一种季戊四醇油酸酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种季戊四醇油酸酯的制备方法，包括以下步骤：制备催化剂；再将油酸、季戊四醇、催化剂依次加入反应釜，油酸与季戊四醇的摩尔比为3.95-4.05∶1，催化剂添加量为物料总质量的0.75-0.85wt％，得到季戊四醇油酸酯初品；将季戊四醇油酸酯初品在温度210℃，真空度9Pa的条件下进行蒸馏，控制酸值在0.25mgKOH/g以下，得到季戊四醇油酸酯。本发明专利技术在无溶剂惰性气体体系中采用化学法催化油酸和季戊四醇酯化合成季戊四醇油酸酯，产品通过分子蒸馏进行分离纯化，具有反应速度快、操作简单、产品成本低的特点，在目前季戊四醇油酸酯的工业化生产上具有广泛的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物可降解润滑油基础油合成
，具体是一种季戊四醇油酸酯 的制备方法。
技术介绍
季戊四醇油酸酯具有优异的润滑性能、粘度指数高、抗燃性好，生物降解率达90% 以上，是68号合成酯型抗燃液压油理想的基础油；可用于调配要求环保的液压油、链锯油； 作为油性剂在金属加工液中广泛使用。季戊四醇油酸酯传统的合成方法是采用浓硫酸，在 高温下进行酯化得到，由于硫酸严重的腐蚀设备，产生的废液影响环境。现提供一种新的技 术方案。
技术实现思路
本专利技术的目的在于现有技术缺陷，提供。 本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现： -种季戊四醇油酸酯的制备方法，所述方法包括以下步骤： (1)催化剂的制备：将丙烯磺酸钠和苯乙烯按摩尔比为1 : 1.45加入烧瓶中，力口 入十二烷基磺酸钠进行乳化，加温至80_9(TC进行聚合反应，再加入过硫酸钾，反应3. 5小 时，停止反应，冷却至室温，加入盐酸酸化后，抽滤、洗涤，在98-102°C的烘箱中干燥至恒 重； (2)将油酸、季戊四醇、催化剂依次加入反应釜，油酸与季戊四醇的摩尔比为 3. 95-4. 05 : 1，催化剂添加量为物料总质量的0. 75-0. 85wt%，在搅拌、通氮气的条件下， 反应温度为230-235°C，反应时间8-8. 5h，料液pH为8-9,冷却至70°C得季戊四醇油酸酯初 品； (3)将季戊四醇油酸酯初品在温度210°C，真空度9Pa的条件下进行蒸馏，控制酸 值在0. 25mgK0H/g以下，得到季戊四醇油酸酯。 优选地，所述十二烷基磺酸钠的加入量为丙烯磺酸钠和苯乙烯总重量的2-3%，过 硫酸钾的加入量为丙烯磺酸钠和苯乙烯总重量的0. 65%，盐酸的加入量为丙烯磺酸钠和苯 乙烯总重量的1-3%。 步骤⑵料温先由蒸汽升至160°C，再开启导热油泵加温，开启前，导热油可以先 加热到290°C;料温达到200°C，开启物料循环油泵；料温达到235°C，导热油停止加温，导热 油温保持255-260°C。 优选地，所述步骤（2)的搅拌速率为80r/min。 优选地，所述步骤（2)中油酸与季戊四醇的摩尔比为4 : 1，催化剂添加量为物料 总质量的〇· 8wt%。 1、反应温度对反应过程中酯化度的影响 选择油酸、季戊四醇摩尔比为4.0 : 1，催化剂添加量为物料总质量的0.8wt%，搅 拌速率80r/min，反应时间8hr。 随着反应温度的逐渐升高，酯化度逐渐增加并在230°C基本达到平衡，240°C和 250°C下酯化度增加幅度不大，同时高温下对产品的质量也有不利的影响。因此从节能减耗 和产品质量考虑，选择230°C作为最佳反应温度。 2、催化剂添加量对反应过程中酯化度的影响 选择反应温度230°C，油酸、季戊四醇摩尔比为4. 0 : 1，搅拌速率80r/min，反应时 间 8hr。 随着催化剂添加量的逐渐增加，酯化度迅速增加并在0. 8wt%达到平衡，而之后酯 化度开始出现下降的趋势。这是由于过高的催化剂添加量会降低反应体系传质效率进而影 响酯化过程。从节约成本和工业化生产考虑，在催化剂添加量为〇. 8wt%时，可以获得较高 的酯化度。 3、搅拌速率、物料循环泵对反应过程中酯化度的影响 选择反应温度为230°C，催化剂添加量为物料总质量的0. 8wt%，反应时间8hr。 惰性气体除了起到提高产品质量和携水作用外，还能起到一定的搅拌作用，但是 对于非均相反应体系则需要更高的搅拌速率，搅拌速率的大小对于非均相体系的传质效果 具有重要的影响。搅拌速率低，底物分子之间以及底物分子和催化剂分子之间不能充分有 效的接触，从而造成反应速率的降低；搅拌速率高，会造成催化剂分子固载化物质的脱落， 进一步造成催化剂的失活。本工艺增加了物料循环装置，起到充分混合和携水的作用加快 反应速度，并降低了反应温度，同时也降低了搅拌速率，搅拌速率为80r/min时可以获得理 想的酯化度。 4、产品的分离纯化 采用分子蒸馏技术对反应产品进行分离纯化，在蒸馏温度210°C，系统真空度9Pa 的条件下，得到酸值为〇. 25mgK0H/g的季戊四醇油酸酯产品。 5、产品的理化指标分析 表3-1产品理化指标分析 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种季戊四醇油酸酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)催化剂的制备：将丙烯磺酸钠和苯乙烯按摩尔比为1∶1.45加入烧瓶中，加入十二烷基磺酸钠进行乳化，加温至80‑90℃进行聚合反应，再加入过硫酸钾，反应3.5小时，停止反应，冷却至室温，加入盐酸酸化后，抽滤、洗涤，在98‑102℃的烘箱中干燥至恒重；(2)将油酸、季戊四醇、催化剂依次加入反应釜，油酸与季戊四醇的摩尔比为3.95‑4.05∶1，催化剂添加量为物料总质量的0.75‑0.85wt％，在搅拌速率为80r/min、通氮气、料液pH为8‑9、反应温度为230‑235℃的条件下，反应8‑8.5h，冷却至70℃，得季戊四醇油酸酯初品；(3)将季戊四醇油酸酯初品在温度210℃，真空度9Pa的条件下进行蒸馏，控制酸值在0.25mgKOH/g以下，得到季戊四醇油酸酯。

【技术特征摘要】
1. 一种季戊四醇油酸酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： (1) 催化剂的制备：将丙烯磺酸钠和苯乙烯按摩尔比为1 : 1.45加入烧瓶中，加入 十二烷基磺酸钠进行乳化，加温至80-90°C进行聚合反应，再加入过硫酸钾，反应3. 5小时， 停止反应，冷却至室温，加入盐酸酸化后，抽滤、洗涤，在98-102°C的烘箱中干燥至恒重； (2) 将油酸、季戊四醇、催化剂依次加入反应釜，油酸与季戊四醇的摩尔比为 3. 95-4. 05 : 1，催化剂添加量为物料总质量的0. 75-0. 85wt%，在搅拌速率为80r/min、通 氮气、料液pH为8-9、反应温度为230-235°C的条件...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪令友，武传建，金宏，
申请(专利权)人：安庆市中创生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34