一种三嗪类抗球虫药物复合分子印迹聚合物的制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种三嗪类抗球虫药物复合分子印迹聚合物的制备方法和应用，属于分子印迹技术领域，该方法以地克珠利DIC为模板分子I，妥曲珠利TOL为模板分子II，四氢呋喃为致孔剂、甲基丙烯酸MAA为功能单体，季戊四醇三丙烯酸酯PETA为交联剂、偶氮二异丁腈AIBN为引发剂，制备获得DIC和TOL复合分子印迹聚合物，再将该印迹聚合物与硅藻土等质量混合，获得一种能够对DIC和TOL均有良好识别能力的固相萃取柱填料，克服了现有技术中分子印迹技术只能应用于单一目标化合物的固相萃取柱制备，而不能同时用于多种化合物分离的固相萃取柱制备的技术问题。

【技术实现步骤摘要】
一种三嗪类抗球虫药物复合分子印迹聚合物的制备方法和 应用
本专利技术涉及的是一种分子印迹聚合物的制备方法，尤其涉及的是一种三嗪类抗球 虫药物复合分子印迹聚合物的制备方法和应用
技术介绍
地克珠利（DIC)以及妥曲珠利（TOL)皆属于三嗪类抗球虫药物，其中DIC化学名 为氯嗪苯乙氰，具有高效低毒的特点，除可有效杀灭球虫外，还具有残留抗球虫能力，是目 前市售抗球虫药物中成本最低、效果最好的药物之一。TOL化学名为甲苯三嗪酮，是一种广 谱抗球虫药且毒性较低。在动物饲养中如不正确使用会造成药物残留，从而影响土壤环境、 动植物的生长发育，进而通过食物链影响人类身体健康。 分子印迹技术（MolecularImprintingTechniqe，MIT)是近年来出现的制备具有 识别功能的聚合物材料的新技术，可获得在空间结构和结合位点上与某一分子完全匹配的 分子印迹聚合物（molecularlyimprintedpolymers,MIPs)。这一技术已经应用于单一目 标化合物的固相萃取柱制备，但是同时用于多种化合物分离的分子印迹固相萃取柱制备方 法少见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种三嗪类抗球虫药物复合分子 印迹聚合物的制备方法和应用，以提供一种可同时分离DIC和TOL两种化合物的分子印迹 固相萃取技术。 本专利技术是通过以下技术方案实现的： -种三嗪类抗球虫药物复合分子印迹聚合物的制备方法，包括以下步骤： (1)以地克珠利DIC为模板分子I，妥曲珠利TOL为模板分子II，四氢呋喃为致孔 齐U，其中，以每20mL致孔剂计，加入质量不大于0. 204g的DIC和质量不大于0. 213g的TOL 于致孔剂中进行溶解，再加入0. 084?0. 588mL的功能单体甲基丙烯酸MAA，于室温下超声 振荡30min进行反应，使模板分子I和II与功能单体充分结合，然后加入2. 53?10. 12mL 的交联剂季戊四醇三丙烯酸酯PETA和0. 123g的引发剂偶氮二异丁腈AIBN，混匀，超声震荡 15min，最后在氮气保护下置60°C中加热16h，得到白色固体聚合物； (2)将步骤（1)的白色固体聚合物粉碎，获得聚合物粉末，用洗脱剂洗脱聚合物粉 末中的模板分子I和II，再置于60°C下干燥，得到以DIC和TOL为虚拟模板的印迹聚合物 DIC&TOLMIPs。 所述步骤（1)中，模板分子I、模板分子II、功能单体、交联剂与引发剂的摩尔比为 0. 5 ：0. 5 ：4 ：20 ：3〇 所述步骤⑵中，洗脱剂为体积比为8:2或7:3的乙腈/水溶液，或体积比为7: 2 :1或6. 5 :2 :1. 5或6 :3 :1的乙腈/水/乙酸溶液，或体积比为8 :2或7 :3的甲醇/水溶 液，进一步优选地，所述洗脱剂为体积比为6 :3 :1的乙腈/水/乙酸溶液。 本专利技术还提供了一种固相萃取柱填料，所述填料由上述方法制备获得的印迹聚合 物DIC&TOLMIPs和硅藻土按照质量比为1 :1混合组成，用于固相萃取柱的制备。 本专利技术相比现有技术具有以下优点：本专利技术提供了一种三嗪类抗球虫药物复合分 子印迹聚合物的制备方法和应用，以两种三嗪类抗球虫药物DIC和TOL为复合模板分子，制 备获得复合分子印迹聚合物，再将该印迹聚合物与硅藻土等质量混合，获得一种能够对DIC 和TOL均有良好识别能力的固相萃取柱填料；本专利技术中，致孔剂、功能单体、交联剂和引发 剂的特异性选择是关键，克服了现有技术中分子印迹技术只能应用于单一目标化合物的固 相萃取柱制备，而不能同时用于多种化合物分离的固相萃取柱制备的技术问题。 【附图说明】 图1为非分子印迹聚合物匪IPs的红外光谱图； 图2为DIC&TOLMIPs的红外光谱图； 图3为匪IPs的扫描电镜SEM图； 图4为洗脱剂洗脱前聚合物粉末的扫描电镜SEM图； 图5为洗脱剂洗脱后DIC&TOLMIPs的扫描电镜SEM图； 图6为添加DIC&TOL混合标准液的鸡饲料样品经DIC&TOLMISPE柱吸附前后的色 谱曲线图。 【具体实施方式】 下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行 实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施 例。 