一种咪唑啉型磷酸酯电解质盐的制备方法技术

技术编号:10969170 阅读:120 留言:0更新日期:2015-01-28 20:53
本发明专利技术涉及一种咪唑啉型磷酸酯电解质盐的制备方法,将烷基取代咪唑啉和磷酸酯在氮气的保护下,在100℃~250℃、0.05MPa~0.7MPa下,反应10h~50h,得到反应液,然后将所述的反应液用溶剂进行多次萃取得到粗产物,将所述的粗产物减压蒸馏除去残留的所述的溶剂后,即得所述的咪唑啉型磷酸酯电解质盐。本发明专利技术通过设置反应的温度、时间、压力,通过一步反应得到产物,克服了现有技术中通常先得到咪唑啉季铵盐中间产物,然后再反应得到产物的技术偏见,使得本发明专利技术合成步骤短。另外,本发明专利技术得到的产品纯度高,采用溶剂萃取纯化,简单易行。本发明专利技术采用的制备方法适合工业化生产,产品纯度高,可用于电容级电解质盐。

【技术实现步骤摘要】
-种咪唑啉型磷酸酯电解质盐的制备方法
本专利技术属于有机化学合成
,具体涉及一种咪唑啉型磷酸酯电解质盐的制 备方法。
技术介绍
咪唑啉型磷酸酯类电解质盐及其衍生物具有广泛的应用领域。可以用于表面活性 齐IJ、缓蚀剂、电容器电解质等领域,并且表现出优异的性能,同时由于咪唑啉独特的结构,其 用于铝电解电容器电解液可以起到调节电解液酸碱性,优化电解液使用性能的作用,因此 在铝电解电容器电解液中应用日益受到重视。 现有的咪唑啉型磷酸酯类电解质盐合成方法主要是先烷基化,再经过盐交换反应 得到。以咪唑啉为例,首先与烷基化试剂,如卤代烷形成相应的咪唑啉季铵盐,然后加入磷 酸三烷基酯在水相或者有机相进行反应,通过纯化得到产物。 在专利(申请号:201080053473. 8)中提到一种咪唑啉-磷酸二乙酯盐的制备方 法,采用用咪唑啉在碳酸二甲酯/甲醇体系中进行甲基化反应,得到咪唑啉季铵盐中间产 物,在水相中和磷酸三烷基酯进行反应,脱出低沸后得到产物。 现行的制备方法需要进行2步反应,在烷基化过程中由于使用卤代烷,可能会引 进卤素原子,进而在产品中残留较多的卤原子,影响产品使用;另外,在使用碳酸二甲酯/ 甲醇体系进行烷基化反应也存在一定的缺陷,一是只能引入甲基基团,引入其它基团较为 困难,另一方面,咪唑啉在该甲基化过程中不可避免地产生副反应,同时反应过程中可能会 由于产生气体而产生很高的压力,反应较难控制。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种通过一步反应即能得到咪唑啉型磷酸酯 电解质盐的制备方法。 为达到上述目的,本专利技术采用的技术方案是: -种咪唑啉型磷酸酯电解质盐的制备方法,将烷基取代咪唑啉和磷酸酯在氮气的 保护下,在l〇〇°C?250°C、0. 05MPa?0. 7MPa下,反应IOh?50h,得到反应液,然后将所述 的反应液用溶剂进行多次萃取得到粗产物,将所述的粗产物减压蒸馏除去残留的所述的溶 剂后,即得所述的咪唑啉型磷酸酯电解质盐; 所述的烷基取代咪唑啉的结构式为:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种咪唑啉型磷酸酯电解质盐的制备方法,其特征在于:将烷基取代咪唑啉和磷酸酯在氮气的保护下,在100℃~250℃、0.05MPa~0.7MPa下,反应10h~50h,得到反应液,然后将所述的反应液用溶剂进行多次萃取得到粗产物,将所述的粗产物减压蒸馏除去残留的所述的溶剂后,即得所述的咪唑啉型磷酸酯电解质盐;所述的烷基取代咪唑啉的结构式为:其中,R1、R2、R4、R5独立地选自H、碳原子数为1~4的饱和直链烷烃;所述的磷酸酯的结构式为:其中,R选自碳原子数为1~4的饱和直链烷烃;所述的咪唑啉型磷酸酯电解质盐的结构式为:

【技术特征摘要】
1. 一种咪唑啉型磷酸酯电解质盐的制备方法,其特征在于:将烷基取代咪唑啉和磷酸 酯在氮气的保护下,在l〇〇°C?250°C、0. 05MPa?0. 7MPa下,反应IOh?50h,得到反应液, 然后将所述的反应液用溶剂进行多次萃取得到粗产物,将所述的粗产物减压蒸馏除去残留 的所述的溶剂后,即得所述的咪唑啉型磷酸酯电解质盐; 所述的烷基取代咪唑啉的结构式为其中,1^、1?2、1?4、1? 5独立地选自11、 碳原子数为1?4的饱和直链烷烃; 所述的磷酸酯的结构式为其中,R选自碳原子数为1?4的饱和直链 烷烃; 所述的咪唑啉型磷酸酯电解质盐的结构式为:2. 根据权利要求1所述的咪唑啉型磷酸酯电解质盐的制备方法,其特征在于:所述的 溶剂为乙醚、异丙醚、环己烷中的一种或多种。3. 根据权利要求1所述的咪唑啉型磷酸酯电解质盐的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员:施苏萍徐晓强闻立新何永刚邹凯熊鲲严向军郭军关士友李建中
申请(专利权)人:江苏国泰超威新材料有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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