液置于反应釜中，密封，180℃高温反应5h；3)待反应釜自然冷区至室温，将反应产物离心，用甲醇洗涤3次，将得到的浅黄色产物干燥并研磨均匀后，500℃高温煅烧2h，即可得到单分散导电隔热介孔材料；该粉末样品在测试图中用ATO-3表示，其广角和小角X射线衍射图、朗缪尔等温吸附脱附曲线、孔径分布、场发射扫描电镜图、电阻率和粒径图分别见图1a、1b、1c、1d、图2和图3。由这些测试可知，所制备的导电粉末样品为单分散的氧化锡锑介孔微球，且该微球是由单个纳米粒子堆积而成的。4)称取适量所制备的隔热材料，分散于聚氨酯中，搅拌均匀后得隔热浆液，其中浆液的隔热材料固含量可为15％。5)采用刮涂方法将所制浆料干净的玻璃基板上成膜，60℃烘干后即得到均匀的隔热透明薄膜。由图4中ATO-3为该薄膜样品对应的透过曲线可知：该该材料为隔热填料的薄膜具有良好的透明性，隔热率为17.89％。其中隔热率的计算方法为:隔热率＝透过普通玻璃的能量Tblank-透过样品薄膜的能量Tsol，采用如下公式来计算太阳光透过的能量Tsol(250-2500nm)：实施例2本实施例的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单分散导电隔热介孔材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：1)按Sb/Sn的摩尔比为3％‑15％称取SnCl4和SbCl3并使之溶解于甲醇中，其中Sn元素摩尔浓度为17‑68mmol/L；2)称取占上述甲醇质量的1‑3％的表面活性剂溶于上述甲醇溶液中，搅拌均匀，将所得混合溶液置于反应釜中，密封，高温反应5h；3)待反应釜自然冷区至室温，将反应产物离心，用甲醇洗涤，将得到的产物干燥并研磨均匀，高温煅烧2h，得单分散导电隔热介孔材料。

【技术特征摘要】
1.一种单分散导电隔热介孔材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：1)按Sb/Sn的摩尔比为3％-10％称取SnCl4和SbCl3并使之溶解于甲醇中，其中Sn元素摩尔浓度为17mmol/L；2)称取占上述甲醇质量的1-3％的表面活性剂溶于上述甲醇溶液中，搅拌均匀，将所得混合溶液置于反应釜中，密封，160-200℃反应5h；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；3)待反应釜自然冷却至室温，将反应产物离心，用甲醇洗涤，将得到的产物干燥并研磨均匀，500-800℃煅烧2h，得单分...

【专利技术属性】
技术研发人员：余锡宾，李宇生，李东佳，
申请(专利权)人：上海师范大学，
类型：发明
国别省市：上海;31