一种金属材料表面纳米化及其组织稳定化的方法技术

本发明专利技术公开了一种金属材料表面纳米化及其组织稳定化的方法，属于材料表面处理技术领域。本发明专利技术以金属材料为对象，先对其进行去应力退火预处理，去除其在先前机械加工过程中残留的内应力；然后放入真空条件下的表面机械研磨设备中，利用大量钢球反复高频击打材料表面进行表面纳米化处理；再进行去应力退火处理，消除机械研磨处理中产生的内应力；最后对表面纳米化的材料进行高能离子注入，从而得到具有稳定表面纳米层的金属材料；本发明专利技术通过表面机械研磨与高能离子注入相结合，可以在金属材料的表面制备出纳米层，并且使该纳米层在之后的冷、热加工中具有良好的稳定性，从而保持材料表面机械性能的稳定性；另外，本发明专利技术方法工艺简单，投资少，效率高，能耗低，无污染，易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，属于材料表面处理
。本专利技术以金属材料为对象，先对其进行去应力退火预处理，去除其在先前机械加工过程中残留的内应力；然后放入真空条件下的表面机械研磨设备中，利用大量钢球反复高频击打材料表面进行表面纳米化处理；再进行去应力退火处理，消除机械研磨处理中产生的内应力；最后对表面纳米化的材料进行高能离子注入，从而得到具有稳定表面纳米层的金属材料；本专利技术通过表面机械研磨与高能离子注入相结合，可以在金属材料的表面制备出纳米层，并且使该纳米层在之后的冷、热加工中具有良好的稳定性，从而保持材料表面机械性能的稳定性；另外，本专利技术方法工艺简单，投资少，效率高，能耗低，无污染，易于实现工业化生产。【专利说明】
本专利技术涉及，属于材料表面处理
。
技术介绍
随着当今科学技术的高速发展，现代工业对于金属材料的性能，尤其是表面性能 的要求日益提高。许多文献和案例中指出，大多数材料的失稳始于其表面，考虑到纳米材料 独特的优异性能，可以采用在其表面制备纳米晶的方法优化其性能和环境服役行为。通过 机械手段在金属材料的表层制备纳米晶（即表面纳米化）的方法是改善金属材料表面性能 的一个重要手段。经过多年研究和发展，在块状粗晶材料上获得纳米结构表层有三种较为 成熟的方式：表面涂层或沉积、表面自身纳米化和混合纳米化。但是对于传统的表面纳米化 来说，其纳米层在后续的加工处理中无法确保其晶粒的稳定性，从而影响材料表层性能的 稳定性。 异类离子注入材料表面来改善金属材料表面性能已经被证实是一种行之有效的 方法，通过这种技术可获得其他方法不能得到的新合金相，与基体结合牢固，无明显界面和 脱落现象，从而提高金属材料的硬度、耐磨性等性能。此外，研究发现异类离子的引入到基 体材料的晶粒间隙内，可以在电负性、原子间作用力、阻碍晶界迁移等方面发挥作用，在一 定程度上阻碍基体金属材料晶粒的长大，起到稳定材料表面性能的效果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，该方法 可以在金属材料的表面制备出纳米晶层，并且解决了该纳米层在随后的冷、热加工过程中 发生晶粒长大的问题，提高了金属材料表面纳米晶组织和性能的稳定性，拓展了金属材料 的使用范围。 为实现上述目的，本专利技术的技术方案包括以下步骤： (1) 对纯金属材料进行去应力退火处理； (2) 将经过退火处理的金属材料置于密闭真空容器顶部，容器底部放有大量钢球，机器 开动时对材料表面反复高频击打，进行表面研磨处理； (3)对经过表面机械研磨的金属材料进行去应力退火处理，消除表面机械研磨处理过 程中产生的内应力； (4)对步骤（3)得到的金属材料进行高能离子注入，从而得到具有稳定表面纳米层的金 属材料。 所述的步骤（1)和（3)中退火的温度为低于金属材料的再结晶温度20?100°C， 时间为0.5 ~ 10h，退火在真空或高纯氩气等惰性气体环境中进行。 所述的步骤（2)中表面机械研磨处理的时间为30min?180min,震动击打频率 为 20 ~ 100Hz。 所述的步骤（2)中表面机械研磨处理所用钢球材质可以为GCrl5,钢球直径可以 为 4 ~ 12mmη 所述的步骤（4)中高能离子注入的真空度为IXKT4?9ΧKT4Pa,加速电压为20 ?100kV，注入剂量为 0.5X1017 ?5X1017ions*cnT2。 所述的步骤（4)中高能离子注入所用的元素为Nb、Mo、V、Ti、Zr、Cr中的一种或多 种。 本专利技术所述方法制备得到的金属样品中所得的纳米层厚度为1〇 ~ 100μm。 