实施例1 (1)分别比较甲醇、乙腈、N，N-二甲基酰胺、四氢呋喃，考察不同溶剂对DIC、TOL 和MAA的溶解效果，结果显示，DIC和MAA不溶于甲醇，难溶于乙腈，微溶于N，N-二甲基酰 胺和四氢呋喃，而TOL不溶于水，可溶于上述四种溶剂，在四氢呋喃中最易溶，因此，可选择 四氢呋喃作为制备DIC和TOL复合分子印迹聚合物的致孔剂。本实施例中，称取0. 204g的 DIC(0. 5mmol)和0.213g的T0L(0. 5mmol)溶于20mL的四氢呋喃中，获得复合模板分子的四 氢呋喃溶液。 (2)比较功能单体MA与模板分子I和II用量之比的影响：在步骤⑴的复合 模板分子的四氢呋喃溶液中添加功能单体MAA，其中，DIC和TOL等摩尔比混合，为复合模 板分子，考察功能单体与复合模板分子的摩尔比为1 :1、2 :1、3 :1、4 :1、5 :1、6 :1、7 :1时功 能单体和复合模板分子之间的相互作用。在复合模板分子的四氢呋喃溶液中，复合模板分 子与功能单体充分结合，用紫外可见分光光度计于240nm处测定复合模板分子的四氢呋喃 溶液中剩余复合模板分子的吸光度值分别为〇. 556,0. 466,0. 390,0. 247,0. 245,0. 243和 0? 234。 从吸光度值可看出，当随着功能单体量的增加，吸光度不断下降，说明复合模板分 子与功能单体相互作用形成主客体复合物的程度越来越充分，当功能单体与模板分子的摩 尔比由4 :1再增多时，吸光度变化不再明显，说明此时复合模板分子与功能单体已经作用 充分，而多余的功能单体会发生自身缔合，形成非特异性的结合位点，使得吸附传质阻力增 力口，不利于制备印迹聚合物，所以功能单体与复合模板分子的摩尔比4:1时最佳，因此，选 择DIC，TOL与功能单体的摩尔比为0. 5 :0. 5 :4作为复合模板分子与功能模板之间的最佳 配比。 因此，本实施例中，在上述步骤（1)的复合模板分子的四氢呋喃溶液中加入 0. 344mL(4mmol)的功能单体MAA，于室温超声震荡30min，使DIC和TOL与功能单体充分结 合，获得DIC-T0L-MAA主客体复合物。 (3)比较交联剂PETA用量的影响：将PETA与复合模板分子按照摩尔比为10 :1、 20 :1、30 :1、40 :1添加入步骤（1)的DIC-T0L-MAA主客体复合物中，同时每Immol复合模板 分子中加入〇. 123g的引发剂AIBN，混匀，超声震荡15min，最后在氮气保护下置60°C水浴中 加热16h，得到白色固体聚合物，将白色固体聚合物粉碎，得到聚合物粉末，用质量比为7 :3 的乙腈/水溶液洗脱聚合物粉末中的DIC和T0L，再置于60°C下干燥本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三嗪类抗球虫药物复合分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以地克珠利DIC为模板分子I，妥曲珠利TOL为模板分子II，四氢呋喃为致孔剂，其中，以每20mL致孔剂计，加入质量不大于0.204g的DIC和质量不大于0.213g的TOL于致孔剂中进行溶解，再加入0.084～0.588mL的功能单体甲基丙烯酸MAA，于室温下超声振荡30min，然后加入2.53～10.12mL的交联剂季戊四醇三丙烯酸酯PETA和0.123g的引发剂偶氮二异丁腈AIBN，混匀，超声震荡15min，最后在氮气保护下置60℃下加热16h，得到白色固体聚合物；(2)将步骤(1)的白色固体聚合物粉碎，获得聚合物粉末，用洗脱剂洗脱聚合物粉末中的模板分子I和II，再置于60℃下干燥，得到以DIC和TOL为虚拟模板的印迹聚合物DIC&TOLMIPs。

【技术特征摘要】
1. 一种三嗪类抗球虫药物复合分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步 骤： (1) 以地克珠利DIC为模板分子I，妥曲珠利TOL为模板分子II，四氢呋喃为致孔剂， 其中，以每20mL致孔剂计，加入质量不大于0. 204g的DIC和质量不大于0. 213g的TOL于 致孔剂中进行溶解，再加入0. 084?0. 588mL的功能单体甲基丙烯酸MAA，于室温下超声振 荡30min，然后加入2. 53?10. 12mL的交联剂季戊四醇三丙烯酸酯PETA和0. 123g的引发 剂偶氮二异丁腈AIBN，混匀，超声震荡15min，最后在氮气保护下置60°C下加热16h，得到白 色固体聚合物； (2) 将步骤（1)的白色固体聚合物粉碎，获得聚合物粉末，用洗脱剂洗脱聚合物粉末 中的模板分子I和II，再置于60°C下干燥，得到以DIC和TOL为虚拟模板的印迹聚合物 DIC&TOL...

【专利技术属性】
技术研发人员：檀华蓉，唐燕平，司雄元，楼玥，彭超，王萍，
申请(专利权)人：安徽农业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34