本专利技术的原理是：首先，利用真空或惰性气体气氛条件下的高能钢球高频击打，使 金属材料表层发生剧烈的塑性变形，位错大量增殖，位错密度升高，材料组织中的晶粒逐渐 细化至纳米量级；退火后可以去除残余内应力，利用高能离子注入技术向表层已经纳米化 的金属材料基体中注入Mo、Nb、Ti、V、Zr和Cr中的某一种、两种或多种异类离子，注入的 离子与金属中的电子、原子发生弹性和非弹性碰撞，逐渐地把离子的能量传递出去；而在能 量传递和沉积的同时，基体中由于高能离子的冲击，发生着原子扩散和晶格破损，位错、间 隙原子、置换原子和空位萌生并相互作用，以及离子注入过程中造成的温度升高，它们共同 促使晶体缺陷大量地形成；离子注入所导致的晶体缺陷及离子本身对晶界的钉扎作用在晶 粒长大的过程中阻碍晶界的迁移，从而抑制基体晶粒的长大。 与现有技术相比，本专利技术的具有以下有益的技术效果： (1) 本专利技术金属材料表面纳米化及其组织稳定化的方法，通过对预处理后的金属材料 依次采用表面机械研磨纳米化、去应力退火、高能离子注入的工艺方法，结合并发挥表面纳 米化和离子注入的优点，不仅可以在金属材料表面快速制备出纳米晶层，而且可以大幅提 升其在随后冷、热加工中晶粒的稳定性，从而起到稳定材料表面性能的效果； (2) 本专利技术金属材料表面纳米化及其组织稳定化的方法，操作简单，投资少，效率高，能 耗低，无污染，易于实现工业化生产。 【专利附图】【附图说明】 图1为实施例1经表面纳米化处理后纯铜板材横截面显微组织光学照片； 图2为实施例1经表面纳米化、离子注入和后期热处理后，纯铜板材表面的原子力显微 镜照片； 图3为实施例2经表面纳米化、离子注入和后期热处理后，纯铜板材表面的原子力显微 镜照片； 图4为实施例3经表面纳米化、离子注入和后期热处理后，纯铜板材表面的原子力显微 镜照片。 【具体实施方式】 下面结合附图和【具体实施方式】，对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的保护范围不 限于下述的实施例。 实施例1 (1)采用纯铜板材进行去应力退火处理，板材的长宽厚尺寸为100mmX100mmX10mm，退火温度为250°C，保温时间为0.5h，去除在先前机械加工中残留的内应力； (2)将经过预处理的纯铜板材固定于表面机械研磨机（surfacemechanical attritiontreatment,简写为SMAT)研磨罐顶部，罐内为真空状态，且装大量钢球，钢球的 材质为GCrl5,钢球的直径为12mm;机器开动时对材料表面反复高频击打，进行表面研磨 处理，表面纳米化处理时间为30min，系统震动频率为100Hz;表面纳米化后，纯铜板材的 侧面组织如图1所不，图中1是铜材的表面纳米晶层，2是细晶和超细晶层，3是金属粗晶基 体；表面纳米晶层的平均晶粒尺寸约为80nm，层厚度约为50μm。 (3)对经过表面机械研磨的纯铜板材样品进行去应力退火处理，退火温度为 250°C，保温时间为0.5h，消除纯铜在表面机械研磨处理过程中产生的内应力； (4)对经过表面纳米化和去应力退火处理的纯铜板材进行高能离子注入，注入元素为Mo,真空度为IXKT4Pa,加速电压为20kV，注入剂量为0.5XIO17ions·cm_2,得到具有稳 定表面纳米层的铜材，此时纳米层的厚度约为50μπι。 为证明Mo离子注入对纯铜纳米晶的稳定化作用，取上述步骤（2)所得的表面纳米 化处理后的纯铜板材在550°C下进行2h的退火处理，用原子力显微镜观察其表面，可看出 晶粒长大现象较为明显，平均晶粒尺寸约长本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属材料表面纳米化及其组织稳定化的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）对金属材料进行去应力退火处理；（2）将经过退火处理的金属材料置于密闭真空容器顶部，容器底部放有大量钢球，钢球在机器开动时对材料表面反复高频击打，进行表面研磨处理；（3）对经过表面机械研磨的样品进行再次去应力退火处理，消除表面机械研磨处理过程中产生的内应力；（4）对步骤（3）得到的材料进行高能离子注入，从而得到具有稳定表面纳米层的金属材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李才巨，郗旸，张淇萱，袁倩，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53